JPS61153139A - 脱硝触媒の再生法 - Google Patents
脱硝触媒の再生法Info
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- JPS61153139A JPS61153139A JP59278851A JP27885184A JPS61153139A JP S61153139 A JPS61153139 A JP S61153139A JP 59278851 A JP59278851 A JP 59278851A JP 27885184 A JP27885184 A JP 27885184A JP S61153139 A JPS61153139 A JP S61153139A
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- titanium
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- titanium oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は脱硝触媒の再生方法に係り、特に使用済のアン
モニア接触還元脱硝触媒を大がかりな化学処理を要する
ことなく、再利用可能にする再生方法に関するものであ
る。
モニア接触還元脱硝触媒を大がかりな化学処理を要する
ことなく、再利用可能にする再生方法に関するものであ
る。
（従来の技術）
アンモニア（ＮＨ３＞接触還元脱硝法は、装置構造なら
びに運転操作が簡単であることから、火力発電用ボイラ
を始めとする大容量の排煙脱硝装置に広く用いられてい
る。これら装置には通常数十から数百イの触媒が使用さ
れており、触媒活性の低下等により使用できなくなった
廃触媒の量は膨大な量になると見込まれている。このた
め、使用済の触媒を種々の処理により再生するか、有価
物を回収することが、社会的にも経済的にも重要な課題
となっている。
びに運転操作が簡単であることから、火力発電用ボイラ
を始めとする大容量の排煙脱硝装置に広く用いられてい
る。これら装置には通常数十から数百イの触媒が使用さ
れており、触媒活性の低下等により使用できなくなった
廃触媒の量は膨大な量になると見込まれている。このた
め、使用済の触媒を種々の処理により再生するか、有価
物を回収することが、社会的にも経済的にも重要な課題
となっている。
脱硝触媒の再生法に関しては従来より種々検討されてい
るがその方法を大別すると次の３つになる。
るがその方法を大別すると次の３つになる。
（１）水、酸性溶液等で洗浄し、触媒毒を除去すること
により活性を回復せしめる方法 （２）加熱により、活性低下の原因となっている酸性硫
安を除去する方法 （３）バナジウム（Ｖ）化合物などの活性成分を添加す
る方法 （発明が解決しようとする問題点） これらのうち（１）の方法は、ナトリウム（Ｎａ）、カ
リウム（Ｋ）などのアルカリ金属による被毒に対しては
効果があるものの、熱によるシンタリングによって低下
した活性を回復させることはできない。また（２）の方
法は、Ｎ ａ −、Ｋによる被毒、シンタリングには効
果がない。さらに（３）は、活性の回復は顕著であるも
のの、反面、Ｓ０２の酸化活性が増大し、実用上大きな
問題となる。
により活性を回復せしめる方法 （２）加熱により、活性低下の原因となっている酸性硫
安を除去する方法 （３）バナジウム（Ｖ）化合物などの活性成分を添加す
る方法 （発明が解決しようとする問題点） これらのうち（１）の方法は、ナトリウム（Ｎａ）、カ
リウム（Ｋ）などのアルカリ金属による被毒に対しては
効果があるものの、熱によるシンタリングによって低下
した活性を回復させることはできない。また（２）の方
法は、Ｎ ａ −、Ｋによる被毒、シンタリングには効
果がない。さらに（３）は、活性の回復は顕著であるも
のの、反面、Ｓ０２の酸化活性が増大し、実用上大きな
問題となる。
このように、いづれの方法も一長一短があり、種々の原
因が複合して活性低下をもたらす脱硝触媒の場合の一般
的な再生法として採用するには問題がある。
因が複合して活性低下をもたらす脱硝触媒の場合の一般
的な再生法として採用するには問題がある。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をなくし、チ
タンを含有するアンモニア接触還元脱硝触媒の再生にお
いて、簡単な処理工程によりどのような原因によって劣
化した触媒でも容易に再生し得る方法を提供することに
ある。
タンを含有するアンモニア接触還元脱硝触媒の再生にお
いて、簡単な処理工程によりどのような原因によって劣
化した触媒でも容易に再生し得る方法を提供することに
ある。
（問題点を解決するための手段）
要するに本発明は、触媒成分としてチタンを含有する使
用済のアンモニア接触還元脱硝触媒に酸化チタン（Ｔ
ｉ ０２ ） 、オルトチタン酸（Ｔ ｉ ０（ＯＨ）
４）、メタチタン酸（Ｔ ｔ Ｏ（ＯＨ） ２）などの
Ｔ ｉ Ｏ□前駆体が選ばれた一種以上のチタン化合物
を、Ｔ ｉ Ｏ□として再生触媒に対して０を越えて７
０重量％以内の範囲で添加し、乾式もしくは湿式で混合
後、成形することにより、触媒活性を未使用触媒と同等
のレベルまで回復させるものである。
用済のアンモニア接触還元脱硝触媒に酸化チタン（Ｔ
ｉ ０２ ） 、オルトチタン酸（Ｔ ｉ ０（ＯＨ）
４）、メタチタン酸（Ｔ ｔ Ｏ（ＯＨ） ２）などの
Ｔ ｉ Ｏ□前駆体が選ばれた一種以上のチタン化合物
を、Ｔ ｉ Ｏ□として再生触媒に対して０を越えて７
０重量％以内の範囲で添加し、乾式もしくは湿式で混合
後、成形することにより、触媒活性を未使用触媒と同等
のレベルまで回復させるものである。
本発明により触媒活性が回復するのは次のような理由に
よる。すなわち、本発明者らの研究によれば、脱硝触媒
の活性低下現象（劣化）は、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属
元素が還元材であるＮＨ３の吸着点に吸着したり、酸性
硫安（Ｎ Ｈ４ＨＳ Ｏ４）が触媒表面に析出してＮＨ
３吸着点が有効に使用されなくなるか、シンタリングに
よりＮＨ３吸着点の絶対量が減少するかによるものと推
定され、触媒を再生するためには何らかの方法でＮＨ３
吸着点を増加せしめればよいと推定された。このため、
活性低下した酸化チタン／酸化モリブデン触媒（Ｔｉ／
Ｍｏ＝９０／１０モル１モル）に種々の酸化物を添加し
、その脱硝活性とＮＨ３吸着量を測定したところ、第２
図に示したように、ＴｉＯ□を添加したものにおいての
み顕著なＮＨ３吸着量と活性回復減少が認められ、本発
明の再生法を実現するに到った。
よる。すなわち、本発明者らの研究によれば、脱硝触媒
の活性低下現象（劣化）は、Ｎａ、Ｋ等のアルカリ金属
元素が還元材であるＮＨ３の吸着点に吸着したり、酸性
硫安（Ｎ Ｈ４ＨＳ Ｏ４）が触媒表面に析出してＮＨ
３吸着点が有効に使用されなくなるか、シンタリングに
よりＮＨ３吸着点の絶対量が減少するかによるものと推
定され、触媒を再生するためには何らかの方法でＮＨ３
吸着点を増加せしめればよいと推定された。このため、
活性低下した酸化チタン／酸化モリブデン触媒（Ｔｉ／
Ｍｏ＝９０／１０モル１モル）に種々の酸化物を添加し
、その脱硝活性とＮＨ３吸着量を測定したところ、第２
図に示したように、ＴｉＯ□を添加したものにおいての
み顕著なＮＨ３吸着量と活性回復減少が認められ、本発
明の再生法を実現するに到った。
本発明において、ＴｉＯ□ （またはその前駆体）の添
加量が７０重量％を越えると、顕著な活性増加は期待で
きず、不経済である。なお、下限は特に限定されず、効
果が認められる有効量以上であればよい。
加量が７０重量％を越えると、顕著な活性増加は期待で
きず、不経済である。なお、下限は特に限定されず、効
果が認められる有効量以上であればよい。
本発明に用いる被再生触媒としては、アンモニア接触還
元脱硝触媒で少なくともチタンを触媒成分として含有し
ているものであればよく、例えば酸化チタン−酸化モリ
ブデン、酸化チタン−酸化バナジウム触媒などがあげら
れる。
元脱硝触媒で少なくともチタンを触媒成分として含有し
ているものであればよく、例えば酸化チタン−酸化モリ
ブデン、酸化チタン−酸化バナジウム触媒などがあげら
れる。
本発明の再生処理に先だち不純物を除去したり、加熱な
どの補助的な再生処理を追加しても、本発明の範囲をは
ずれるものではない。また、Ｔ ｉ Ｏ□添加に加えて
、新たな活性成分を添加することも、本発明の範囲に含
まれる。
どの補助的な再生処理を追加しても、本発明の範囲をは
ずれるものではない。また、Ｔ ｉ Ｏ□添加に加えて
、新たな活性成分を添加することも、本発明の範囲に含
まれる。
本発明は、具体的には、次にしめず処理工程により実施
される。
される。
（ａ）使用済触媒の形状に応じて、触媒成分と非触媒成
分とに分離する工程、 （ｂ）触媒成分を微粉砕する工程、 （Ｃ）得られた触媒粉末に酸化チタン（Ｔ ｔ Ｏｚ）
、メタチタン酸（Ｔ ｉ Ｏ（ＯＨ） ２ ） 、ホル
トチタン酸（Ｔ ｉ （ＯＨ） ４ ）などのチタン
化合物の一種以上の化合物を、ＴｉＯ２として０を越え
て７０重量％以下、望ましくは１０〜５０重量％になる
ように添加後、乾式または湿式で混合（必要に応じて混
練）する工程、 （ｄ）上記工程で得られた混合物を通常の方法で成形、
乾燥、焼成することにより触媒成形体とする成形−賦活
化工程。
分とに分離する工程、 （ｂ）触媒成分を微粉砕する工程、 （Ｃ）得られた触媒粉末に酸化チタン（Ｔ ｔ Ｏｚ）
、メタチタン酸（Ｔ ｉ Ｏ（ＯＨ） ２ ） 、ホル
トチタン酸（Ｔ ｉ （ＯＨ） ４ ）などのチタン
化合物の一種以上の化合物を、ＴｉＯ２として０を越え
て７０重量％以下、望ましくは１０〜５０重量％になる
ように添加後、乾式または湿式で混合（必要に応じて混
練）する工程、 （ｄ）上記工程で得られた混合物を通常の方法で成形、
乾燥、焼成することにより触媒成形体とする成形−賦活
化工程。
これらの工程のうち、本発明の主眼となるべき工程は（
ｃ）に示した使用済触媒と酸化チタンまたはその前駆体
を一定比率で混合することにあり、最終的に目的とする
再生触媒が得られれば、（ａ）、（ｂ）、（ｄ）の各工
程は適宜省略または変更しても差支えない。
ｃ）に示した使用済触媒と酸化チタンまたはその前駆体
を一定比率で混合することにあり、最終的に目的とする
再生触媒が得られれば、（ａ）、（ｂ）、（ｄ）の各工
程は適宜省略または変更しても差支えない。
（実施例）
以下、本発明を実施例により詳述する。
実施例１〜５
重油焚ボイラの排煙脱硝装置に用いて活性低下した酸化
チタン／酸化モリブデン触媒（Ｔｉ／Ｍ。
チタン／酸化モリブデン触媒（Ｔｉ／Ｍ。
＝９０／１０原子比）を２００メツシユ以下、９０％以
上になるように粉砕したちの４０ｇに、酸化チタン粉末
（比表面積２３０ ｎｌ／ ｇ、Ｈ２Ｓ ０４５重量％
含有）をＩｇ（実施例１）、４．４ｇ（実施例２）、１
７．１ｇ（実施例３）、４０ｇ（実施例４）および９３
．３ｇ（実施例５）添加し、水を加えて混練した。得ら
れたペーストを乾燥後油圧プレスにより径５ｍｍ、長さ
５ｍｍのペレット状に成形し、次いで４５０℃で２時間
焼成した。
上になるように粉砕したちの４０ｇに、酸化チタン粉末
（比表面積２３０ ｎｌ／ ｇ、Ｈ２Ｓ ０４５重量％
含有）をＩｇ（実施例１）、４．４ｇ（実施例２）、１
７．１ｇ（実施例３）、４０ｇ（実施例４）および９３
．３ｇ（実施例５）添加し、水を加えて混練した。得ら
れたペーストを乾燥後油圧プレスにより径５ｍｍ、長さ
５ｍｍのペレット状に成形し、次いで４５０℃で２時間
焼成した。
比較例１および２
未使用触媒および実施例１〜５で使用した使用済触媒に
、酸化チタン粉末を添加しないで、実施例１〜５、なら
びに比較例１および２の触媒を１０〜２０メソシユに粉
砕し、下記条件で脱硝活性を測定した。
、酸化チタン粉末を添加しないで、実施例１〜５、なら
びに比較例１および２の触媒を１０〜２０メソシユに粉
砕し、下記条件で脱硝活性を測定した。
空間速度 ＳＶ： ６０．０００ ｈガス組成：
Ｎｏ ２００ １）９ｍＮＨ３２４０〃 ＳＯ□ ５００ 〃 ＣＯ２１２％ ０□ ３ 〃 Ｈ２Ｏ１２〃 Ｎ２ 残部 反応温度： ３５０℃ また、同上条件におけるＮＨ３の吸着量をＮＨ３注入を
中断した場合の触媒層出口ＮＨｘ濃度の応答特性の解析
により求めた。それらの結果を第１図に示した。
Ｎｏ ２００ １）９ｍＮＨ３２４０〃 ＳＯ□ ５００ 〃 ＣＯ２１２％ ０□ ３ 〃 Ｈ２Ｏ１２〃 Ｎ２ 残部 反応温度： ３５０℃ また、同上条件におけるＮＨ３の吸着量をＮＨ３注入を
中断した場合の触媒層出口ＮＨｘ濃度の応答特性の解析
により求めた。それらの結果を第１図に示した。
第１図の結果から、酸化チタンを添加した実施例１〜５
は、添加しない比較例２に比べ著しく活性及びＮＨ３吸
着量および脱硝率（触媒活性）が増加し、Ｔ ｉ Ｏ□
添加量が１０〜５０重量％の範囲では、未使用触媒（比
較例１）と同等の活性を有するたとが判った。
は、添加しない比較例２に比べ著しく活性及びＮＨ３吸
着量および脱硝率（触媒活性）が増加し、Ｔ ｉ Ｏ□
添加量が１０〜５０重量％の範囲では、未使用触媒（比
較例１）と同等の活性を有するたとが判った。
実施例６および７
実施例４の酸化チタンに替えて、それぞれメタチタン酸
（Ｔ ｉ Ｏ（ＯＨ） ２ ）スラリ （実施例６）お
よびオルトチタン酸（Ｔ ｉ （ＯＨ） ４ ）スラ
リ （実施例７）をＴｉＯ２として４０ｇとなるように
添加し、同様の方法で触媒を調製した。
（Ｔ ｉ Ｏ（ＯＨ） ２ ）スラリ （実施例６）お
よびオルトチタン酸（Ｔ ｉ （ＯＨ） ４ ）スラ
リ （実施例７）をＴｉＯ２として４０ｇとなるように
添加し、同様の方法で触媒を調製した。
実施例８
実施例４の水を加えた混練に替えて、Ｖ型ミキサによる
乾式混合法を用い、他は同様の操作で触媒を調製した。
乾式混合法を用い、他は同様の操作で触媒を調製した。
実施例９および１０
実施例４の操作に先だち、使用済触媒を触媒の１０倍容
量の水およびＩＮ硫酸で洗浄して不純物を除去後、乾燥
する工程を追加して触媒調製した。
量の水およびＩＮ硫酸で洗浄して不純物を除去後、乾燥
する工程を追加して触媒調製した。
実施例１１
実施例４に用いた使用済触媒に替えて、使用済酸化チタ
ン／酸化バナジウム触媒（Ｔｉ／Ｖ＝９５１５原子比）
を用いて同様の操作により触媒を調製した。
ン／酸化バナジウム触媒（Ｔｉ／Ｖ＝９５１５原子比）
を用いて同様の操作により触媒を調製した。
比較例３および４
実施例１１に用いた触媒と同組成の未使用触媒と、実施
例１１に用いた使用済触媒とに酸化チタン粉末を添加し
ない他は同様の方法で触媒を調製した。
例１１に用いた使用済触媒とに酸化チタン粉末を添加し
ない他は同様の方法で触媒を調製した。
実施例６〜１１および比較例１〜４の各触媒に対し、前
記方法と同様の方法で脱硝活性を測定した結果を第１表
に示す。
記方法と同様の方法で脱硝活性を測定した結果を第１表
に示す。
以下余白
第１表
第１表の結果から、（イ）ＴｉＯ□原料としてＴｉｃ）
２の他、メタチタン酸、オルトチタン酸が使用できるこ
と、（ロ）本発明の処理に先たち、水洗、酸洗等の処理
を併用しても好結果を与えること、（ハ）本発明の方法
は、酸化チタン／酸化モリブデン触媒のみならず、酸化
チタン／酸化バナジウム触媒などの他の脱硝触媒の活性
回復に著しく効果があることが明らかである。
２の他、メタチタン酸、オルトチタン酸が使用できるこ
と、（ロ）本発明の処理に先たち、水洗、酸洗等の処理
を併用しても好結果を与えること、（ハ）本発明の方法
は、酸化チタン／酸化モリブデン触媒のみならず、酸化
チタン／酸化バナジウム触媒などの他の脱硝触媒の活性
回復に著しく効果があることが明らかである。
（発明の効果）
本発明によれば、被再生触媒に酸化チタンまたはその前
駆体を添加することにより、ＮＨ３の吸着量を増加させ
、活性を回復させることができるので、アルカリ被毒、
熱によるシンタリングなどの種々のＮＨ３吸着量低下要
因が複合して作用した劣化触媒に対し著しい効果がある
。また、特殊な化学処理や排水処理を必要、とする工程
を含まないため、極めて簡便な設備により、未使用触媒
と同程度の性能を有する触媒を得ることができる。
駆体を添加することにより、ＮＨ３の吸着量を増加させ
、活性を回復させることができるので、アルカリ被毒、
熱によるシンタリングなどの種々のＮＨ３吸着量低下要
因が複合して作用した劣化触媒に対し著しい効果がある
。また、特殊な化学処理や排水処理を必要、とする工程
を含まないため、極めて簡便な設備により、未使用触媒
と同程度の性能を有する触媒を得ることができる。
特に、使用済触媒の粉砕工程以外は、そのまま通常の触
媒製造設備と併用できるので、実用上極めて有利である
。
媒製造設備と併用できるので、実用上極めて有利である
。
第１図は、本発明の実施例にあげる被再生触媒に対する
ＴｉＯ□添加量とＮＨ３吸着量および脱硝率との関係を
示す図、第２図は、本発明におけるＴ ｉ Ｏｔの添加
効果を他の添加物と比較した説明図である。
ＴｉＯ□添加量とＮＨ３吸着量および脱硝率との関係を
示す図、第２図は、本発明におけるＴ ｉ Ｏｔの添加
効果を他の添加物と比較した説明図である。
Claims (3)
- （１）チタンを含有するアンモニア接触還元脱硝触媒の
再生方法において、被再生触媒に酸化チタン（ＴｉＯ＿
２）またはＴｉＯ＿２前駆体から選ばれた一種以上のチ
タン化合物を、ＴｉＯ＿２として再生触媒に対して０を
越えて７０重量％添加混合することを特徴とする脱硝触
媒の再生法。 - （２）特許請求の範囲第１項において、被再生触媒をあ
らかじめ、水または希硫酸で洗浄する脱硝触媒の再生法
。 - （３）特許請求の範囲第１項または第２項において、チ
タン化合物の添加を乾式混合、または水を加えた混練に
より行なう脱硝触媒の再生法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59278851A JPS61153139A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 脱硝触媒の再生法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59278851A JPS61153139A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 脱硝触媒の再生法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61153139A true JPS61153139A (ja) | 1986-07-11 |
| JPH0468975B2 JPH0468975B2 (ja) | 1992-11-04 |
Family
ID=17603023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59278851A Granted JPS61153139A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 脱硝触媒の再生法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61153139A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5869419A (en) * | 1996-06-25 | 1999-02-09 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Nitrogen oxide removal catalyst |
| JP2006192344A (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-27 | Babcock Hitachi Kk | 脱硝触媒の再生方法および再生脱硝触媒 |
| JP2010247125A (ja) * | 2009-04-20 | 2010-11-04 | Babcock Hitachi Kk | 脱硝触媒の再生方法 |
| CN101921916A (zh) * | 2010-08-16 | 2010-12-22 | 华电电力科学研究院 | 从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的方法 |
| JP2014213293A (ja) * | 2013-04-26 | 2014-11-17 | バブコック日立株式会社 | 使用済み脱硝触媒の再生方法 |
| JP2015192999A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-05 | 日揮触媒化成株式会社 | 使用済み触媒を用いた排ガス処理触媒の製造方法および排ガス処理触媒 |
| WO2021153000A1 (ja) * | 2020-01-31 | 2021-08-05 | 三菱パワー株式会社 | 再生脱硝触媒およびその製造方法、ならびに脱硝装置 |
-
1984
- 1984-12-27 JP JP59278851A patent/JPS61153139A/ja active Granted
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5869419A (en) * | 1996-06-25 | 1999-02-09 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Nitrogen oxide removal catalyst |
| JP2006192344A (ja) * | 2005-01-12 | 2006-07-27 | Babcock Hitachi Kk | 脱硝触媒の再生方法および再生脱硝触媒 |
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| CN101921916A (zh) * | 2010-08-16 | 2010-12-22 | 华电电力科学研究院 | 从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的方法 |
| CN101921916B (zh) * | 2010-08-16 | 2014-05-28 | 华电电力科学研究院 | 从废烟气脱硝催化剂中回收金属氧化物的方法 |
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| JP2015192999A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-05 | 日揮触媒化成株式会社 | 使用済み触媒を用いた排ガス処理触媒の製造方法および排ガス処理触媒 |
| WO2021153000A1 (ja) * | 2020-01-31 | 2021-08-05 | 三菱パワー株式会社 | 再生脱硝触媒およびその製造方法、ならびに脱硝装置 |
| JP2021121423A (ja) * | 2020-01-31 | 2021-08-26 | 三菱パワー株式会社 | 再生脱硝触媒およびその製造方法 |
| CN113498359A (zh) * | 2020-01-31 | 2021-10-12 | 三菱动力株式会社 | 再生脱硝催化剂及其制造方法以及脱硝装置 |
| EP3984636A4 (en) * | 2020-01-31 | 2022-11-23 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | REGENERATED DENITRATION CATALYST, METHOD FOR THE MANUFACTURE THEREOF, AND DENITRATION DEVICE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0468975B2 (ja) | 1992-11-04 |
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