CN111205499A - 一种纳米微晶纤维素压电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米微晶纤维素压电材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将纤维素置于溶液中进行处理，之后提纯得到纳米微晶纤维素；(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为薄膜；(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行电极材料的蒸镀，得到压电材料。通过本发明提供的制备方法，可制得纳米微晶纤维素制备压电材料，具有环保、可降解、生产成本低以及生物兼容性好等优点，同时纳米微晶纤维素的化学结构稳定、柔顺性好，可以广泛应用于生物传感以及医疗卫生等方面。

Description

一种纳米微晶纤维素压电材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及压电材料领域，具体涉及一种纳米微晶纤维素压电材料及其制备方法。
背景技术
在自然界中存在多样化的生物材料，如纤维素等，这些可降解的原材料可以作为用于开发各类型的环保型先进功能材料。纳米微晶纤维素(Nanocrystalline Cellulose，NCC)是一种纤维素经酸水解后获得的棒状晶体，具有原料丰富、可再生、生物兼容性好以及机械性能优良等特点。
压电材料即具有压电效应的一类功能材料，被广泛地应用于压电滤波器、微位移器、驱动器和传感器等电子器件中，在卫星广播、电子设备、生物以及航空航天等高新技术领域都有着重要的地位。目前，压电材料主要分为三类：压电单晶体、多晶体压电陶瓷以及高分子压电材料。CNCN104584247A公开了一种压电材料，其不含铅和钾，具有令人满意的绝缘性能和压电性，并且具有高居里温度。CN110473960A公开了一种压电材料、压电材料制备方法及用途然而，解决现有技术中稀土元素掺杂的铌镁酸铅-钛酸铅制备过程中烧结温度高，容易生成杂相，形貌不可控，不适合用来制备收集环境中低频微弱机械能的柔性的压电纳米发电机的技术问题。然而，现在的压电材料存在生产成本高、环境污染大以及生物兼容性差等问题，这极大限制了压电材料技术的发展。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种纳米微晶纤维素压电材料及其制备方法，通过本发明提供的制备方法，可制得纳米微晶纤维素制备压电材料，具有环保、可降解、生产成本低以及生物兼容性好等优点，同时纳米微晶纤维素的化学结构稳定、柔顺性好，可以广泛应用于生物传感以及医疗卫生等方面。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种纳米微晶纤维素压电材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维素置于溶液中进行处理，之后提纯得到纳米微晶纤维素；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行电极材料的蒸镀，得到压电材料。
通过本发明提供的制备方法，可将纤维素制备为压电材料，通过本发明制得的纳米微晶纤维素是一种具有非对称结构的晶体，因此通过施加电压可以使得薄膜中的纳米微晶纤维素有序地排列。这样的薄膜在机械力的作用下发生形变而引起带电粒子的相对位移，从而使得晶体的总电矩发生改变而产生压电效应。其具有环保、可降解、生产成本低以及生物兼容性好等优点，同时纳米微晶纤维素的化学结构稳定、柔顺性好，可以广泛应用于生物传感以及医疗卫生等方面。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述溶液包括酸液。
优选地，所述酸液和纤维素的液固比为10-15mL/g，例如可以是10mL/g、10.5mL/g、11mL/g、11.5mL/g、12mL/g、12.5mL/g、13mL/g、13.5mL/g、14mL/g、14.5mL/g或15mL/g等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述酸液的质量浓度为50-70wt％，例如可以是50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％、55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％、60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％、68wt％、69wt％或70wt％等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述酸液包括硫酸溶液、盐酸溶液、磷酸溶液或氢溴酸溶液中的一种或至少2种的组合，例如可以是硫酸溶液和盐酸溶液的组合，盐酸溶液和磷酸溶液的组合，磷酸溶液和氢溴酸溶液的组合，氢溴酸溶液和硫酸溶液的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述处理的时间为80-100min，例如可以是80min、81min、82min、83min、84min、85min、86min、87min、88min、89min、90min、91min、92min、93min、94min、95min、96min、97min、98min、99min或100min等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述提纯的方式包括离心和/或超声震荡。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述薄膜的厚度为40-130μm，例如可以是40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm、100μm、105μm、110μm、115μm、120μm、125μm或130μm等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述电极材料包括铝电极材料、金电极材料或银电极材料中的1种或至少2种的组合，例如可以是铝电极材料和金电极材料的组合，金电极材料和银电极材料的组合，银电极材料和铝电极材料的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(3)所述蒸镀的速率为0.01-0.03nm/s，例如可以是0.01nm/s、0.011nm/s、0.012nm/s、0.013nm/s、0.014nm/s、0.015nm/s、0.016nm/s、0.017nm/s、0.018nm/s、0.019nm/s、0.02nm/s、0.021nm/s、0.022nm/s、0.023nm/s、0.024nm/s、0.025nm/s、0.026nm/s、0.027nm/s、0.028nm/s、0.029nm/s或0.03nm/s等，但不限于所列举数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维素置于质量浓度为50-70wt％酸液中进行处理80-100min，之后提纯得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为10-15mL/g；所述酸液包括硫酸溶液、盐酸溶液、磷酸溶液或氢溴酸溶液中的一种或至少2种的组合；所述提纯的方法包括离心和/或超声震荡；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为40-130μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述电极材料包括铝电极材料、金电极材料或银电极材料中的1种或至少2种的组合；所述蒸镀的速率为0.01-0.03nm/s。
第二方面，一种纳米微晶纤维素压电材料，所述所述纳米微晶纤维素压电材料由第一方面所述制备方法制备得到。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
通过本发明提供的制备方法可制得纳米微晶纤维素压电材料，其具有环保、可降解、生产成本低以及生物兼容性好等优点，同时纳米微晶纤维素的化学结构稳定、柔顺性好，可以广泛应用于生物传感以及医疗卫生等方面。
附图说明
图1是本发明实施例1中纳米微晶纤维素的结构式；
图2是本发明实施例1中所得纳米微晶纤维素压电材料的结构图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种纳米微晶纤维素压电材料，所述压电材料的制备方法包括：
(1)将纤维素置于质量浓度为70wt％硫酸溶液中进行处理90min，之后经离心得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为12mL/g；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为60μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行铝电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述蒸镀的速率为0.01nm/s。
所得压电材料具有良好的柔韧性和高的压电应变常数，所得压电材料的结构如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种纳米微晶纤维素压电材料，所述压电材料的制备方法包括：
(1)将纤维素置于质量浓度为60wt％硫酸溶液中进行处理94min，之后经离心得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为10mL/g；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为40μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行铝电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述蒸镀的速率为0.03nm/s。
所得压电材料具有良好的柔韧性和高的压电应变常数。
实施例3
本实施例提供一种纳米微晶纤维素压电材料，所述压电材料的制备方法包括：
(1)将纤维素置于质量浓度为64wt％硫酸溶液中进行处理100min，之后经离心得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为13mL/g；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为130μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行铝电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述蒸镀的速率为0.014nm/s。
所得压电材料具有良好的柔韧性和高的压电应变常数。
实施例4
本实施例提供一种纳米微晶纤维素压电材料，所述压电材料的制备方法包括：
(1)将纤维素置于质量浓度为55wt％硫酸溶液中进行处理85min，之后经离心得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为15mL/g；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为80μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行铝电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述蒸镀的速率为0.019nm/s。
所得压电材料具有良好的柔韧性和高的压电应变常数。
实施例5
本实施例提供一种纳米微晶纤维素压电材料，所述压电材料的制备方法包括：
(1)将纤维素置于质量浓度为50wt％硫酸溶液中进行处理82min，之后经离心得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为11mL/g；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为100μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行铝电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述蒸镀的速率为0.022nm/s。
所得压电材料具有良好的柔韧性和高的压电应变常数。
实施例6
本实施例提供一种纳米微晶纤维素压电材料，所述压电材料的制备方法包括：
(1)将纤维素置于质量浓度为53wt％硫酸溶液中进行处理80min，之后经离心得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为14mL/g；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为115μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行铝电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述蒸镀的速率为0.025nm/s。
所得压电材料具有良好的柔韧性和高的压电应变常数。
实施例7
本实施例提供一种纳米微晶纤维素压电材料，所述压电材料的制备方法包括：
(1)将纤维素置于质量浓度为67wt％硫酸溶液中进行处理97min，之后经离心得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为13mL/g；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为50μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行铝电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述蒸镀的速率为0.027nm/s。
所得压电材料具有良好的柔韧性和高的压电应变常数。
实施例8
本实施例提供一种纳米微晶纤维素压电材料，所述压电材料的制备方法包括：
(1)将纤维素置于质量浓度为57wt％硫酸溶液中进行处理87min，之后经离心得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为12.5mL/g；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为70μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行铝电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述蒸镀的速率为0.017nm/s。
所得压电材料具有良好的柔韧性和高的压电应变常数。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种纳米微晶纤维素压电材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维素置于溶液中进行处理，之后提纯得到纳米微晶纤维素；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行电极材料的蒸镀，得到压电材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶液包括酸液；
优选地，所述酸液和纤维素的液固比为10-15mL/g。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酸液的质量浓度为50-70wt％。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述酸液包括硫酸溶液、盐酸溶液、磷酸溶液或氢溴酸溶液中的一种或至少2种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述处理的时间为80-100min。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述提纯的方式包括离心和/或超声震荡。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述薄膜的厚度为40-130μm。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述电极材料包括铝电极材料、金电极材料或银电极材料中的1种或至少2种的组合；
优选地，步骤(3)所述蒸镀的速率为0.01-0.03nm/s。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维素置于质量浓度为50-70wt％酸液中进行处理80-100min，之后提纯得到纳米微晶纤维素；其中，所述酸液和纤维素的液固比为10-15mL/g；所述酸液包括硫酸溶液、盐酸溶液、磷酸溶液或氢溴酸溶液中的一种或至少2种的组合；所述提纯的方法包括离心和/或超声震荡；
(2)将步骤(1)得到的纳米微晶纤维素制备为40-130μm的薄膜；
(3)在步骤(2)得到的薄膜两侧进行电极材料的蒸镀，得到压电材料；其中，所述电极材料包括铝电极材料、金电极材料或银电极材料中的1种或至少2种的组合；所述蒸镀的速率为0.01-0.03nm/s。
10.一种纳米微晶纤维素压电材料，其特征在于，所述纳米微晶纤维素压电材料由权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到。
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