CN112058319A - 失活催化剂中有害物质的去除方法 - Google Patents

失活催化剂中有害物质的去除方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：S1，表面活性剂溶液预清洗；S2，第一次干燥；S3，高浓度酸溶液预清洗；S4，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第一次清洗；S5，第一次水洗；S6，第二次干燥；S7，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第二次清洗；S8，第二次水洗；S9，第三次干燥。本发明的失活催化剂中有害物质的去除方法，采用表面活性剂和高浓度酸预清洗及分布清洗，可以有效去除催化剂中的有害物质，恢复比表面积，同时不过度侵蚀孔道，保障了机械强度。

Description

失活催化剂中有害物质的去除方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种失活催化剂中有害物质的去除方法。
背景技术
脱销催化剂的失活部分原因是因为燃煤烟气中的飞灰和金属蒸气堵塞催化剂的孔道。去除失活催化剂中的飞灰和金属等有害物质是催化剂再生的核心步骤。
CN107252706A公开了一种中毒脱硝催化剂中金属氧化物的去除方法。在催化剂再生过程中加入硝酸溶液，可使催化剂微孔中所含的金属氧化物溶于酸液中，同时加入平平加、JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)，可以加强酸溶液对金属氧化物的去除效果。后续研究中发现，上述方法对于催化剂的机械强度有影响。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种失活催化剂中有害物质的去除方法，通过分步的处理，可以有效清除催化剂孔道中的飞灰和金属，有很好的保持了催化剂的机械强度。
本发明提出了失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液预清洗；
S2，第一次干燥；
S3，高浓度酸溶液预清洗；
S4，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第一次清洗；
S5，第一次水洗；
S6，第二次干燥；
S7，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第二次清洗；
S8，第二次水洗；
S9，第三次干燥。
本发明的失活催化剂中有害物质的去除方法，先用表面活性剂溶液预清洗，打通孔道，润湿灰尘，减低孔道内部界面的表面张力，再用高浓度酸溶液短时处理以快速的清除金属，可以保证了后续分步清洗中的有效酸水平的维持，防止其含量快速下降而失效。
在本发明的一些实施方式中，S1中，表面活性剂溶液为平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合水溶液。
在本发明的一些实施方式中，S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为1.5-2.5％。
在本发明的一些实施方式中，S3中，高浓度酸溶液为质量分数20-30％的硝酸水溶液。
在本发明的一些实施方式中，S3中，所述高浓度酸溶液预清洗为室温清洗0.5-1h。
在本发明的一些实施方式中，S4和S7中，所述混合溶液中，表面活性剂为质量分数0.1-0.5％的平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚。
在本发明的一些实施方式中，S4和S7中，所述混合溶液中，低浓度酸为质量分数10-15％的硝酸。
在本发明的一些实施方式中，S4和S7中，混合溶液第一次清洗和第一次清洗为40-60℃下清洗2-5h。
在本发明的一些实施方式中，S5和S8中，用去离子水清洗。
在本发明的一些实施方式中，S2、S6和S9中，以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
本发明的有益技术效果：
失活催化剂中有害物质的去除方法，采用表面活性剂和高浓度酸预清洗及分步清洗，可以有效去除催化剂中的有害物质，恢复比表面积，同时不过度侵蚀孔道，保障了机械强度。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。失活的催化剂为同一批次的失活的需要再生的脱硝催化剂。
实施例1
失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液预清洗；
S2，第一次干燥；
S3，高浓度酸溶液预清洗；
S4，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第一次清洗；
S5，第一次水洗；
S6，第二次干燥；
S7，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第二次清洗；
S8，第二次水洗；
S9，第三次干燥。
S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为1.5％。
S3中，高浓度酸溶液为质量分数20％的硝酸水溶液。室温清洗1h。
S4和S7中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为0.1％，硝酸的质量分数为10％。40℃下清洗5h。
S5和S8中，用去离子水清洗。时间不限，一般30min就可以了。
S2、S6和S9中，自然风干或70℃以下烘干。以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
实施例2
失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液预清洗；
S2，第一次干燥；
S3，高浓度酸溶液预清洗；
S4，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第一次清洗；
S5，第一次水洗；
S6，第二次干燥；
S7，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第二次清洗；
S8，第二次水洗；
S9，第三次干燥。
S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为2.5％。
S3中，高浓度酸溶液为质量分数30％的硝酸水溶液。室温清洗0.5h。
S4和S7中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为0.5％，硝酸的质量分数为15％。60℃下清洗2h。
S5和S8中，用去离子水清洗。时间不限，一般30min就可以了。
S2、S6和S9中，自然风干或70℃以下烘干。以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
实施例3
失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液预清洗；
S2，第一次干燥；
S3，高浓度酸溶液预清洗；
S4，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第一次清洗；
S5，第一次水洗；
S6，第二次干燥；
S7，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第二次清洗；
S8，第二次水洗；
S9，第三次干燥。
S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为2％。
S3中，高浓度酸溶液为质量分数25％的硝酸水溶液。室温清洗1h。
S4和S7中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为0.5％，硝酸的质量分数为15％。50℃下清洗3h。
S5和S8中，用去离子水清洗。时间不限，一般30min就可以了。
S2、S6和S9中，自然风干或70℃以下烘干。以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
对比例1
失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液清洗；
S2，水洗；
S3，干燥。
S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为0.1％，硝酸的质量分数为10％。40℃下清洗5h。
S2中，用去离子水清洗。时间不限，一般30min就可以了。
S3中，自然风干或70℃以下烘干。以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
对比例2
失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液清洗；
S2，水洗；
S3，干燥。
S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为0.5％，硝酸的质量分数为15％。60℃下清洗2h。
S2中，用去离子水清洗。时间不限，一般30min就可以了。
S3中，自然风干或70℃以下烘干。以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
对比例3
失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液预清洗；
S2，第一次干燥；
S4，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第一次清洗；
S5，第一次水洗；
S6，第二次干燥；
S7，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第二次清洗；
S8，第二次水洗；
S9，第三次干燥。
S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为1.5％。
S4和S7中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为0.1％，硝酸的质量分数为10％。40℃下清洗5h。
S5和S8中，用去离子水清洗。时间不限，一般30min就可以了。
S2、S6和S9中，自然风干或70℃以下烘干。以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
对比例4
失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液清洗；
S2，水洗；
S3，干燥。
S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为0.1％，硝酸的质量分数为10％。40℃下清洗10h。
S2中，用去离子水清洗。时间不限，一般30min就可以了。
S3中，自然风干或70℃以下烘干。以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
实验例
以20孔蜂窝式催化剂为例，测试实施例和对比例再生得到的催化剂的抗压强度和比表面积，结果见表1。
其中，抗压强度和比表面积检测方法参照DL/T 1286及GB/T 35209-2017的规定进行。
表1再生催化剂的性能测试
Figure BDA0002647619700000061
同一列数据中，不同小写字母的代表有显著性差异(P＜0.05)
从表1中可以看出，表明了本发明的方法的在有效性清洗的同时，保障了对机械强度的影响比较小。对比例的方法具有较差的清洗，在清洗有效的情况下机械强度显著下降。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.失活催化剂中有害物质的去除方法，包括以下步骤：
S1，表面活性剂溶液预清洗；
S2，第一次干燥；
S3，高浓度酸溶液预清洗；
S4，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第一次清洗；
S5，第一次水洗；
S6，第二次干燥；
S7，表面活性剂溶液和低浓度酸溶液的混合溶液第二次清洗；
S8，第二次水洗；
S9，第三次干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，表面活性剂溶液为平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S1中，平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数为1.5-2.5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，高浓度酸溶液为质量分数20-30％的硝酸水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，所述高浓度酸溶液预清洗为室温清洗0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4和S7中，所述混合溶液中，表面活性剂为质量分数0.1-0.5％的平平加和脂肪醇聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4和S7中，所述混合溶液中，低浓度酸为质量分数10-15％的硝酸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4和S7中，混合溶液第一次清洗和第一次清洗为40-60℃下清洗2-5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5和S8中，用去离子水清洗。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2、S6和S9中，以重量计，干燥至催化剂含水量低于15％。
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