CN112063109A - 一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料及其制备方法。所述抗菌材料包括以下重量份数的各组分：10‑55份固化剂；44‑89.6份环氧树脂；0.2‑0.45份黄蒿挥发油；0.2‑0.45份纳米氧化锌；0‑0.5份促进剂；所述纳米氧化锌为经过表面处理后的纳米氧化锌。本发明一方面通过两种抗菌剂的协效作用增强了抗菌活性，减少了抗菌剂的添加量；另一方面改善了纳米氧化锌与环氧树脂的相容性，有利于提升复合材料的力学性能。同时，本发明涉及的工艺简单，绿色环保，只需采用寻常的环氧树脂成型方法，无需特殊设备，成本低廉，有利于规模化生产。

Description

一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种高性能抗菌材料及其制备方法，尤其涉及一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂由于其优异的力学性能、电绝缘性能、加工性能、尺寸稳定性以及耐热耐候性，已广泛应用于电子电气、航空航天、涂料等领域。然而，固化后的环氧树脂，其交联结构有一定的自由体积，使其容易受到湿气的侵入，导致细菌滋生，缩短其使用寿命，限制其应用领域。因此，抗菌环氧树脂的研究具有重要意义，且顺应可持续发展理念。
为了达到上述目的，研究人员一般通过添加抗菌剂来制备具有抗菌功能的环氧树脂。抗菌剂品种繁多，按照化学成分的不同，可分为有机抗菌剂和无机抗菌剂两大类。其中，有机抗菌剂又分为合成抗菌剂和天然抗菌剂。有机合成型抗菌剂主要以卤代物、酚、季铵盐为主，虽然短时间内抗菌效果显著，但是存在持久性差、易挥发和易分解等不足，使其被高分子材料的加工条件限制。天然有机抗菌剂来源于植物或动物，环境友好且价格低廉。如专利文献CN105368364B公开了一种基于银杏叶提取物的抗菌环氧树脂灌封胶及其制备方法，加入天然抗菌剂6-7份，得到的环氧树脂灌封胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率可达90％；本课题组之前公开的专利文献CN110028762B也报道了一种基于黄蒿挥发油的抗菌环氧树脂及其制备方法，得到的环氧树脂复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率可达90％。以上基于天然有机抗菌剂的环氧树脂虽然绿色环保，抗菌效果明显，但是在保证高效抗菌的前提下使用量大，存在力学性能降低的风险。而无机抗菌剂，尤其是无机纳米抗菌剂，具有低毒、广谱、高效、持久等优点，如纳米银、纳米氧化锌和纳米二氧化钛等已引起广泛关注。如本课题组报道了一种基于纳米氧化锌的环氧树脂复合材料，具体方法是先将纳米氧化锌表面改性，然后分散在固化剂中，再与环氧树脂复合(塑料科技,2020,48(03):25-29)。但是无机纳米抗菌剂在聚合物基体中分散性差，尤其添加量较大时易团聚，从而影响材料的抗菌活性和力学性能，同时成本高，限制规模化生产。
发明内容
针对目前环氧树脂易被细菌侵蚀的问题，同时克服抗菌环氧树脂现有制备技术中天然有机抗菌剂和无机纳米抗菌剂的缺点，本发明提供一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料及其制备方法。在专利CN110028762B的基础上，本方法考虑到黄蒿挥发油和纳米氧化锌均为浅色抗菌剂，对制品的颜色无明显影响。纳米氧化锌与黄蒿挥发油复配，一方面可以通过协效作用增强抗菌活性，减少两种抗菌剂的添加量，降低成本；另一方面，表面处理后的纳米氧化锌可以与黄蒿挥发油含有的羟基等基团作用，进一步改善纳米氧化锌与环氧树脂的相容性，有利于提升复合材料的力学性能。如此，天然有机抗菌剂和无机纳米抗菌剂既实现了协效抗菌，又能优势互补，达到单一抗菌剂无法实现的综合性能指标。
为实现上述目的，本发明先用硅烷偶联剂处理纳米氧化锌粉末，然后将表面处理后的纳米氧化锌加至黄蒿挥发油与固化剂的混合物中，均匀分散混合后，加入环氧树脂中，混合均匀、真空脱泡，倒入模具中，在一定温度下固化成型，最后得到纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，包括以下重量份数的各组分：
10-55份固化剂；
44-89.6份环氧树脂；
0.2-0.45份黄蒿挥发油；
0.2-0.45份纳米氧化锌；
0-0.5份促进剂；
所述纳米氧化锌为经过表面处理后的纳米氧化锌。
优选地，所述纳米氧化锌采用硅烷偶联剂进行表面处理后得到；所述表面处理的方法包括以下步骤：
将纳米氧化锌和硅烷偶联剂按照30:1-10:1的质量比于水和无水乙醇的混合溶液中分散，然后在100-150℃下真空干燥1-3h，经冷却后研磨，得到表面处理后的纳米氧化锌。
优选地，所述硅烷偶联剂选自γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ―巯丙基三乙氧基硅烷、γ―巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
优选地，所述固化剂为可与环氧树脂中的环氧基团发生化学反应形成交联网络结构的一类物质；包括酸酐固化剂或胺类固化剂。
优选地，所述黄蒿挥发油包括黄蒿提炼青蒿素时废弃的挥发油。
优选地，所述促进剂为能加速环氧树脂固化且不影响材料性能的一类物质；包括2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚、N-对氯苯基-N,N'-二甲基脲、硫脲或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
优选地，所述环氧树脂包含有两个环氧基团或以上且与黄蒿挥发油有良好相容性的一类物质。
优选地，所述环氧树脂包括脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、双酚F型环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂或羟甲基双酚A型环氧树脂中的至少一种。
本发明还提供了一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锌和硅烷偶联剂按照30:1-10:1的质量比于水和无水乙醇的混合溶液中分散，然后在100-150℃下真空干燥1-3h，经冷却后研磨，得到表面处理后的纳米氧化锌；
(2)按重量份数计，在10-55份固化剂中加入0.2-0.45份黄蒿挥发油，均匀混合后，加入0.2-0.45份步骤(1)处理后的纳米氧化锌和0-0.5份促进剂，搅拌至均匀；
(3)按重量份数计，在上述混合物中加入44-89.6份环氧树脂，混合均匀后真空脱气，浇入预热的模具中固化，即得到纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料。
优选地，步骤(3)中，所述固化的条件为：30-160℃固化2-8h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、在性能方面，本发明制备的环氧树脂复合材料对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的抗菌率可达90％，抗菌时间长久。与单一的无机纳米抗菌剂相比，黄蒿挥发油参与复配，有效改善了抗菌剂与环氧树脂基体之间的相容性，提升了复合材料的力学性能；与单一的天然有机抗菌剂相比，两种抗菌剂添加量很少时即可大幅提升环氧树脂的抗菌性能。
2、在制备工艺方面，本发明工艺简单，绿色环保，只需采用寻常的环氧树脂成型方法，无需特殊设备，成本低廉，可规模化生产，且废物利用符合可持续发展理念。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1所得纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料断面的扫描电镜图；
图2为纯环氧树脂与实施例所得纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料的弯曲强度图；
图3为实施例1所得纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料对大肠杆菌的抗菌性能测试结果，其中图3(a)为对照组，图3(b)为实验组；
图4为实施例3所得纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料对金黄色葡萄球菌的抗菌性能测试结果，其中图4(a)为对照组，图4(b)为实验组。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锌和γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按照30:1的质量比于水和无水乙醇的混合溶液中分散，然后在120℃下真空干燥2h，经冷却后研磨，得到表面处理后的纳米氧化锌；
(2)按重量份数计，在48.8份固化剂(甲基六氢苯酐)中加入0.45份黄蒿挥发油，均匀混合后，加入0.25份步骤(1)制得的纳米氧化锌和0.5份促进剂(2-乙基-4-甲基咪唑)，搅拌至均匀；
(3)按重量份数计，在上述步骤(2)制得的混合物中加入50份环氧树脂(脂环族环氧树脂，型号为2021P)，混合均匀后真空脱气，浇入预热的模具中，置于120℃烘箱中固化4h，即得到纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料，其断面的电镜扫描图如图1所示，弯曲强度测试结果如图2所示，对大肠杆菌的抗菌性能测试结果如图3所示，其中图3(a)的对照组为空白试样，图3(b)的实验组为本实施例制得的复合材料。
经测试，上述制得的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为97％和95％(抗菌性能测试标准为GB/T 21510-2008)，弯曲强度为106.2MPa(弯曲性能测试标准为ASTM D790-2007)。
实施例2
本实施例提供了一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锌和γ―氨丙基三乙氧基硅烷按照20:1的质量比于水和无水乙醇的混合溶液中分散，然后在150℃下真空干燥1h，经冷却后研磨，得到表面处理后的纳米氧化锌；
(2)按重量份数计，在10份固化剂(双氰胺)中加入0.2份黄蒿挥发油，均匀混合后，加入0.2份步骤(1)制得的纳米氧化锌，搅拌至均匀；
(3)按重量份数计，在上述步骤(2)制得的混合物中加入89.6份环氧树脂(双酚A型环氧树脂，型号为E-42)，混合均匀后真空脱气，浇入预热的模具中，置于30℃烘箱中固化8h，即得到纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料，其弯曲强度测试结果如图2所示。
经测试，上述制得的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为91％和90％(抗菌性能测试标准为GB/T 21510-2008)，弯曲强度为66.4MPa(弯曲性能测试标准为ASTM D790-2007)。
实施例3
本实施例提供了一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锌和γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照10:1的质量比于水和无水乙醇的混合溶液中分散，然后在100℃下真空干燥3h，经冷却后研磨，得到表面处理后的纳米氧化锌；
(2)按重量份数计，在55份固化剂(六氢苯酐)中加入0.25份黄蒿挥发油，均匀混合后，加入0.45份步骤(1)制得的纳米氧化锌和0.3份促进剂(2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚)，搅拌至均匀；
(3)按重量份数计，在上述步骤(2)制得的混合物中加入44份环氧树脂(羟甲基双酚A型环氧树脂，型号为CEQ-45)，混合均匀后真空脱气，浇入预热的模具中，置于160℃烘箱中固化2h，即得到纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料，其弯曲强度测试结果如图2所示，对金黄色葡萄球菌的抗菌性能测试结果如图4所示，其中图4(a)的对照组为空白试样，图4(b)的实验组为本实施例制得的复合材料。
经测试上述制得的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为94％和92％(抗菌性能测试标准为GB/T 21510-2008)，弯曲强度为68.3MPa(弯曲性能测试标准为ASTM D790-2007)。
对比例1
本对比例提供了一种黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料的制备方法，与实施例2的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中，不加入纳米氧化锌，即不进行步骤(1)的处理，步骤(2)中不加入纳米氧化锌。
经测试，上述制得的黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为84％和76％(抗菌性能测试标准为GB/T 21510-2008)，弯曲强度为43.7MPa(弯曲性能测试标准为ASTM D790-2007)。
对比例2
本对比例提供了一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料的制备方法，与实施例1的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中，不对纳米氧化锌进行表面处理，即不进行步骤(1)的处理，在步骤(2)中加入未表面处理的纳米氧化锌。
经测试上述制得的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为85％和80％(抗菌性能测试标准为GB/T 21510-2008)，弯曲强度为103.8MPa(弯曲性能测试标准为ASTM D790-2007)。
对比例3
本对比例提供了一种纳米氧化锌/环氧树脂复合材料的制备方法，与实施例2的方法基本相同，不同之处仅在于：本对比例中，不加入黄蒿挥发油，即步骤(2)中不加入黄蒿挥发油。
经测试，上述制得的纳米氧化锌/环氧树脂复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为53％和45％(抗菌性能测试标准为GB/T 21510-2008)，弯曲强度为48.2MPa(弯曲性能测试标准为ASTM D790-2007)。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：
10-55份固化剂；
44-89.6份环氧树脂；
0.2-0.45份黄蒿挥发油；
0.2-0.45份纳米氧化锌；
0-0.5份促进剂；
所述纳米氧化锌为经过表面处理后的纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，其特征在于，所述纳米氧化锌采用硅烷偶联剂进行表面处理后得到；所述表面处理的方法包括以下步骤：
将纳米氧化锌和硅烷偶联剂按照30:1-10:1的质量比于水和无水乙醇的混合溶液中分散，然后在100-150℃下真空干燥1-3h，经冷却后研磨，得到表面处理后的纳米氧化锌。
3.根据权利要求2所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ―巯丙基三乙氧基硅烷、γ―巯丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，其特征在于，所述固化剂为可与环氧树脂中的环氧基团发生化学反应形成交联网络结构的一类物质；包括酸酐固化剂或胺类固化剂。
5.如权利要求1所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，其特征在于，所述黄蒿挥发油包括黄蒿提炼青蒿素时废弃的挥发油。
6.如权利要求1所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，其特征在于，所述促进剂为能加速环氧树脂固化且不影响材料性能的一类物质；包括2，4，6—三(二甲胺基甲基)苯酚、N-对氯苯基-N,N'-二甲基脲、硫脲或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
7.如权利要求1所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，其特征在于，所述环氧树脂包含有两个环氧基团或以上且与黄蒿挥发油有良好相容性的一类物质。
8.如权利要求1或7所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料，其特征在于，所述环氧树脂包括脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、双酚F型环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂或羟甲基双酚A型环氧树脂中的至少一种。
9.一种根据权利要求1所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锌和硅烷偶联剂按照30:1-10:1的质量比于水和无水乙醇的混合溶液中分散，然后在100-150℃下真空干燥1-3h，经冷却后研磨，得到表面处理后的纳米氧化锌；
(2)按重量份数计，在10-55份固化剂中加入0.2-0.45份黄蒿挥发油，均匀混合后，加入0.2-0.45份步骤(1)处理后的纳米氧化锌和0-0.5份促进剂，搅拌至均匀；
(3)按重量份数计，在上述混合物中加入44-89.6份环氧树脂，混合均匀后真空脱气，浇入预热的模具中固化，即得到纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂复合材料。
10.根据权利要求9所述的纳米氧化锌/黄蒿挥发油/环氧树脂高性能抗菌材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述固化的条件为：30-160℃固化2-8h。
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