CN112093802A - 多晶硅棒的制造方法 - Google Patents
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Abstract
发明涉及的多晶硅棒的制造方法,采用西门子法来制造多晶硅棒,其特征在于,包括:沉积后通电工序,其在多晶硅的沉积工序结束后,以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D0更浅为条件来进行通电。例如,在所述沉积后通电工序中通电的电流的频率f高于所述沉积工序结束时通电的电流的频率f0。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅棒的制造方法,其利用西门子法培养多晶硅棒,所培育出的多晶硅棒特别适合作为通过浮区法(FZ法)制造的单晶硅的原料。
另外,本发明以2019年6月17日提交申请的日本专利(特願2019-111794)为优先权文件,并在参照其全部内容的基础上援引至本说明书中。
背景技术
多晶硅是一种用于制造半导体的单晶硅和用于制造太阳能电池的硅原料。作为多晶硅的制造方法,西门子法是一种已知的技术。西门子法一般是通过使基于硅烷基的原料气与加热后的硅芯线接触,从而利用CVD(化学气相沉积)法将多晶硅沉积在硅芯线的表面上。
西门子法是将硅芯线组装成具有在垂直方向具有2条、在水平方向上具有1条的倒U形硅芯线,并将芯线的两端部分别连接到芯线夹(Holder),再将它们固定到设置在基板上的一对金属电极上。通常,在反应炉中,会布置多组倒U形硅芯线。
在通过通电将倒U形硅芯线加热至沉积温度,并使例如三氯硅烷和氢的混合气体与作为原料气体的硅芯线接触后,多晶硅就会气相沉积在硅芯线上,最终使具有期望直径的多晶硅棒形成为倒U形。
当通过FZ法制造单晶硅时,将形成为倒U形的多晶硅的两个垂直方向上的多晶硅棒的两个端部切割后形成圆柱形的多晶硅棒,将其用作原料来培养单晶硅。当然,作为原料的圆柱形多晶硅棒的长度越长,则一次可以拉出的单晶硅的长度就越长,这是比较理想的情况。
在特开2008-285403号公报中,提出了一种方法,当制造直径大于120mm的多晶硅棒时,为了防止因棒体的内部和表面之间的温度差产生的热应力导致棒体出现裂痕或破裂,在当棒体直径达到某一值后,会降低多晶硅的沉积温度。
在国际公开WO97/44277号公报中,提出了一种方法,为了减小多晶硅棒中固有的应变,在硅的沉积反应之后,在氢气或惰性气体存在下对多晶硅棒进行通电,由此多晶硅棒加热直到表面的至少一部分显示出高于1030℃的温度。
在特开昭63-74909号公报中,提出了一种方法,为了防止破裂,在多晶硅沉积过程中,将高频电流直接施加到硅芯棒上以对其进行加热,利用集肤效应使大量电流流通在硅棒的表面附近。
在特表2002-508294号公报中,公开了:为了向与电极群连接的硅棒发热外部提供比硅棒内部更高的热量,在多晶硅沉积过程中,通过提供频率足以使流过与硅棒外部区域相邻的外表面的大部分电流产生涂层效应的高频AC电流,成功获取了直径不超过300毫米,应力不超过11MPa的多晶硅棒。
在特开2013-170117号公报以及特开2013-170118号公报的实施例中,公开了:通过在与多晶硅沉积步骤结束时的通电条件相同的条件下进行高频电流,同时逐渐降低温度并进行冷却,从而获得了没有裂纹的多晶硅棒。
然而,在特开2008-285403号公报所记载的方法中,由于必须降低多晶硅的沉积反应温度,因此存在对所得晶体的物理值的控制受限的问题。
此外,如果如国际公开WO97/44277号公报中公开的方法般,通过以50Hz或60Hz的频率加热而将棒体表面温度升高至1030℃或更高,以沉积工序之后的直径的话,存在晶体溶融的风险增加的问题。
采用特开63-74909、特表2002-508294、特开2013-170117以及特开2013-170118中公开的利用由高频电流产生的集肤效应的方法,对于减小多晶硅棒的表面和中心部之间的温差是有效的。
但是,从上述这些文献所公开的范围来看,并没有记载:为了防止裂痕和破损的产生,在多晶硅沉积工序之后的工序中,究竟怎样的通电状态或加温条件才是合理妥当的。
本发明鉴于上述情况,目的是提供一种多晶硅棒的制造方法,其通过将多晶硅沉积工序之后的工序中的各个条件优化,来防止裂痕和破损的产生。
发明内容
本发明涉及的第一形态的多晶硅棒的制造方法,采用西门子法来制造多晶硅棒,其特征在于,包括:沉积后通电工序,其在多晶硅的沉积工序结束后,以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D0更浅为条件来进行通电。
在本发明的某一形态中,在所述沉积后通电工序中通电的电流的频率f高于所述沉积工序结束时通电的电流的频率f0。
在本发明的某一形态中,所述沉积后通电工序作为在所述沉积工序结束后所述多晶硅棒冷却至室温期间的工序而被设置,并且设置有将所述沉积后通电工序中的通电频率f随所述多晶硅棒的结晶温度下降而设定得更高的期间。
在本发明的某一形态中,所述趋肤深度D小于所述沉积工序结束后的所述多晶硅棒的半径R。
本发明涉及的第二形态的多晶硅棒的制造方法,采用西门子法来制造多晶硅棒,其特征在于,包括:沉积后热处理工序,其在多晶硅的沉积工序结束后,以高于所述沉积工序结束时的结晶温度T0且低于多晶硅的溶融温度的温度T对所述多晶硅棒进行热处理,其中,在以比所述沉积工序结束后的所述多晶硅棒的半径R更小的趋肤深度D为条件对所述多晶硅棒进行通电的同时,实施该沉积后热处理工序。
发明效果
根据本发明,就能够提供一种能有效防止裂痕和破损的产生,并且适合作为通过浮区法(FZ法)制造的单晶硅的原料的多晶硅棒的制造方法。
附图说明
图1是用于说明实施例一的流程概要的图。
图2是用于说明实施例二的流程概要的图。
图3是用于说明实施例三的流程概要的图。
图4是用于说明实施例四的流程概要的图。
图5是用于说明比较例一的流程概要的图。
图6是用于说明比较例二的流程概要的图。
图7是用于说明比较例三的流程概要的图。
具体实施方式
下面,将对用于实施本发明的形态进行说明。
本发明的发明者们在对适合作为通过浮区法(FZ法)制造的单晶硅的原料的多晶硅棒的制造方法进行的探讨中,得出了按照以往所提出的方法,很难充分抑制裂痕的产生这一结论。
趋肤深度δ(m)根据公式δ=[ρ/(π·f·μ)]1/2得出。其中,ρ为电阻率(Ωm),f为频率(Hz),μ为导体的磁导率(H/m)。
因此,为了减小趋肤深度,只要提高所提供电流的频率即可。另外,由于硅结晶的电阻率会随温度变高而变低,因此通过提高结晶温度也能够减小趋肤深度。也就是说,为了减小趋肤深度,有提高电流的频率以及提高结晶温度这两个可选条件。当选择后者的情况下,为了防止硅溶融,需要使结晶温度低于多晶硅的溶融温度。
本发明的发明者们发现,如按照上述两个条件下进行通电,不仅在硅的沉积工序中,在沉积后的工序(变为便于说明,简称为“冷却工序”)中,也同样能够有效抑制裂痕的产生,因此提出了本发明。
趋肤深度越浅,则电流就会越集中在多晶硅棒的表面附近流通,而不是向内侧区域流通。因此,多晶硅棒的表面与中心部之间的温度差就会变小。其结果就能够抑制裂痕的产生。
另外,在本发明中,在沉积工序后冷却至室温的工序(本说明书中也称为“冷却工序”)中,没有必要在整个工序过程中都流通高频率电流。只需要在冷却至室温的这一部分期间内,以趋肤深度变浅为条件流通高频率电流即可。
例如,可以在沉积反应时先以例如50Hz或60Hz的频率的电流进行通电,再在沉积反应结束后的固定期间内,以趋肤深度变浅为条件流通高频率电流即可。
在以50Hz或60Hz的频率的电流进行通电的情况下,趋肤深度大于等于多晶硅棒的半径。因此,电流不仅仅会在多晶硅棒的表面附近流通,还会流向多晶硅棒中心部,从而使多晶硅棒的表面与中心部之间的温度差变大,导致容易产生裂痕的状态。但是,在沉积反应结束后的至少固定的期间内,通过以趋肤深度变浅为条件流通高频率电流,就能够实现多晶硅棒的表面与中心部之间的温度差变小的状态,从而缓热变形并抑制裂痕的产生。
如上述般,硅结晶的电阻率会随温度变高而变低,且随温度变低而变高,并且,电阻率越高,则趋肤深度越大(越深)。
因此,在“冷却工序”中流通高频率电流时,理想的情况就是使通电电流的频率伴随结晶温度的降低而升高。另外,通过在通电电流保持不变的情况下,对结晶生长后的多晶硅棒以低于熔融温度的温度进行加热,并使多晶硅棒的表面的电阻率下降,从而以比沉积工序结束时的趋肤深度D0更浅的条件来进行通电也同样是比较理想的。另外,还可以提高通电电流的频率,并且,对结晶生长后的多晶硅棒以低于熔融温度的温度进行加热。
上述多晶硅棒的制造方法,可以如下述进行整理说明。
即,本发明涉及的多晶硅棒的制造方法,采用西门子法来制造多晶硅棒,其特征在于,包括:沉积后通电工序,其在多晶硅的沉积工序结束后,以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D0更浅为条件来进行通电。
例如,在所述沉积后通电工序中通电的电流的频率f高于所述沉积工序结束时通电的电流的频率f0。
在某一形态中,所述沉积后通电工序作为在所述沉积工序结束后所述多晶硅棒冷却至室温期间的工序而被设置,并且设置有将所述沉积后通电工序中的通电频率f随所述多晶硅棒的结晶温度下降而设定得更高的期间。
理想的情况下,所述趋肤深度D小于所述沉积工序结束后的所述多晶硅棒的半径R。
本发明涉及的其他形态的多晶硅棒的制造方法,采用西门子法来制造多晶硅棒,其特征在于,包括:沉积后热处理工序,其在多晶硅的沉积工序结束后,以高于所述沉积工序结束时的结晶温度T0且低于多晶硅的溶融温度的温度T对所述多晶硅棒进行热处理,其中,在以比所述沉积工序结束后的所述多晶硅棒的半径R更小的趋肤深度D为条件对所述多晶硅棒进行通电的同时,实施该沉积后热处理工序。
【实施例一】
图1是用于说明实施例一的流程概要的图。使用三氯硅烷作为原料气体,并提供其与氢气的混合气体,将温度保持在970℃,通过西门子法生长直径为160mm的多晶硅棒。将通电电流的频率设置为50Hz的低频直到晶体直径达到80mm,然后切换到80kHz的高频。在多晶硅沉积工序结束后,将频率设置为100kHz,并通电1小时,以便在沉积工序结束时趋肤深度D比趋肤深度D0更浅的条件下进行通电,然后,停止通电,将温度冷却至室温。
【实施例二】
图2是用于说明实施例二的流程概要的图。使用三氯硅烷作为原料气体,并提供其与氢气的混合气体,将温度保持在970℃,通过西门子法生长直径为160mm的多晶硅棒。将通电电流的频率设置为50Hz的低频直到晶体直径达到80mm,然后切换到80kHz的高频。在多晶硅沉积工序结束后,将频率维持在80kHz,以便在沉积工序结束时趋肤深度D比趋肤深度D0更浅的条件下进行通电,同时将多晶硅棒的表面温度加热至1020℃,并将此状态保持1小时,然后,停止通电,将温度冷却至室温。
【实施例三】
图3是用于说明实施例三的流程概要的图。使用三氯硅烷作为原料气体,并提供其与氢气的混合气体,将温度保持在970℃,通过西门子法生长直径为160mm的多晶硅棒。在多晶硅沉积工序中,将通电电流的频率设置为50Hz的低频,并在该沉积工序结束后,以100kHz的高频电流通电1小时,然后,停止通电,将温度冷却至室温。
【实施例四】
图4是用于说明实施例四的流程概要的图。使用三氯硅烷作为原料气体,并提供其与氢气的混合气体,将温度保持在970℃,通过西门子法生长直径为160mm的多晶硅棒。将通电电流的频率设置为50Hz的低频直至结晶的直径达到160mm,然后,切换至100kHz的高频电流。在多晶硅沉积工序结束后,在多晶硅棒的表面温度从970℃下降到700℃的期间内,将通电频率从15kHz逐渐变为35kHz,以便在沉积工序结束时趋肤深度D比趋肤深度D0更浅的条件下进行通电,然后,停止通电,将温度冷却至室温。
【比较例一】
图5是用于说明比较例一的流程概要的图。使用三氯硅烷作为原料气体,并提供其与氢气的混合气体,将温度保持在970℃,通过西门子法生长直径为160mm的多晶硅棒。在多晶硅沉积工序中,将通电电流的频率设置为50Hz的低频,在多晶硅沉积工序结束后,将频率维持在50Hz,同时将多晶硅棒的表面温度加热至1020℃,并将此状态保持1小时,然后,停止通电,将温度冷却至室温。在该条件下,部分多晶硅棒出现了塌陷。其原因考虑为,由于在施加50Hz的低频电流的状态下晶体温度上升,因此多晶硅棒的表面和中心之间的温度差增大。
【比较例二】
图6是用于说明比较例二的流程概要的图。使用三氯硅烷作为原料气体,并提供其与氢气的混合气体,将温度保持在970℃,通过西门子法生长直径为160mm的多晶硅棒。在多晶硅沉积工序中,将通电电流的频率设置为50Hz的低频,在多晶硅沉积工序结束后,将频率维持在50Hz,并将此状态保持1小时,然后,停止通电,将温度冷却至室温。在该条件下,多晶硅棒出现了明显的裂痕。其原因考虑为,由于在施加频率为50Hz的低频电流的状态下开始冷却,因此电流也流至多晶硅棒的中心区域,致使该区域也被加热,结果导致在表面和中心之间的温差大的情况下进行了冷却。
【比较例三】
图7是用于说明比较例三的流程概要的图。使用三氯硅烷作为原料气体,并提供其与氢气的混合气体,将温度保持在970℃,通过西门子法生长直径为160mm的多晶硅棒。在多晶硅沉积工序中,将通电电流的频率设置为50Hz的低频直至结晶的直径达到80mm,然后,切换至15kHz的高频。在多晶硅沉积工序结束后,在多晶硅棒的表面温度从970℃下降到700℃的期间内,将通电频率维持在15kHz,然后,停止通电,将温度冷却至室温。
下述表1概括了上述这些多晶硅棒的获取长度的相对成品率(结晶长度相对成品率)。这里所说的“结晶长度相对成品率”是指作为无裂痕区域获取的多晶硅棒的长度占以实施例一为基准(1.00)的各例中的比例。
另外,表1中归纳的结晶成品率是针对各例中10对样品中获取的成品率的平均值。
【表1】
如表1所示,各实施例均获得了超过0.8的成品率,而比较例最高不过0.7而已。
在实施例二中,之所以获得了0.99的高成品率,是因为在沉积工序结束时,多晶硅棒的表面温度从970℃加热至1020℃,从而多晶硅棒的表面电阻下降后使皱肤深度D比沉积工序结束时的皱肤深度D0更浅。
在比较例中,即便是表现最好的比较例三也仅仅只获得了0.7的成品率。之所以这样,是因为在比较例三中,在沉积工序结束后仍然将通电频率维持在15kHz的状态下,使多晶硅棒的表面温度从970℃下降到700℃,这样导致了多晶硅棒的表面电阻变高,致使皱肤深度大于多晶硅棒的半径R。
Claims (5)
1.一种多晶硅棒的制造方法,采用西门子法来制造多晶硅棒,其特征在于,包括:
沉积后通电工序,其在多晶硅的沉积工序结束后,以趋肤深度D比所述沉积工序结束时的趋肤深度D0更浅为条件来进行通电。
2.根据权利要求1所述的多晶硅棒的制造方法,其特征在于:
其中,在所述沉积后通电工序中通电的电流的频率f高于所述沉积工序结束时通电的电流的频率f0。
3.根据权利要求2所述的多晶硅棒的制造方法,其特征在于:
其中,所述沉积后通电工序作为在所述沉积工序结束后所述多晶硅棒冷却至室温期间的工序而被设置,
并且设置有将所述沉积后通电工序中的通电频率f随所述多晶硅棒的结晶温度下降而设定得更高的期间。
4.根据权利要求1所述的多晶硅棒的制造方法,其特征在于:
其中,所述趋肤深度D小于所述沉积工序结束后的所述多晶硅棒的半径R。
5.一种多晶硅棒的制造方法,采用西门子法来制造多晶硅棒,其特征在于,包括:
沉积后热处理工序,其在多晶硅的沉积工序结束后,以高于所述沉积工序结束时的结晶温度T0且低于多晶硅的溶融温度的温度T对所述多晶硅棒进行热处理,
其中,在以比所述沉积工序结束后的所述多晶硅棒的半径R更小的趋肤深度D为条件对所述多晶硅棒进行通电的同时,实施该沉积后热处理工序。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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