CN112161849A - 一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置及其检验工艺 - Google Patents
一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置及其检验工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,包括带有进料筒的箱体,还包括转筒,箱体内设置有隔板以及通过连接杆与箱体内壁连接的连接筒,转筒的两端均通过轴承与隔板和连接筒倾斜活动连接,连接筒远离转筒的一端水平连接有与转筒连通的网筒,隔板远离转筒的一端设置有与转筒连通的并带有进料口的输料筒,输料筒与转筒内设置有通过电机带动的转轴,转轴位于转筒内的一端外壁上设置有粉碎刀,网筒内设置有与转轴相铰接的研磨装置。本发明通过粉碎轴同时带动粉碎刀对药材进行粉碎,同时带动研磨装置对粉碎后的药材进行研磨并过滤,功能较为全面,粉碎效果与效率较高,通过对阿胶养血颗粒的鉴别与测定,可以更好了解与控制阿胶养血颗粒的质量。
Description
技术领域
本发明涉及中药制剂加工与检验方法领域,具体涉及一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置及其检验工艺。
背景技术
阿胶养血颗粒为含蔗糖型颗粒,含有阿胶、当归、熟地黄等中药味药材制备的颗粒制剂,具有补气养血的作用。阿胶养血颗粒主要由阿胶、黄芪、当归、党参、枸杞子、熟地黄、白芍提取。辅料为:糊精、可溶性淀粉、糖粉等工艺制成,为中药颗粒制剂,口感苦涩,添加糖粉以改善口味,便于患者服用。随着生活水平的提高,三高、肥胖、糖尿病已成为现代人群健康的杀手,原先提供生命活动能量的糖成了阻碍健康的罪魁祸首。近年,根据临床统计数据显示,糖尿病的发病率逐年上升,糖尿病的危害主要表现在4个方面:(1)糖尿病急性并发症,可直接危及患者的生命;(2)糖尿病的慢性并发症,包括大血管、微血管及神经并发症,可使人们的健康水平和劳动能力大大下降,甚至造成残废或过早死亡;(3)控制不住的糖尿病儿童的生长生育可能受到严重影响,造成身材矮小,发育延迟;(4)用于糖尿病治疗的费用可能给患者本人、家庭、工作单位以及国家带来沉重的经济负担。因此,为扩大临床适应人群,开发无糖型的阿胶养血颗粒势在必行;现有阿胶养血颗粒在对药材通过万能粉碎机粉碎加工时,粉碎功能单一,从而带来粉碎效果和效率低下。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置及其检验工艺,本发明装置通过粉碎轴同时带动粉碎刀对药材进行粉碎,同时带动研磨装置对粉碎后的药材进行研磨并过滤,功能较为全面,粉碎效果与效率较高,通过对阿胶养血颗粒的鉴别与测定,可以更好了解与控制阿胶养血颗粒的质量,使其质量达到稳定、可控、高效及安全。本发明可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,包括带有进料筒的箱体,还包括转筒,所述箱体内设置有隔板以及通过连接杆与箱体内壁连接的连接筒,所述转筒的两端均通过轴承与隔板和连接筒倾斜活动连接,所述连接筒远离转筒的一端水平连接有与转筒连通的网筒,所述隔板远离转筒的一端设置有与转筒连通的并带有进料口的输料筒,所述输料筒与转筒内设置有通过电机带动的转轴,所述转轴位于转筒内的一端外壁上设置有粉碎刀,所述网筒内设置有与转轴相铰接的研磨装置,所述箱体位于网筒的下方设置有承接口。
进一步的,所述研磨装置包括设置在网筒内的转杆,所述连接筒内设置有连接箱,所述转杆的一端与转轴的一端均位于连接箱内,并通过连接轴相铰接,所述转杆另一端与箱体内壁活动连接,所述转杆的外侧设置有研磨柱体,转轴通过连接轴与转杆铰接,在转轴转动对粉碎刀进行粉碎时,研磨柱体也会被带动转动,从而使粉碎与研磨一体化,提高药材的粉碎效果以及效率。
进一步的,所述研磨柱体为椭圆型柱体,所述研磨柱体上设置有若干组滑块,椭圆型的研磨柱体方便粉碎后的药材进入网筒底端,同时也方便椭圆型凸出的部分对粉碎后的药材进行研磨,在研磨柱体旋转一圈对粉碎后的药材进行研磨时,位于椭圆型的研磨柱体不凸出一端上的滑块可以对网筒底端的粉碎药材进行滑动,避免药材吸附粘连在网筒底端,从而提高研磨效果。
进一步的,所述转轴上设置有第一主动轮,所述输料筒的进料口上方设置有与箱体内部和隔板活动连接的相对应的粉碎轴,所述粉碎轴上设置有粉碎辊,其中一个粉碎轴上设置有与第一主动轮相对应的第一从动轮,所述第一主动轮通过第一皮带与第一从动轮连接,相对应的粉碎轴上设置有相对应并啮合的齿轮,在转轴带动粉碎刀对药材进行粉碎之前,随着转轴的转动,可以通过第一主动轮带动粉碎轴转动,粉碎轴上的齿轮可以带动两个相对应的粉碎辊相向转动,从而将药材从进料筒倒入时,粉碎辊会对较硬的药材进行碾压,之后被碾压的药材从进料口进入输料筒中,最后被滑入转筒中进行粉碎,从而减少粉碎刀的粉碎压力,保证粉碎刀的粉碎效果。
进一步的,所述输料管的进料口上端设置有围板,通过设置围板可以有效的将粉碎辊碾碎的药材倒入进料口中,避免药材四散。
进一步的,所述转轴上设置有第二主动轮,所述箱体的下端活动连接有翻转杆,所述翻转杆上设置有与第二主动轮相对应的第二从动轮,所述第二主动轮通过第二皮带与第二从动轮连接,所述翻转杆上设置有翻转齿轮,所述转筒上设置有与翻转齿轮相对应并啮合的齿环,通过设置第二主动轮,可以在转轴带动粉碎刀对药材进行粉碎时,带动翻动杆上的齿轮与转筒上的齿环啮合,从而使转筒可以进行转动,方便对转筒内的药材进行翻料,从而提高粉碎刀的粉碎效果与粉碎效率。
进一步的,所述转轴位于输料筒内的一端外壁上设置有绞龙,可以有效的将输料筒内的药材向转筒内进行输送。
进一步的,所述转筒的底端呈网状,所述转轴上的粉碎刀靠近转筒底端的一端排布较为密集,药材在粉碎过程中易向转筒底端滑动,在靠近转筒底端处设置密集的粉碎刀可以更好的对药材进行粉碎,同时将转筒的底端设置呈网状也方便对粉碎后的药材进行过滤,避免较大药材进入网筒内去降低研磨效果。
根据权利要求1所述的一种阿胶养血颗粒检验工艺,包含a鉴别方法和b含量测定:
a鉴别
阿魏酸薄层鉴别:取本品12.5g,加水50ml,摇匀后离心,取上清液,加乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl,对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,置相同颜色的荧光斑点;
枸杞子薄层鉴别:取枸杞子对照药材1g,加水40ml,超声处理30分钟,离心,取上清液,加乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取【鉴别(1)】项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;
芍药苷薄层鉴别:取本品4.2g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20:2.5:5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
b含量测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(35:65)为流动相;ELSD(蒸发光散射)检测;载气流量:2.7ml/min。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成1ml含有0.25mg和0.5mg两个浓度的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品约12.5g,精密称定,置圆形烧瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。摇匀,滤过,精密量取25ml,蒸干,残渣趁热加水40ml,转移至分液漏斗中,用正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇液,用1%的氢氧化钠溶液洗涤2次,每次25ml,弃去碱液,用正丁醇饱和的水洗涤1次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解并稀释至2ml,作为供试品溶液。
测定法:分别精密吸取上述两个浓度的对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,将峰面积及浓度均取常用对数后,以外标两点法计算,求出供试品浓度的常用对数,再转换成供试品的含量,即得。
工作原理:将制作阿胶养血颗粒的药材通过进料筒以及进料口进入输料筒中,并通过输料筒的倾斜进入转筒中,开启电机,使转轴转动,转轴带动粉碎刀对药材进行粉碎,同时也带动研磨装置转动,在粉碎后的药材会通过连接筒滑向网筒,并在研磨装置的研磨下将药材研磨的更加细致,符合要求的药材碎末会通过网筒的网眼过滤,此时在承接口对药材粉末进行承接即可。
有益效果:在装置上功能不再单一,在对药材进行粉碎的同时可以进行研磨,依次保证药材粉碎成粉末的质量与效率;本发明在检验方法中制定了阿魏酸、枸杞子、芍药苷的薄层鉴别,采用高效相色谱法,测定不加蔗糖后的阿胶养血颗粒中阿魏酸、枸杞子、芍药苷的含量,通过建立明确专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法,能够有效控制阿胶养血颗粒的质量,使其质量达到稳定、可控、高效及安全。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为本发明箱体内部结构示意图。
图3为本发明箱体内部结构俯视图。
图4为本发明整体内部结构示意图。
图5为本发明连接筒内部结构示意图。
图6为本发明研磨柱体结构示意图。
图7为本发明A处放大图。
图中:1箱体;2进料筒;3承接口;4连接轴;5电机;6转筒;7连接杆;8隔板;9网筒;10转轴;11粉碎刀;12转杆;13绞龙;14输料筒;15进料口;16第二主动轮;17第二从动轮;18第二皮带;19第一主动轮;20第一从动轮;21第一皮带;22齿轮;23;24粉碎轴;25围板;26粉碎棍;27翻转杆;28翻转齿轮;29齿环;30研磨柱体;31滑块;32连接筒;33轴承;34连接箱。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
如图1-7所示,一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,包括带有进料筒2的箱体1,还包括转筒6,所述箱体1内设置有隔板8以及通过连接杆7与箱体1内壁连接的连接筒32,所述转筒6的两端均通过轴承33与隔板8和连接筒32倾斜活动连接,所述连接筒32远离转筒6的一端水平连接有与转筒6连通的网筒9,所述隔板8远离转筒6的一端设置有与转筒6连通的并带有进料口15的输料筒14,所述输料筒14与转筒6内设置有通过电机5带动的转10轴,所述转轴10位于转筒6内的一端外壁上设置有粉碎刀11,所述网筒9内设置有与转轴10相铰接的研磨装置,所述箱体1位于网筒9的下方设置有承接口3。
其中,所述研磨装置包括设置在网筒9内的转杆12,所述连接筒32内设置有连接箱34,所述转杆12的一端与转:10的一端均位于连接箱34内,并通过连接轴4相铰接,所述转杆12另一端与箱体1内壁活动连接,所述转杆12的外侧设置有研磨柱体30。
其中,所述研磨柱体30为椭圆型柱体,所述研磨柱体30上设置有若干组滑块31。
其中,所述转轴10上设置有第一主动轮19,所述输料筒14的进料口15上方设置有与箱体1内部和隔板8活动连接的相对应的粉碎轴24,所述粉碎轴24上设置有粉碎辊26,其中一个粉碎轴24上设置有与第一主动轮19相对应的第一从动轮20,所述第一主动轮19通过第一皮带21与第一从动轮20连接,相对应的粉碎轴24上设置有相对应并啮合的齿轮22。
其中,所述输料管14的进料口15上端设置有围板25。
其中,所述转轴10上设置有第二主动轮16,所述箱体1的下端活动连接有翻转杆27,所述翻转杆27上设置有与第二主动轮16相对应的第二从动轮17,所述第二主动轮16通过第二皮带18与第二从动轮17连接,所述翻转杆27上设置有翻转齿轮28,所述转筒6上设置有与翻转齿轮28相对应并啮合的齿环29。
其中,所述转轴10位于输料筒14内的一端外壁上设置有绞龙13。
其中,所述转筒6的底端呈网状,所述转轴10上的粉碎刀11靠近转筒6底端的一端排布较为密集。
根据权利要求1所述的一种阿胶养血颗粒检验工艺,包含a鉴别方法和b含量测定:
a鉴别
阿魏酸薄层鉴别:取本品12.5g,加水50ml,摇匀后离心,取上清液,加乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl,对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,置相同颜色的荧光斑点;
枸杞子薄层鉴别:取枸杞子对照药材1g,加水40ml,超声处理30分钟,离心,取上清液,加乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取【鉴别(1)】项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;
芍药苷薄层鉴别:取本品4.2g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20:2.5:5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
b含量测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(35:65)为流动相;ELSD(蒸发光散射)检测;载气流量:2.7ml/min。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成1ml含有0.25mg和0.5mg两个浓度的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品约12.5g,精密称定,置圆形烧瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。摇匀,滤过,精密量取25ml,蒸干,残渣趁热加水40ml,转移至分液漏斗中,用正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇液,用1%的氢氧化钠溶液洗涤2次,每次25ml,弃去碱液,用正丁醇饱和的水洗涤1次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解并稀释至2ml,作为供试品溶液。
测定法:分别精密吸取上述两个浓度的对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,将峰面积及浓度均取常用对数后,以外标两点法计算,求出供试品浓度的常用对数,再转换成供试品的含量,即得。
实施例1:将制作阿胶养血颗粒的药材通过进料筒2以及进料口15进入输料筒14中,并通过输料筒14的倾斜进入转筒6中,开启电机5,使转轴10转动,转轴10带动粉碎刀11对药材进行粉碎,同时也带动研磨装置转动,在粉碎后的药材会通过连接筒32滑向网筒9,并在研磨装置的研磨下将药材研磨的更加细致,符合要求的药材碎末会通过网筒9的网眼过滤,此时在承接口3对药材粉末进行承接即可。
实施例2:
阿胶养血颗粒不含蔗糖检测表:
阿胶养血颗粒含蔗糖检测表
由上述两个表格可以得出,阿胶养血颗粒含蔗糖和无蔗糖型在六个月的室温留样考察中,其外观、性状、水分、粒度、装量差异均符合规定。薄层鉴别试验显示,两种颗粒的薄层图谱均一致。含量测定结果显示,样品中黄芪甲苷含量数据基本稳定,且含蔗糖和无蔗糖颗粒数据均符合标准规定。可以认为,阿胶养血颗粒由“含蔗糖”变更为“无蔗糖”后,并未对制剂的稳定性带来明显的变化。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例,毋庸置疑,对于本领域的普通技术人员,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,上述附图和描述在本质上是说明性的,不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (9)
1.一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,包括带有进料筒的箱体,其特征在于:还包括转筒,所述箱体内设置有隔板以及通过连接杆与箱体内壁连接的连接筒,所述转筒的两端均通过轴承与隔板和连接筒倾斜活动连接,所述连接筒远离转筒的一端水平连接有与转筒连通的网筒,所述隔板远离转筒的一端设置有与转筒连通的并带有进料口的输料筒,所述输料筒与转筒内设置有通过电机带动的转轴,所述转轴位于转筒内的一端外壁上设置有粉碎刀,所述网筒内设置有与转轴相铰接的研磨装置,所述箱体位于网筒的下方设置有承接口。
2.根据权利要求1所述的一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,其特征在于:所述研磨装置包括设置在网筒内的转杆,所述连接筒内设置有连接箱,所述转杆的一端与转轴的一端均位于连接箱内,并通过连接轴相铰接,所述转杆另一端与箱体内壁活动连接,所述转杆的外侧设置有研磨柱体。
3.根据权利要求2所述的一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,其特征在于:所述研磨柱体为椭圆型柱体,所述研磨柱体上设置有若干组滑块。
4.根据权利要求1所述的一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,其特征在于:所述转轴上设置有第一主动轮,所述输料筒的进料口上方设置有与箱体内部和隔板活动连接的相对应的粉碎轴,所述粉碎轴上设置有粉碎辊,其中一个粉碎轴上设置有与第一主动轮相对应的第一从动轮,所述第一主动轮通过第一皮带与第一从动轮连接,相对应的粉碎轴上设置有相对应并啮合的齿轮。
5.根据权利要求4所述的一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,其特征在于:所述输料管的进料口上端设置有围板。
6.根据权利要求1所述的一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,其特征在于:所述转轴上设置有第二主动轮,所述箱体的下端活动连接有翻转杆,所述翻转杆上设置有与第二主动轮相对应的第二从动轮,所述第二主动轮通过第二皮带与第二从动轮连接,所述翻转杆上设置有翻转齿轮,所述转筒上设置有与翻转齿轮相对应并啮合的齿环。
7.根据权利要求1所述的一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,其特征在于:所述转轴位于输料筒内的一端外壁上设置有绞龙。
8.根据权利要求1所述的一种阿胶养血颗粒高效粉碎装置,其特征在于:所述转筒的底端呈网状,所述转轴上的粉碎刀靠近转筒底端的一端排布较为密集。
9.根据权利要求1所述的一种阿胶养血颗粒检验工艺,其特征在于:包含a鉴别方法和b含量测定:
a鉴别
(1)阿魏酸薄层鉴别:取本品12.5g,加水50ml,摇匀后离心,取上清液,加乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl,对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,置相同颜色的荧光斑点;
(2)枸杞子薄层鉴别:取枸杞子对照药材1g,加水40ml,超声处理30分钟,离心,取上清液,加乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取【鉴别(1)】项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(10:10:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;
(3)芍药苷薄层鉴别:取本品4.2g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(20:2.5:5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
b含量测定:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(35:65)为流动相;ELSD(蒸发光散射)检测;载气流量:2.7ml/min。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成1ml含有0.25mg和0.5mg两个浓度的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品约12.5g,精密称定,置圆形烧瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。摇匀,滤过,精密量取25ml,蒸干,残渣趁热加水40ml,转移至分液漏斗中,用正丁醇振摇提取4次,每次30ml,合并正丁醇液,用1%的氢氧化钠溶液洗涤2次,每次25ml,弃去碱液,用正丁醇饱和的水洗涤1次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解并稀释至2ml,作为供试品溶液。
测定法:分别精密吸取上述两个浓度的对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,将峰面积及浓度均取常用对数后,以外标两点法计算,求出供试品浓度的常用对数,再转换成供试品的含量,即得。
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