CN112126103A - 一种金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属蒸镀复合纳米纤维素膜的集流体及其制备方法，包括纳米纤维素膜以及蒸镀金属层，制备方法包括如下步骤：1)将微晶纤维素与55‑65％浓硫酸混合，搅拌30‑60min，得到纳米纤维素悬浮液；2)在纳米纤维素悬浮液中加入离子水稀释到0.5‑2wt％；3)真空抽滤并真空干燥，滤膜的孔径为0.5～5μm，得到纳米纤维素膜集流体；4)将纳米纤维素膜放置到真空环境中，将金属蒸镀到纳米纤维素膜的一侧形成蒸镀金属层，所述蒸镀工艺参数为：沉积电压4‑10V；送丝量：60‑350mm/min；真空度：8×10‑4～5×10‑2mba；膜运转速度：3‑10m/s。本发明技术方案得到的集流体的抗张指数为80‑95N·m·g‑1，撕裂指数为20‑25mN·m2·g‑1，耐折度为30‑40次。

Description

一种金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体是一种金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体及其制备方法
背景技术
电池能量密度的提升是近年来电池技术领域非常关注的问题，其中集流体的减薄和减重工作作为提升总体电池体积能量密度和质量能量密度的有效方式得到了广泛研究。同时，无论是动力电池领域还是可穿戴电子设备领域都对集流体的柔性和可折叠性能提出了进一步要求。
传统的纯金属集流体，一方面在减薄方面的工艺能力已接近极限，无法有效进一步提升电池能量密度；另一方面，虽然金属具有很好的延展性，但是纯金属的集流体在完全折叠后的性能有所改变，进一步影响电池的性能。
许多高分子聚合物作为基膜的复合集流体工艺得到了广泛开发，但是光滑的高分子聚合物表面不利于集流体金属直接进行蒸镀，往往还需要过渡层或者胶黏层的使用，作为非活性物质，这些添加层也会影响电池整体的能量密度。所以基膜的种类选择，以及基膜的表面性质也是需要关注的方面。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体及其制备方法，以解决集流体金属层的粘接问题并提高电池的能量密度。
为实现上述目的，本发明的目的之一提供了一种金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体，包括纳米纤维素膜以及蒸镀金属层，所述纳米纤维膜由微晶纤维素酸解所得的纳米纤维素抽滤成膜而成，所述金属层为铜或铝，所述集流体的抗张指数为80-95N·m·g-1，撕裂指数为20-25mN·m2·g-1，耐折度为30-40次。
进一步的，所述纳米纤维素膜，其厚度为5-10μm。
进一步的，所述纳米纤维素具有≥30％w/w的半纤维素含量以及≥250的长径比。
进一步的，所述蒸镀金属层厚度为0.01～5μm。
进一步的，所述纳米纤维膜由如下方法制备得到：
1)微晶纤维素与55-65％浓硫酸混合，在室温下，搅拌30-60min，得到纳米纤维素悬浮液；
2)在纳米纤维素悬浮液中加入离子水稀释到0.5-2wt％；
3)真空抽滤并真空干燥约10-15min，滤膜的孔径为0.5～5μm。
本发明的另一目的在于提供一种前述集流体的制备方法，包括：
1)微晶纤维素与55-65％浓硫酸混合，在室温下，搅拌30-60min，得到纳米纤维素悬浮液；
2)在纳米纤维素悬浮液中加入离子水稀释到0.5-2wt％；
3)真空抽滤并真空干燥约10-15min，滤膜的孔径为0.5～5μm，得到纳米纤维素膜集流体；
4)将纳米纤维素膜放置到真空环境中，将金属蒸镀到纳米纤维素膜的一侧形成蒸镀金属层。
进一步的，所述蒸镀金属层厚度为0.01～5μm。
进一步的，所述蒸镀工艺参数为：沉积电压4-10V；送丝量：60-350mm/min；真空度：8×10-4～5×10-2mba；膜运转速度：3-10m/s。
纤维素表面的粗糙度是影响纤维素与金属结合的重要因素，在本发明的技术方案中通过将微晶纤维素与55-65％浓硫酸混合并且控制搅拌时间为30-60min可以获得适宜的纤维素表面粗糙度，进而在后续的蒸镀金属时使金属与纤维素具有优异的结合性。
依据本发明的技术方案所得到的集流体具有如下有益效果：
1、采用蒸镀工艺在酸解得到的纳米纤维素表面蒸镀金属，由此得到的集流体平均密度小于压制成型的铝箔或铜箔，使得电池的整体能量密度提升；
2、本发明酸解得到的纳米表面纤维素表面粗糙，显著提高了金属镀层与纳米纤维素膜的结合力，减小金属的蒸镀难度，得到的复合材料耐折度达到30-40次；
3、本发明通过将抗张和抗撕裂性能优异的纳米纤维素膜与金属进行结合，显著提高了集流体的抗张性能和抗撕裂性能，相关指标能达到：抗张指数为80-95N·m·g-1，撕裂指数为20-25mN·m2·g-1。
4、本发明的制备方法简单，可控性强，镀层厚度容易控制，并且得到的蒸镀镀层均匀性好，具有普适性及规模化生产的基础。
附图说明
图1为金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体的结构示意图
图2为纳米纤维素膜的SEM图
其中1-金属层，2-纳米纤维素膜层
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
纳米纤维素膜由以下步骤制备得到：
(1)将20g微晶纤维素与300ml 64wt％的硫酸溶液混合，在室温下进行搅拌1h；
(2)加入去离子水稀释到2wt％；
(3)真空抽滤、反复洗涤至PH值为中性，并真空干燥约10min，使用的滤膜的孔径为0.5μm，制备得到8μm的纳米纤维素薄膜。
制备得纳米纤维素膜之后，根据以下步骤制得金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体：
(1)将纳米纤维素膜置于固定装备上；
(2)将设备抽真空至8.0×10-4mba，随后对设备进行预热；
(3)在该真空环境中，以250mm/min的送丝速度将铜膜料预熔，
(4)预熔结束后，将铜靶材进行蒸发，得到气态的金属铜，其中控制沉积电压为8V、膜运转速度为7m/s；
(5)蒸镀过程中通过光密度探头控制镀层厚度，得到蒸镀厚度为1μm的蒸镀铜金属层。
完成以上步骤后，可得到金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体。其相关性能参数如下：
Figure BDA0002646853680000031
实施例2
纳米纤维素膜由以下步骤制备得到：
(1)将20g微晶纤维素与300ml 55wt％的硫酸溶液混合，在室温下进行搅拌45min；
(2)加入去离子水稀释到1.8wt％；
(3)真空抽滤、反复洗涤至PH值为中性，并真空干燥15min，使用的滤膜的孔径为2μm，制备得到10μm的纳米纤维素薄膜。
制备得纳米纤维素膜之后，根据以下步骤制得金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体：
(1)将纳米纤维素膜置于固定装备上；
(2)将设备抽真空至1.0×10-3mba，随后对设备进行预热；
(3)在该真空环境中，以200mm/min的送丝速度将铜膜料预熔，
(4)预熔结束后，将铜靶材进行蒸发，得到气态的金属铜，其中控制沉积电压为10V、膜运转速度为10m/s；
(4)蒸镀过程中通过光密度探头控制镀层厚度，得到蒸镀厚度为2μm的蒸镀铜金属层。
完成以上步骤后，可得到金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体。其相关性能参数如下：
Figure BDA0002646853680000041
实施例3
纳米纤维素膜由以下步骤制备得到：
(1)将20g微晶纤维素与300ml 65wt％的硫酸溶液混合，在室温下进行搅拌60min；
(2)加入去离子水稀释到2wt％；
(3)真空抽滤、反复洗涤至PH值为中性，并真空干燥15min，使用的滤膜的孔径为5μm，制备得到10μm的纳米纤维素薄膜。
制备得纳米纤维素膜之后，根据以下步骤制得金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体：
(1)将纳米纤维素膜置于固定装备上；
(2)将设备抽真空至8.0×10-4mba，随后对设备进行预热；
(3)在该真空环境中，以180mm/min的送丝速度将铜膜料预熔，
(4)预熔结束后，将铜靶材进行蒸发，得到气态的金属铜，其中控制沉积电压为4V、膜运转速度为5m/s；
(4)蒸镀过程中通过光密度探头控制镀层厚度，得到蒸镀厚度为5μm的蒸镀铜金属层。
完成以上步骤后，可得到金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体。其相关性能参数如下：
Figure BDA0002646853680000051
对比例1
以下对比例中，纳米纤维素膜由以下步骤制备得到：
(1)将20g微晶纤维素与300ml 64wt％的硫酸溶液混合，在室温下进行搅拌混合均匀，反应1h；
(2)加入3000ml去离子水进行稀释；
(3)真空抽滤、反复洗涤至PH值为中性，并真空干燥约10min，使用的滤膜的孔径为0.5微米。
所得到的纳米纤维素膜相关性能参数如下：
Figure BDA0002646853680000052
对比例2
商业化压制成型的12μm铜箔相关性能参数如下：
Figure BDA0002646853680000053
通过实施例1与对比例1的比较可知，在纳米纤维素薄膜上蒸镀金属层后集流体仍能基本保持纤维素膜的相关力学性能指标，耐折度、撕裂指数基本保持不变，由此说明本发明的技术方案能够能好的适用于集流体的制备并充分发挥纳米纤维素薄膜的性能。
通过实施例1与对比例2的比较可知，相对于纯金属箔片，本发明得到的复合体结构能够达到更加优异的抗张指数、撕裂指数以及耐折度，更好地满足电池的相关需求。
需要说明的是，根据上述说明书的揭示和阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些等同修改和变更也应当在本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金属蒸镀复合纳米纤维素膜集流体，其特征在于：包括纳米纤维素膜以及蒸镀金属层，所述纳米纤维膜由微晶纤维素酸解所得的纳米纤维素抽滤成膜而成，所述金属层为铜或铝，所述集流体的抗张指数为80-95N·m·g-1，撕裂指数为20-25mN·m2·g-1，耐折度为30-40次。
2.一种如权利要求1所述的集流体，其特征在于：所述纳米纤维素膜，其厚度为5-10μm。
3.一种如权利要求1所述的集流体，其特征在于：所述纳米纤维素具有≥30％w/w的半纤维素含量以及≥250的长径比。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的集流体，其特征在于：所述蒸镀金属层厚度为0.01～5μm。
5.一种如权利要求1-3任一项所述的集流体，其特征在于：所述纳米纤维膜由如下方法制备得到：
1)微晶纤维素与55-65％浓硫酸混合，搅拌30-60min，得到纳米纤维素悬浮液；
2)在纳米纤维素悬浮液中加入离子水稀释到0.5-2wt％；
3)真空抽滤并真空干燥，滤膜的孔径为0.5～5μm。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的集流体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将微晶纤维素与55-65％浓硫酸混合，搅拌30-60min，得到纳米纤维素悬浮液；
2)在纳米纤维素悬浮液中加入离子水稀释到0.5-2wt％；
3)真空抽滤并真空干燥，滤膜的孔径为0.5～5μm，得到纳米纤维素膜集流体；
4)将纳米纤维素膜放置到真空环境中，将金属蒸镀到纳米纤维素膜的一侧形成蒸镀金属层，所述蒸镀工艺参数为：沉积电压4-10V；送丝量：60-350mm/min；
真空度：8×10-4～5×10-2mba；膜运转速度：3-10m/s。
7.一种如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述蒸镀金属层厚度为0.01～5μm。
8.一种如权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中的搅拌在室温下进行。
9.一种如权利要求6或7所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中真空干燥的时间为10-15min。
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