CN112133886B - 一种用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法及其应用 - Google Patents

一种用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法及其应用，其制备方法为泡沫镍在压片机的作用下得到12mm的圆片，置于马弗炉中于300‑600℃条件下进行氧化，随后将氧化后的泡沫置于硫代乙酰胺(0.06‑0.15g)水溶液中，通过水热反应，在120℃下反应2‑8h，即获得本发明在泡沫镍表面原位构建一体化电极。该方法制备的高性能、低成本的一体化电极在作为碱离子电池负极时展示出优异的高面积比容量以及良好的稳定性，本发明提出的合成方法具有流程简单、经济合理、环境友好、形貌结构可控、易于大规模生产等优点。

Description

一种用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及新能源领域，具体涉及一种用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法及其应用。
背景技术
面积比容量是作为商业电池运用很重要的一个性能参数，研究发现可通过增加涂布量来提升面积比容量，但随着增加涂布量，电极厚度的增大反而又会导致电极表面极化变大，这不仅影响在厚度方向的利用率，且电池的倍率、循环性能也会出现显著下降。另外，采用传统涂覆的方法，存在着活性材料分散性差、粘结剂增加界面电阻、活性材料与集流体结合力差等问题。因此，如何获得既具有良好电子/离子传输特性，又能获得高的面积比容量的高负载电极，是实现高性能的商业化电池的关键因素。
目前，提高电极负载密度的有效方法是可以在集流体的表面进行自组装生长，虽然该方法可有效提高负载量，但这些制备方法普遍过程比较繁琐，能耗较高，或者会产生部分污染气体，另外，纳米阵列是通过较弱的相互作用直接生长在集流体表面，在循环测试过程中纳米阵列很容易从集流体上脱落，从而大大降低电池容量和使用寿命。在保证适宜负载量的情况下还需确保纳米阵列与集流体的粘附性，通过集流体(泡沫镍)原位生长可有效解决上述问题，并能避免有机粘结剂的使用，从而得到一体化电极。
一体化电极具有如下特点：(1)调控泡沫镍与Ni-Ni3S2纳米线阵列界面NiO层以实现电荷的高效传递；(2)实现Ni-Ni3S2三维纳米线阵列的均匀可控，以保证储钠性能的一致性和可重复性。目前，有效提高一体化电极电化学性能的方法主要包括：(1)纳米阵列结构的优化；(2)杂原子(N、S)掺杂。因此，通过简单水热法对一体化电极进行纳米化及S掺杂，从而实现制高活性的一体化电极的制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为一体化电极的提供一种快速、高效的制备方法及其运用。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案，一种用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声，随后在鼓风干燥箱中干燥；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉进行氧化处理；
(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺分别置于含有去离子水的反应釜中，进行水热反应。
优选的，所述泡沫镍的厚度为2.0mm，经压片机作用后的直径为14mm。
优选的，所述步骤(1)中使用酒精、丙酮超声的时间分别为30min，干燥温度为40℃，干燥时间为8h。
优选的，所述步骤(2)中，氧化处理的保温温度为300-600℃，保温时间为0.5-2h。
优选的，所述步骤(3)中，硫化处理的水热温度为90-150℃，水热反应时间为2-8h。
优选的，所述步骤(3)中，硫代乙酰胺的含量为0.06-0.15g。
本发明还公开了一种用于碱离子电池的原位一体化电极的应用，将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
优选的，手套箱的水/氧含量需在0.5mPa以下。
优选的，电池测试系统的电流密度为0.1-2mA·cm-2。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明通过泡沫镍原位构筑NiO/NiSx一体化电极，有效避免有机粘结剂的使用，从而提高电极的导率。
(2)本发明利用氧化处理结合硫化处理的特点，提高了泡沫镍在厚度方向上的利用率。
(3)本发明制备的NiO/NiSx一体化电极，在作为碱离子电池的负极时展示出优异电化学性能。
附图说明
图1为本发明的一体化电极的工艺流程；
图2为本发明的实施例1的一体化电极的性能图；
图3为本发明的实施例2的一体化电极的性能图；
图4为本发明的实施例3的一体化电极的SEM图；
图5为本发明的实施例3的一体化电极的性能图；
图6为本发明的实施例4的一体化电极的XRD图；
图7为本发明的实施例4的一体化电极的性能图；
图8为本发明的实施例5的一体化电极的性能图；
图9为本发明的实施例6的一体化电极的性能图；
图10为本发明的实施例7的一体化电极的XRD图；
图11为本发明的实施例7的一体化电极的性能图；
图12为本发明的实施例8的一体化电极的性能图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声，随后在鼓风干燥箱中干燥；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉进行氧化处理。
(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺分别置于含有去离子水的反应釜中，进行水热反应，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
其工艺流程图如图1所示。
实施例1：
包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声30min，随后在50℃下干燥8h；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉中300℃保温2h；
(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺(0.1g)分别置于含有60ml去离子水的反应釜中，进行水热反应，在120℃下反应6h，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
图2为此实例下的性能图，可以看出此一体化电极在0.5mA·cm-2的电流密度下经过50次循环后还有0.3mAh·cm-2的容量。
实施例2：
包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声30min，随后在50℃下干燥8h；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉中500℃保温2h。
(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺(0.1g)分别置于含有60ml去离子水的反应釜中，进行水热反应，在120℃下反应6h，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
图3为此实例下的性能图，可以看出此一体化电极在0.5mA·cm-2的电流密度下经过50次循环后还有0.31mAh·cm-2的容量，性能无明显变化。
实施例3：
包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声30min，随后在50℃下干燥8h；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉中600℃保温2h。
(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺(0.1g)分别置于含有60ml去离子水的反应釜中，进行水热反应，在120℃下反应6h，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
图4为此实例下的SEM图，可以看出该一体化电极呈现出均匀的纳米片结构。
图5为此实例下的性能图，可以看出此一体化电极在0.5mA·cm-2的电流密度下经过50次循环后还有0.67mAh·cm-2的容量，该一体化电极的性能有所提高。
实施例4：
包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声30min，随后在50℃下干燥8h；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉中600℃保温2h。
(4)(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺(0.06g)分别置于含有60ml去离子水的反应釜中，进行水热反应，在120℃下反应6h，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
图6为此实例下的XRD图，证明该一体化电极的产物是由NiO/Ni2S3/Ni构成。
图7为此实例下的性能图，可以看出此一体化电极在0.5mA·cm-2的电流密度下经过50次循环后只有0.27mAh·cm-2的容量
实施例5：
包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声30min，随后在50℃下干燥8h；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉中600℃保温2h。
(5)(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺(0.08g)分别置于含有60ml去离子水的反应釜中，进行水热反应，在120℃下反应6h，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
图8为此实例下的性能图，可以看出此一体化电极在0.5mA·cm-2的电流密度下经过50次循环后只有0.26mAh·cm-2的容量，稳定性有较好的改善。
实施例6：
包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声30min，随后在50℃下干燥8h；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉中700℃保温2h。
(6)(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺(0.1g)分别置于含有60ml去离子水的反应釜中，进行水热反应，在120℃下反应6h，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
图9为此实例下的性能图，可以看出此一体化电极在0.5mA·cm-2的电流密度下经过50次循环后只有0.68mAh·cm-2的容量，稳定性有较好的改善。
实施例7：
包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声30min，随后在50℃下干燥8h；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉中700℃保温2h。
(7)(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺(0.15g)分别置于含有60ml去离子水的反应釜中，进行水热反应，在120℃下反应6h，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
图10为此实例下的性能图，可以看出此一体化电极在0.5mA·cm-2的电流密度下经过50次循环后只有1.02mAh·cm-2的容量，稳定性有较好的改善。
图11为此实例下的XRD图，证明该一体化电极的产物是由NiO/NiS2/Ni构成。
实施例8：
包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声30min，随后在50℃下干燥8h；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉中700℃保温2h。
(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺(0.15g)分别置于含有60ml去离子水的反应釜中，进行水热反应，在120℃下反应6h，得到一种用于碱离子电池的原位一体化电极。
(4)将用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
图12为此实例下的性能图，可以看出此一体化电极在0.5mA·cm-2的电流密度下经过50次循环后只有1.03mAh·cm-2的容量。

Claims (7)

1.一种用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将泡沫镍进行切片处理，然后分别用酒精、丙酮超声，随后在鼓风干燥箱中干燥；
(2)将已处理好的圆片泡沫镍在马弗炉进行氧化处理；
(3)将上述处理的泡沫镍与硫代乙酰胺分别置于含有去离子水的反应釜中，进行水热反应；
所述泡沫镍的厚度为2 .0mm，经压片机作用后的直径为14mm；
将上述用于碱离子电池的原位一体化电极的制备方法制备出的一体化电极作为负极，钠块为正极，在手套箱中进行组装；将组装好的电池在电池测试系统中进行电化学测试。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用酒精、丙酮超声的时间分别为30min，干燥温度为40℃，干燥时间为8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化处理的保温温度为300-600℃，保温时间为0 .5-2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硫化处理的水热温度为90-150℃，水热反应时间为2-8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，硫代乙酰胺的含量为0 .06-0 .15g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，手套箱的水/氧含量需在0 .5mPa以下。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，电池测试系统的电流密度为0 .1-2mA·cm-2。
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