CN102266723B - 一种选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法及装置 - Google Patents

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本发明公开了一种选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法及装置。在该再生方法中，对实际工业应用过的中毒SCR脱硝催化剂依次经过超声波预处理、去离子水水洗、扩孔剂浸泡、高温高压蒸发、活性物质活化以及煅烧工艺，以使催化剂能够再生利用。该再生装置包括：依次放置的吹扫池、浸泡清洗池、高压釜、震荡水浴锅、干燥箱和马弗炉。本催化剂再生方法及装置的优点在于：疏松孔道，对催化剂孔结构有明显优化；对催化剂表面状况显著改善；再生后催化剂活性提高得到较大提高，符合工业实际运行要求；再生过程中原料易得、工艺简单，大大降低了SCR催化剂使用企业的生产成本。

Description

一种选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法及装置
技术领域
本发明属于环保技术领域，尤其涉及一种选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂的再生方法及装置。
背景技术
氮氧化物(NOx)是公认的三种主要大气污染物之一，其与碳氢化物反应生成的光化学烟雾严重危害人类健康；另外NOx还是造成酸雨的一个主要原因。据统计，从2000年到2005年间，NOx排放量年增长率高达10％，2005年全国NOx排放总量超过1900万吨。如果不进一步采取控制措施，氮氧化物在2020年将达到2900万吨左右。我国氮氧化物的排放量中近70％来自于煤炭的直接燃烧，电力工业又是我国的燃煤大户，因此火力发电厂是NOx排放的主要来源之一。
选择性催化还原(SCR)是当今脱除固定源排放NOx应用最为广泛，脱硝效率最高的技术。催化剂是SCR系统的重要组成部分，它的性能会直接影响SCR系统的整体脱硝效果。以TiO2为载体，负载V2O5-WO3或V2O5-MoO3等氧化物的催化剂在过去几十年得到广泛运用。同时，催化剂的制造运行费用在SCR系统费用占有了一个较大的比重。通过对选择性催化还原(SCR)中氮氧化物脱除效率无法达到设计要求的中毒催化剂进行再生处理，一个典型的600兆瓦机组每年可节省100～300万人民币。
研究中发现一些传统技术已经有一定进展。去离子水水洗可以洗去催化剂表面的钾、硫、钙等元素，而用0.5mol/L的硫酸酸洗可以使催化剂活性恢复到初始值的92％，用SO2在250℃氧化催化剂可以使催化剂的活性恢复到初始值的50～72％。专利号为US 7592283的美国专利中，采用气泡流动装置使由硫酸溶液和活性物质组成的混合溶液循环流动，使该废催化剂的活性功能恢复到污染前的状态。公开号为CN101878066A的中国发明专利申请公开的是将催化剂粉碎处理后再重新成型加工的技术。
传统的再生方法大多包括硫化的过程，当SCR系统在300℃以下的低温运行时，硫化物会与氨反应沉积堵塞在催化剂表面。而如果将催化剂粉碎后则破坏了催化剂的宏观结构和机械性能，增大了再生成本。因此，开发一种廉价高效，没有硫化过程的催化剂再生方法在选择性催化还原NOx控制技术中具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂的再生方法，廉价高价简单，从改善中毒的选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂孔结构和表面状况入手，克服了以往报道的SCR再生技术大多存在硫化过程导致后续使用制约的缺点。经过该再生方法处理后，催化剂活性明显恢复，孔结构和表面积都得到显著优化和改善。
一种选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂的再生方法，包括以下步骤：
(1)将中毒的选择性催化还原脱硝催化剂浸没于去离子水中，然后超声波预处理10分钟；
(2)将经步骤(1)处理后的催化剂浸没于去离子水中，静置清洗2～3小时；
(3)将经步骤(2)清洗后的催化剂置于高压釜中，倒入扩孔剂直至浸没，密闭高压釜后加热到250～290℃保温，待高压釜内温度压力稳定后打开高压釜放气阀，使得釜内液体迅速蒸发；
(4)将经步骤(3)处理后的催化剂浸泡于含有活性物质的溶液中，在70～90℃水浴震荡蒸发，蒸干后在105～130℃条件下干燥4～8小时，再在400～600℃条件下煅烧4～7小时即可；所述的含有活性物质的溶液为偏钨酸铵溶液、偏钒酸铵溶液、钼酸铵溶液中的一种或多种。
优选的技术方案中，所述的扩孔剂为乙醇、甲醇或壬基酚聚氧乙烯醚(即JFC-1，CAS：9016-45-9)等。
优选的技术方案中，所述的偏钒酸铵溶液的质量百分比浓度为0.5％～2％。所述的偏钨酸铵溶液的质量百分比浓度为1％～8％。所述的钼酸铵溶液的质量百分比浓度为1％～8％。
本发明方法中，采取所述的水浴震荡蒸发，在使得含有活性物质的溶液震荡的同时将催化剂循环倒置，使活性物质(钒、钨或钼)能够均匀的负载在催化剂表面，而没有聚集形成晶体，从而达到活性物质均匀分散、催化性能大大提高的目的。
本发明还提供了用于实现上述的选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂的再生方法中的装置。
一种选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂的再生装置，包括：依次放置的吹扫池、浸泡清洗池、高压釜、震荡水浴锅、干燥箱和马弗炉；其中，所述的吹扫池为设有超声波发生器的盛装有去离子水的容器，所述的浸泡清洗池为盛装有去离子水的容器；所述的震荡水浴锅为震荡水浴蒸发含有活性物质的溶液的容器。
所述的吹扫池内设置有超声波发生器、加热丝和排水阀，所述的浸泡清洗池内设置有补水阀和排水阀，所述的震荡水浴锅内设置有震荡弹簧、水浴池和加热设备，所述的高压釜、干燥箱、马弗炉均为一般实验或工业应用普通设备。
为了便于观察和控制温度，达到所需的实验条件，所述的吹扫池、浸泡清洗池、高压釜、震荡水浴锅、干燥箱、马弗炉上均设置有温度显示装置。
与现有技术相比，本发明的选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂的再生方法及装置具有以下有益的技术效果：
1)疏松孔道，对催化剂孔结构有明显优化；
2)对催化剂表面状况显著改善；
3)再生后催化剂活性提高得到较大提高，符合工业实际运行要求；
4)再生过程中原料易得、装置和工艺简单，大大降低了SCR催化剂使用企业的生产成本。
附图说明
图1是本发明中选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法的流程图。
图2是对实施例1制得的再生催化剂粉末样品和未处理的中毒SCR脱硝催化剂样品进行NH3程序升温脱附得到的对比图谱。
图3是实施例1制得的再生催化剂粉末样品的扫描电镜图谱。
图4是实施例1中所使用的未处理的中毒SCR脱硝催化剂样品的扫描电镜图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1：
将1块25*25*40的蜂窝状中毒的SCR脱硝催化剂置于盛有100mL去离子水的烧杯中并浸没，放入吹扫池超声波环境处理10分钟后再置于浸泡清洗池内100mL去离子水中浸泡2小时，然后放入高压釜内，倒入1L酒精，加热至275℃后保持3小时，突然开启通气阀使酒精快速蒸发，最后将催化剂置于100mL由质量百分比浓度为1％的偏钒酸铵溶液和质量百分比浓度为5％的偏钨酸铵溶液组成的混合溶液中，在80℃的水浴中震荡蒸发干后在干燥箱内110℃条件下干燥4小时，然后放入马弗炉500℃煅烧5小时。所得样品筛分为40～60目大小颗粒和粉末备用。
性能测试：
将0.05g由上述实施例1制得的再生催化剂粉末样品放入物理/化学吸附仪中进行BET测试。该测试由美国康塔公司生产的AUTOSORB-1-C物理/化学吸附仪进行。BET结果为该催化剂比表面积为73.2m2/g，总孔容为0.251cc/g，平均孔直径为
Figure BDA0000077055760000041
而未处理的中毒SCR脱硝催化剂样品三项数值分别为65.1m2/g，0.101cc/g，可见，经上述再生处理后，催化剂比表面积增大，总孔容增加，从而有利于提高催化剂的脱硝活性。
取一定量由上述实施例1制得的再生催化剂粉末样品，进行NH3-TPD测试。测试仪器为美国GC公司的GC Trace-2000气相色谱仪。如图2所示，再生后催化剂的图谱上在150～350℃范围内出现NH3的脱附峰，这表明了NH3在催化剂表面上的吸附量；为进行对比，图2中也给出了未处理的中毒SCR脱硝催化剂样品的图谱，其峰面积与再生后催化剂的峰面积相比明显偏小。由图2中可见，经上述再生处理后的催化剂具有很强的氨吸附能力，且氨吸附量比未处理时有明显提高。
取一定量由上述实施例1制得的再生催化剂粉末样品，进行SEM测试，如图3所示。为进行对比，图4给出了未处理的中毒SCR脱硝催化剂样品的SEM照片。测试仪器为美国FEI公司的Sirion-100场发射扫描电子显微镜。由图3和4可以观察到，和未处理的中毒SCR脱硝催化剂相比，再生后催化剂表面沉积的基团被洗去，孔道更为疏松，表面情况更为疏松和多孔结构。
将0.5g由上述实施例1制得的再生催化剂颗粒样品放入催化剂活性评价装置，活性评价在内径为8mm的管式固定床反应器中进行。实验条件如下所示：NO：1000ppm，NH3：1000ppm，O2：5％，N2为平衡气，气体总流量为1600mL/min，反应空速(GHSV)为480000h-1。反应温度区间从150℃到450℃。气体成分由德图烟气分析仪(testo 350pro)测定。检测其脱硝效率在300℃-500℃范围内均比未处理的中毒SCR脱硝催化剂效率提高30％以上，而在低温到150℃-250℃的极端温度下脱硝效率也比未处理的中毒SCR脱硝催化剂提高5％以上。
实施例2：
将1块25*25*40的蜂窝状中毒的SCR脱硝催化剂置于盛有100mL去离子水的烧杯中并浸没，放入吹扫池超声波环境处理10分钟后再置于浸泡清洗池内100mL去离子水中浸泡2小时，然后放入高压釜内，倒入1L质量百分比浓度为1％的JFC-1溶液，加热至275℃后保持3小时，突然开启通气阀使JFC-1溶液快速蒸发，最后将催化剂置于100mL由质量百分比浓度为1％的偏钒酸铵溶液和质量百分比浓度为5％的偏钨酸铵溶液组成的混合溶液中，在80℃的水浴中震荡蒸发干后在干燥箱内110℃条件下干燥6小时，然后放入马弗炉500℃煅烧5小时。所得样品筛分为40～60目大小颗粒和粉末备用。
性能测试：
将0.05g由上述实施例2制得的再生催化剂粉末样品放入物理/化学吸附仪中进行BET测试。该测试由美国康塔公司生产的AUTOSORB-1-C物理/化学吸附仪进行。BET结果为该催化剂比表面积为82.7m2/g，总孔容为0.262cc/g，平均孔直径为
Figure BDA0000077055760000051
而未处理的中毒SCR脱硝催化剂样品三项数值分别为65.1m2/g，0.101cc/g，
Figure BDA0000077055760000052
可见，经上述再生处理后，催化剂比表面积增大，总孔容增加，从而有利于提高催化剂的脱硝活性。
将0.5g由上述实施例2制得的再生催化剂颗粒样品放入催化剂活性评价装置，活性评价在内径为8mm的管式固定床反应器中进行。实验条件如下所示：NO：1000ppm，NH3：1000ppm，O2：5％，N2为平衡气，气体总流量为1600mL/min，反应空速(GHSV)为480000h-1。反应温度区间从150℃到450℃。气体成分由德图烟气分析仪(testo 350pro)测定。检测其脱硝效率在300℃-500℃范围内均比未处理的中毒SCR脱硝催化剂效率提高25％以上，而在低温到150℃-250℃的极端温度下脱硝效率也比未处理的中毒SCR脱硝催化剂提高3％以上。
实施例3：
将1块25*25*40的蜂窝状中毒的SCR脱硝催化剂置于盛有100mL去离子水的烧杯中并浸没，放入吹扫池超声波环境处理10分钟后再置于浸泡清洗池内100mL去离子水中浸泡2小时，然后放入高压釜内，倒入1L甲醇，加热至275℃后保持3小时，突然开启通气阀使甲醇快速蒸发，最后将催化剂置于100mL由质量百分比浓度为1.5％的偏钒酸铵溶液和质量百分比浓度为3％偏钨酸铵溶液组成的混合溶液中，在80℃的水浴中震荡蒸发干后在干燥箱内110℃条件下干燥8小时，然后放入马弗炉500℃煅烧5小时。所得样品筛分为40～60目大小颗粒和粉末备用。
性能测试：
将0.5g由上述实施例3制得的再生催化剂颗粒样品放入催化剂活性评价装置，活性评价在内径为8mm的管式固定床反应器中进行。实验条件如下所示：NO：1000ppm，NH3：1000ppm，O2：5％，N2为平衡气，气体总流量为1600mL/min，反应空速(GHSV)为480000h-1。反应温度区间从150℃到450℃。气体成分由德图烟气分析仪(testo 350pro)测定。检测其脱硝效率在300℃-500℃范围内均比未处理的中毒SCR脱硝催化剂效率提高20％以上，而在低温到150℃-250℃的极端温度下脱硝效率也比未处理的中毒SCR脱硝催化剂提高5％以上。
实施例4：
将1块25*25*40的蜂窝状中毒的SCR脱硝催化剂置于盛有100mL去离子水的烧杯中并浸没，放入吹扫池超声波环境处理10分钟后再置于浸泡清洗池内100mL去离子水中浸泡2小时，然后放入高压釜内，倒入1L酒精，加热至275℃后保持3小时，突然开启通气阀使酒精快速蒸发，最后将催化剂置于100mL由质量百分比浓度为0.5％的偏钒酸铵溶液和质量百分比浓度为5％的钼酸铵溶液组成的混合溶液中，在80℃的水浴中震荡蒸发干后在干燥箱内110℃条件下干燥4小时，然后放入马弗炉500℃煅烧5小时。所得样品筛分为40～60目大小颗粒和粉末备用。
性能测试：
将0.5g由上述实施例4制得的再生催化剂颗粒样品放入催化剂活性评价装置，活性评价在内径为8mm的管式固定床反应器中进行。实验条件如下所示：NO：1000ppm，NH3：1000ppm，O2：5％，N2为平衡气，气体总流量为1600mL/min，反应空速(GHSV)为480000h-1。反应温度区间从150℃到450℃。气体成分由德图烟气分析仪(testo 350pro)测定。检测其脱硝效率在300℃-500℃范围内均比未处理的中毒SCR脱硝催化剂效率提高18％以上，而在低温到150℃-250℃的极端温度下脱硝效率也比未处理的中毒SCR脱硝催化剂提高2％以上。

Claims (7)

1.一种选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将中毒的选择性催化还原脱硝催化剂浸没于去离子水中，然后超声波预处理10分钟；
(2)将经步骤(1)处理后的催化剂浸没于去离子水中，静置清洗2～3小时；
(3)将经步骤(2)清洗后的催化剂置于高压釜中，倒入扩孔剂直至浸没，密闭高压釜后加热到250～290℃保温，待高压釜内温度压力稳定后打开高压釜放气阀，使得釜内液体迅速蒸发；
(4)将经步骤(3)处理后的催化剂浸泡于含有活性物质的溶液中，在70～90℃水浴震荡蒸发，蒸干后在105～130℃条件下干燥4～8小时，再在400～600℃条件下煅烧4～7小时即可；所述的含有活性物质的溶液为偏钨酸铵溶液、偏钒酸铵溶液、钼酸铵溶液中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法，其特征在于，所述的扩孔剂为乙醇、甲醇或壬基酚聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法，其特征在于，所述的偏钒酸铵溶液的质量百分比浓度为0.5％～2％。
4.如权利要求1所述的选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法，其特征在于，所述的偏钨酸铵溶液的质量百分比浓度为1％～8％。
5.如权利要求1所述的选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法，其特征在于，所述的钼酸铵溶液的质量百分比浓度为1％～8％。
6.用于实现如权利要求1所述的选择性催化还原脱硝催化剂的再生方法的装置，其特征在于，包括：依次放置的吹扫池、浸泡清洗池、高压釜、震荡水浴锅、干燥箱和马弗炉；其中，所述的吹扫池为设有超声波发生器的盛装有去离子水的容器，所述的浸泡清洗池为盛装有去离子水的容器；所述的震荡水浴锅为震荡水浴蒸发含有活性物质的溶液的容器。
7.如权利要求6所述的的装置，其特征在于，所述的吹扫池、浸泡清洗池、高压釜、震荡水浴锅、干燥箱和马弗炉上均设置有温度显示装置。
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Assignee: RAGA Technology Co., Ltd

Assignor: Zhejiang University

Contract record no.: 2014330000426

Denomination of invention: Regenerating method and regenerating device for selective catalytic reduction de-nitration catalyst

Granted publication date: 20130710

License type: Common License

Record date: 20141124

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