CN105289758A - 一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法 - Google Patents

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一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，先将失活催化剂孔道利用铁丝和高压水枪清灰，清除表面和孔道残留的氧化硅和有机残余杂质，常温干燥后待用；然后将干燥失活催化剂置于再生液中超声0-10h，随后静置2-10h，取出沥干；最后将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于80-120℃干燥，烘干后的催化剂于300-600℃在空气中煅烧1-10小时后得到再生催化剂，本发明可以在疏通孔道的同时能高效去除沉积在催化剂内CaSO4，SiO2和Al2O3等的惰性物质，高效再生延长催化剂使用寿命。

Description

一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法
技术领域
本发明涉及环境保护中的SCR脱硝催化剂再生技术领域，具体涉及一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法。
背景技术
众所周知，氮氧化物(NOx)是造成光化学烟雾和灰霾天气的重要前体物，自GB13223-2011限定火电厂NOX排放以来，我国的脱硝市场大规模启动，选择性催化还原(SCR)作为最高效的脱硝技术，一直是燃煤电站尾气处理的首选。SCR催化剂大面积投入使用使我国的NOx减排工作取得了明显成效，但也带来一系列问题。我国大量的脱硝催化剂一般将在运行24000小时候后失活，而为满足脱硝排放要求，需更换失活催化剂。如果将它们直接填埋的话，将造成资源的极大浪费，因此再生成为最佳的废催化剂处理方式。
我国的煤中CaO含量相对较高,尤其在当前电厂广泛使用的神府煤和东胜煤中CaO含量很高,煤中灰含量为9％～24％,而灰中CaO含量为13％～30％,因此CaO对我国SCR催化剂的影响尤为严重。目前针对Ca中毒脱硝催化剂主要通过硫酸清洗的方法实现再生，但该方法的Ca去除率不高，反而会流失大量的活性成分V，因此开发针对Ca中毒脱硝催化剂的新型高效的再生方法，延长催化剂使用寿命是十分必要的。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，可以在疏通孔道的同时能高效去除沉积在催化剂内CaSO4，SiO2和Al2O3等的惰性物质，高效再生延长催化剂使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将失活催化剂孔道利用铁丝和高压水枪清灰，清除表面和孔道残留的氧化硅和有机残余杂质，常温干燥后待用；
步骤二：将干燥失活催化剂置于再生液中超声0-10h，随后静置2-10h，取出沥干；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于80-120℃干燥，烘干后的催化剂于300-600℃在空气中煅烧1-10小时后得到再生催化剂。
所述步骤二中再生液成分为：占总含量0.1-2wt％的有机膦螯合剂或聚羧酸螯合剂；占总含量1-5wt％的聚氧乙烯醚基表面活性剂；或上述有机膦螯合剂、聚羧酸螯合剂和聚氧乙烯醚基表面活性剂的混合；其余为去离子水，再生液pH值为2-6，pH值通过硝酸或氨水调控。
所述有机膦螯合剂为HEDP、EDTMPS或DTPMPA，聚羧酸螯合剂为PESA或HPMA，聚氧乙烯醚基表面活性剂为OP-10、AEO-9、NP-12或EL-60。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明的再生液配方简单，操作易行，可高效去除沉积在催化剂内CaSO4，SiO2和Al2O3等的惰性物质，高效再生延长催化剂使用寿命。
2.本发明Ca去除率高，最高NOx转化率>80％，特别适合于高Ca中毒的脱硝催化剂再生后重新利用。
3.本发明的配方在再生过程中可以保留大部分的氧化钒、氧化钨等活性组分，V2O5及WO3流失率<10％，甚至可以省略常规再生技术的后期的活性植入步骤。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明。
实施例1-5中使用的催化剂为实验室制备，其中V2O5质量为1％，WO3质量为4％，CaO质量为2％，其余为TiO2；实施例6-11中使用的企业SCR脱硝催化剂成分为：
实施例1
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥后待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂，置于再生液中超声2h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为：HEDP、去离子水、氨水和硝酸，将2.00g的HEDP溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的0.4wt％的HEDP再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于100℃干燥，烘干后的催化剂于500℃在空气中煅烧4小时后得到再生催化剂。
实施例2
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂置于再生液中超声3h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为：DTPMPA、去离子水、氨水和硝酸，将2.00g的DTPMPA溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为4的0.4wt％的DTPMPA再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于120℃干燥，烘干后的催化剂于550℃在空气中煅烧6小时后得到再生催化剂。
实施例3
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂置于再生液中超声1h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为：EDTMPS、去离子水、氨水和硝酸，将4.00g的EDTMPS溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为8的0.8wt％的EDTMPS再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于80℃干燥，烘干后的催化剂于500℃在空气中煅烧2小时后得到再生催化剂。
实施例4
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂置于再生液中超声0.5h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为：HEDP、去离子水、氨水和硝酸，将1.00g的HEDP溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的0.2wt％的HEDP再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于110℃干燥，烘干后的催化剂于400℃在空气中煅烧8小时后得到再生催化剂。
实施例5
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂置于再生液中超声0.5h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为：HEDP、HPMA、去离子水、氨水和硝酸，将1.00g的HEDP和5.00g的HPMA溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的1.2wt％的HEDP和HPMP混合再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于100℃干燥，烘干后的催化剂于500℃在空气中煅烧10小时后得到再生催化剂。
实施例6
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂，置于再生液中超声0.5h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为：HEDP、AEO-9、去离子水、氨水和硝酸，将1.00g的HEDP和5.00g的AEO-9溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的1.2wt％的HEDP和AEO-9混合再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于100℃干燥，烘干后的催化剂于550℃在空气中煅烧5小时后得到再生催化剂。
实施例7
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂置于该溶液中超声2h，随后静置4.5h，取出沥干；再生液成分为：HEDP、NP-12、去离子水、氨水和硝酸，将1.00g的HEDP和5.00g的NP-12溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的1.2wt％的HEDP和NP-12混合再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于90℃干燥，烘干后的催化剂于550℃在空气中煅烧4小时后得到再生催化剂。
实施例8
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂置于再生液中超声3h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为：HEDP、EL-60、去离子水、氨水和硝酸，将1.00g的HEDP和5.00g的EL-60溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的1.2wt％的HEDP和EL-60混合再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于120℃干燥，烘干后的催化剂于550℃在空气中煅烧6小时后得到再生催化剂。
实施例9
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂，置于再生液中超声2h，随后静置4.5h，取出沥干；再生液成分为HEDP、AEO-9、去离子水、氨水和硝酸，将2.00g的HEDP和5.00g的AEO-9溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的1.4wt％的HEDP和AEO-9混合再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于120℃干燥，烘干后的催化剂于450℃在空气中煅烧1小时后得到再生催化剂。
实施例10
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂，置于该溶液中超声0.5h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为HEDP、NP-12、去离子水、氨水和硝酸，将2.00g的HEDP和5.00g的NP-12溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的1.4wt％的HEDP和NP-12混合再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于80℃干燥，烘干后的催化剂于600℃在空气中煅烧10小时后得到再生催化剂。
实施例11
一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，包括如下步骤：
步骤一：将截面为150×150mm，孔数为18×18，长度800mm的失活催化剂，利用铁丝和高压水枪清灰，截成孔数为3×3，长度为100mm的小催化剂，常温干燥待用；
步骤二：将步骤一所得到的干燥失活催化剂，置于再生液中超声0.5h，随后静置4.5h，取出沥干，再生液成分为HEDP、EL-60、去离子水、氨水和硝酸，将2.00g的HEDP和5.00g的EL-60溶于500ml去离子水中，通过滴加氨水和硝酸配置成pH为2的1.4wt％的HEDP和EL-60混合再生液；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于90℃干燥，烘干后的催化剂于550℃在空气中煅烧2小时后得到再生催化剂。
使用实施例1-11的再生催化剂和失效催化剂脱硝效率进行对比，利用BET测试催化剂的比表面积，利用XRF测试Ca去除率、V2O5流失率和WO3流失率。催化剂脱硝率、Ca去除率、V2O5流失率和WO3流失率按如下公式计算：
脱硝效率μ＝([NOXin]-[NOXout])/[NOXin]×100％
Ca去除率x＝([CaOpoisoned]-[CaOregenerated])/([CaOpoisoned]-[CaOfresh])×100％
V2O5流失率c＝([V2O5poisoned]-[V2O5regenerated])/[V2O5poisoned]×100％
WO3流失率v＝([WO3poisoned]-[WO3regenerated])/[WO3poisoned]×100％
其中：[NOXin]为反应器进口的NOx浓度(ppm)，[NOXout]为处理后气体中NOx的浓度(ppm)。测试条件为：温度350℃、常压、反应空速30000h-1，催化剂取0.4g，烟气浓度为500ppmNH3，500ppmNO，3％O2；[CaOpoisoned]为中毒催化剂钙百分含量(以CaO计)，[CaOregenerated]为再生催化剂钙百分含量(以CaO计),[CaOfresh]为新鲜催化剂钙百分含量(以CaO计)；[V2O5poisoned]为中毒催化剂氧化钒百分含量，[V2O5regenerated]为再生催化剂的氧化钒百分含量；[WO3poisoned]为中毒催化剂氧化钨百分含量，[WO3regenerated]为再生催化剂的氧化钨百分含量。
下表总结了上述实施例的实验结果。
附：实施例6-11中，新鲜催化剂比表面积：56.1m2/g，废旧催化剂比表面积：20.1m2/g
可见再生液能有效疏通SCR脱硝催化剂的孔道，增加比表面积，同时能高效去除覆盖在催化剂表面的CaSO4。
在无活性植入步骤的前提下，本发明再生后的催化剂，比表面积大幅度提高至新鲜水平，此外能够高效脱除氮氧化物(NOx转化率>80％)并保留大部分原始催化剂活性组分(V2O5及WO3流失率<10％)。

Claims (3)

1.一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将失活催化剂孔道利用铁丝和高压水枪清灰，清除表面和孔道残留的氧化硅和有机残余杂质，常温干燥后待用；
步骤二：将干燥失活催化剂置于再生液中超声0-10h，随后静置2-10h，取出沥干；
步骤三：将沥干后的催化剂取出，利用去离子水清洗3-4次去除表面残余的酸根离子，洗净的催化剂于80-120℃干燥，烘干后的催化剂于300-600℃在空气中煅烧1-10小时后得到再生催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，其特征在于：所述步骤二中再生液成分为：占总含量0.1-2wt％的有机膦螯合剂或聚羧酸螯合剂；占总含量1-5wt％的聚氧乙烯醚基表面活性剂；或上述有机膦螯合剂、聚羧酸螯合剂和聚氧乙烯醚基表面活性剂的混合；其余为去离子水，再生液pH值为2-6，pH值通过硝酸或氨水调控。
3.根据权利要求2所述的一种用于钙中毒脱硝催化剂的高效螯合再生方法，其特征在于：所述有机膦螯合剂为HEDP、EDTMPS或DTPMPA，聚羧酸螯合剂为PESA或HPMA，聚氧乙烯醚基表面活性剂为OP-10、AEO-9、NP-12或EL-60。
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