CN112108645A - 一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法，所述合金纳米粒子为Co‑Pt合金纳米粒子，所述合金纳米粒子的颗粒尺寸为1‑20nm。本发明所述合金纳米粒子为Co‑Pt合金纳米粒子，其颗粒尺寸小，饱和磁化强度高，抗氧化和抗腐蚀性强，在保持对对硝基苯酚等有机污染物高效催化还原效率的同时，也克服了传统催化剂不能回收再利用的局限性问题。

Description

一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法。
背景技术
有机污染物对生态环境和人类生存具有巨大威胁，已成为本世纪亟待解决的主要问题之一。对硝基苯酚(PNP)是一种重要的有机合成原料，伴随着精细化工产业的快速发展，大量含对硝基苯酚废水被排放到环境中，使得地表和地下水中对硝基苯酚浓度迅速增加。目前，地表水和地下水环境中已频繁检测到该类有机化学药品的残留，且残留量呈显著上升趋势。PNP具有难生物降解性、累积性和生物毒性，可在生物体内富集，难以被传统生物处理方法直接处理。因此，我国环保部和美国环保总署均将其列为优先控制污染物之一。
目前，研究者们已经开发了多种方法用于对硝基苯酚的去除。常见的有吸附、催化转移氢还原处理、微生物处理、光催化处理、微波辅助催化氧化和电化学处理等。其中，催化转移氢化还原法是在催化剂的作用下，将氢供体中的氢转移到反应底物中去，从而将硝基底物还原为对氨基苯酚的一种方式。经还原反应后，PNP废水的毒性显著降低，为后续生物处理提供了有利条件。该技术方法的技术关键是高效还原催化剂的制备。而目前现阶段催化转移氢化法催化剂的合成方法繁复，成本高昂，效率低下，不能回收进行重复应用，同时造成二次污染。因此，发展成本低，催化效率高，可回收再利用的催化剂已迫在眉睫。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法，所述合金纳米粒子为Co-Pt合金纳米粒子，其颗粒尺寸小，饱和磁化强度高，抗氧化和抗腐蚀性强，在保持对对硝基苯酚等有机污染物高效催化还原效率的同时，也克服了传统催化剂不能回收再利用的局限性问题。
本发明提出的一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子，所述合金纳米粒子为Co-Pt合金纳米粒子，其颗粒尺寸为1-20nm。
优选地，所述合金纳米粒子中金属Co和金属Pt的原子比为1-9:1-9，优选为1-5:1-5，更优选为3:1。
优选地，所述合金纳米粒子的饱和磁化强度为30-60emu/g；优选地，所述合金纳米粒子为椭球形形状。
本发明还提出一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子的制备方法，包括：将乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铂加入到由油酸、油胺和苄醚组成的混合溶剂中混匀，在惰性气体保护下，加热反应，得到所述超顺磁小尺寸合金纳米粒子。
优选地，油酸、油胺和苄醚的体积比为2-6:2-8:12-16，乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铂的摩尔比为1-9:1-9，优选为1-5:1-5，更优选为3:1。
优选地，所述加热反应包括：升温至80-120℃，保温20-30min，继续升温至180-220℃，保温20-30min，再升温至280-320℃，保温20-30min；优选地，升温速率为1-10℃/min。
本发明中，通过阶段升温的方式进行加热，一方面可以进一步保证反应充分进行，另一方面可以防止过快升温造成爆沸。
优选地，加热反应之后还包括对产物进行清洗，干燥；优选地，清洗液为正己烷和乙醇；更优选地，干燥温度为60-70℃，干燥时间为6-12h。
本发明还提出了一种有机污染物催化还原方法，所述催化剂为上述超顺磁小尺寸合金纳米粒子或者上述制备方法制备得到的超顺磁小尺寸合金纳米粒子；
优选地，所述有机污染物为对硝基苯酚，优选地，对硝基苯酚和催化剂的摩尔质量比(0.05-0.2)mmol:(0.1-2)mg。
优选地，所述还原剂为硼氢化钠；优选地，对硝基苯酚和硼氢化钠的摩尔比为1:10-30。
与现有技术相比，本发明所述合金纳米粒子制备方法简单，可控性强，粒子尺寸小且分布均匀，具有超大的比表面积，较高的饱和磁化强度。因此，在催化还原有机污染物对硝基苯酚的应用中，超顺磁性小尺寸的合金纳米粒子不仅具有超高的催化还原有机污染物的效率(超大比表面积，众多的活性位点)，而且具有回收再利用避免二次污染环境的优点(较高的饱和磁化强度，磁响应强可进行快速磁回收)，因此有利于可持续发展，降低催化剂对环境二次污染的可能性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备得到的合金纳米粒子的XRD谱图；
图2为本发明实施例1所制备得到的合金纳米粒子的TEM图像；
图3为本发明实施例1所制备得到的合金纳米粒子的粒径分布柱形直方图；
图4为本发明实施例1所制备得到的合金纳米粒子的SQUID谱图；
图5为本发明实施例1所制备得到的合金纳米粒子的UV-Vis谱图；
图6为本发明实施例1所制备得到的合金纳米粒子循环参与反应的催化效率变化图；
图7为本发明实施例2所制备得到的合金纳米粒子的UV-Vis谱图；
图8为本发明实施例3所制备得到的合金纳米粒子的UV-Vis谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提出的一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子，其实质为Co3Pt合金纳米粒子，制备方法包括：
将5.5mL油酸、7mL油胺和15mL苄醚置于双颈圆底烧瓶内进行混合，再将4.5mmol乙酰丙酮钴和1.5mmol乙酰丙酮铂先后加入到烧瓶内，然后向烧瓶内的反应液面以下通入氩气5min使上述反应原料混合均匀，并排出反应容器内的空气；
利用加热套对烧瓶进行加热，具体的，以5℃/min的速率将反应温度从室温升高到100℃，保持100℃加热30min，再以5℃/min的速率将反应温度从100℃升高到200℃，保持在200℃加热30min接着以5℃/min的速率将反应温度从200℃升高到300℃，并保持在300℃加热30min，加热过程中持续通入氩气，待反应结束后，停止加热，并持续通入氩气直至样品冷却至室温，将反应液倒入离心管中，并利用正己烷和乙醇分别进行三次清洗后，将样品放入干燥箱保持60℃干燥10h，干燥结束后，得到Co3Pt合金纳米粒子。
将上述Co3Pt合金纳米粒子用于对硝基苯酚的催化还原反应，具体包括：量取1mL硼氢化钠(0.2mol/L)和2mL对硝基苯酚溶液(0.005mol/L)放置到比色皿中混合，然后测试其UV-Vis光谱，得到未被催化还原的对硝基苯酚在400nm的特征峰；接着将包括0.1mgCo3Pt合金纳米粒子的水分散溶液(分散在0.1mL去离子水中)加入到上述比色皿中进行混合，并以1min为间隔对其进行UV-Vis光谱测试，从而得到Co3Pt合金纳米粒子作为催化剂，催化还原对硝基苯酚为对氨基苯酚的曲线。
参照图1，图1为该实施例得到的Co3Pt合金纳米粒子的XRD谱图，可以看出该Co3Pt合金纳米粒子为单相的Co3Pt合金纳米粒子，不存在任何杂相。
参照图2、图3，图2为该实施例得到的Co3Pt合金纳米粒子的TEM图，可以看出该Co3Pt合金纳米粒子由高分散性、粒度分布均匀的椭球形粒子组成，图3为该实施例得到的Co3Pt合金纳米粒子的粒径分布柱形直方图，可知其平均粒子尺寸约为5nm。
参照图4，图4为该实施例得到的Co3Pt合金纳米粒子的VSM谱图，可以看出该Co3Pt合金纳米粒子具有超顺磁性，饱和磁化强度高达53.27emu/g。
参照图5，图5为该实施例得到的Co3Pt合金纳米粒子催化还原对硝基苯酚的UV-Vis谱图，可以看出该Co3Pt合金纳米粒子在催化还原对硝基苯酚时，2min内即将对硝基苯酚全部催化还原为对氨基苯酚。
参照图6，图6为将实施例得到的Co3Pt合金纳米粒子在外加磁场回收后循环参与催化还原反应的催化效率随时间变化的曲线图。可以看出该Co3Pt合金纳米粒子进行4次回收后再利用，且每次回收后都具有很高的催化还原效率。
实施例2
本实施例提出的一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子，其实质为CoPt合金纳米粒子，制备方法包括：
将4mL油酸、6mL油胺和14mL苄醚置于双颈圆底烧瓶内进行混合，再将4.5mmol乙酰丙酮钴和4.5mmol乙酰丙酮铂先后加入到烧瓶内，然后向烧瓶内的反应液面以下通入氩气5min使上述反应原料混合均匀，并排出反应容器内的空气；
利用加热套对烧瓶进行加热，具体的，以5℃/min的速率将反应温度从室温升高到100℃，保持100℃加热30min，再以5℃/min的速率将反应温度从100℃升高到200℃，保持在200℃加热30min接着以5℃/min的速率将反应温度从200℃升高到300℃，并保持在300℃加热30min，加热过程中持续通入氩气，待反应结束后，停止加热，并持续通入氩气直至样品冷却至室温，将反应液倒入离心管中，并利用正己烷和乙醇分别进行三次清洗后，将样品放入干燥箱保持60℃干燥10h，干燥结束后，得到CoPt合金纳米粒子。
将上述CoPt合金纳米粒子用于对硝基苯酚的催化还原反应，具体包括：量取1mL硼氢化钠(0.2mol/L)和2mL对硝基苯酚溶液(0.005mol/L)放置到比色皿中混合，然后测试其UV-Vis光谱，得到未被催化还原的对硝基苯酚在400nm的特征峰；接着将包括0.1mg CoPt合金纳米粒子的水分散溶液(分散在0.1mL去离子水中)加入到上述比色皿中进行混合，并以1min为间隔对其进行UV-Vis光谱测试，从而得到CoPt合金纳米粒子作为催化剂，催化还原对硝基苯酚为对氨基苯酚的曲线。
参照图7，图7为该实施例得到的CoPt合金纳米粒子催化还原对硝基苯酚的UV-Vis谱图，可以看出该CoPt合金纳米粒子在催化还原对硝基苯酚时，4min内即将对硝基苯酚全部催化还原为对氨基苯酚。
实施例3
本实施例提出的一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子，其实质为CoPt3合金纳米粒子，制备方法包括：
将6mL油酸、8mL油胺和16mL苄醚置于双颈圆底烧瓶内进行混合，再将1.5mmol乙酰丙酮钴和4.5mmol乙酰丙酮铂先后加入到烧瓶内，然后向烧瓶内的反应液面以下通入氩气5min使上述反应原料混合均匀，并排出反应容器内的空气；
利用加热套对烧瓶进行加热，具体的，以5℃/min的速率将反应温度从室温升高到100℃，保持100℃加热30min，再以5℃/min的速率将反应温度从100℃升高到200℃，保持在200℃加热30min接着以5℃/min的速率将反应温度从200℃升高到300℃，并保持在300℃加热30min，加热过程中持续通入氩气，待反应结束后，停止加热，并持续通入氩气直至样品冷却至室温，将反应液倒入离心管中，并利用正己烷和乙醇分别进行三次清洗后，将样品放入干燥箱保持60℃干燥10h，干燥结束后，得到CoPt3合金纳米粒子。
将上述CoPt3合金纳米粒子用于对硝基苯酚的催化还原反应，具体包括：量取1mL硼氢化钠(0.2mol/L)和2mL对硝基苯酚溶液(0.005mol/L)放置到比色皿中混合，然后测试其UV-Vis光谱，得到未被催化还原的对硝基苯酚在400nm的特征峰；接着将包括0.1mgCoPt3合金纳米粒子的水分散溶液(分散在0.1mL去离子水中)加入到上述比色皿中进行混合，并以1min为间隔对其进行UV-Vis光谱测试，从而得到CoPt3合金纳米粒子作为催化剂，催化还原对硝基苯酚为对氨基苯酚的曲线。
参照图7，图7为该实施例得到的CoPt3合金纳米粒子催化还原对硝基苯酚的UV-Vis谱图，可以看出该CoPt3合金纳米粒子在催化还原对硝基苯酚时，3min内即将对硝基苯酚全部催化还原为对氨基苯酚。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子，其特征在于，所述合金纳米粒子为Co-Pt合金纳米粒子，其颗粒尺寸为1-20nm。
2.根据权利要求1所述的超顺磁小尺寸合金纳米粒子，其特征在于，所述合金纳米粒子中金属Co和金属Pt的原子比为1-9:1-9，优选为1-5:1-5，更优选为3:1。
3.根据权利要求1或2所述的超顺磁小尺寸合金纳米粒子，其特征在于，所述合金纳米粒子的饱和磁化强度为30-60emu/g；优选地，所述合金纳米粒子为椭球形形状。
4.一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括：将乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铂加入到由油酸、油胺和苄醚组成的混合溶剂中混匀，在惰性气体保护下，加热反应，得到所述超顺磁小尺寸合金纳米粒子。
5.根据权利要求4所述超顺磁小尺寸合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，油酸、油胺和苄醚的体积比为2-6:2-8:12-16，乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铂的摩尔比为1-9:1-9，优选为1-5:1-5，更优选为3:1。
6.根据权利要求4或5所述超顺磁小尺寸合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述加热反应包括：升温至80-120℃，保温20-30min，继续升温至180-220℃，保温20-30min，再升温至280-320℃，保温20-30min；优选地，升温速率为1-10℃/min。
7.根据权利要求4-6任一项所述超顺磁小尺寸合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，加热反应之后还包括对产物进行清洗，干燥；优选地，清洗液为正己烷和乙醇；更优选地，干燥温度为60-70℃，干燥时间为6-12h。
8.一种有机污染物催化还原方法，其特征在于，所述催化剂为权利要求1-3任一项所述的合金纳米粒子或者权利要求4-7任一项所述制备方法制备得到的合金纳米粒子。
9.根据权利要求8所述的有机污染物催化还原方法，其特征在于，所述有机污染物为对硝基苯酚，优选地，对硝基苯酚和催化剂的摩尔质量比(0.05-0.2)mmol:(0.1-2)mg。
10.根据权利要求9所述的有机污染物催化还原方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠；优选地，对硝基苯酚和硼氢化钠的摩尔比为1:10-30。
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