CN112051123A - 一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法，包括如下步骤：步骤1、头发样品清洗，步骤2、头发样品干燥，步骤3、头发样品称量，步骤4、头发样品消解和赶酸，步骤5、定容，本发明通过采用低温常压蒸干法来消解头发样品，在保证实验要求的同时，能够减少样品和酸液用量、减少样品转移过程、加快大样本处理进程，具有流程简化，过程控制稳定，操作简便，适用性广的优点。

Description

一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法

技术领域

本发明涉及精油制备技术领域，尤其涉及一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法。

背景技术

人体的健康状况和人体中的微量元素研究越来越受到重视，而头发中微量元素比较稳定，测定头发中微量元素含量作为评价人体内元素状况的有效途径，微量元素的测定方法有电化学法、光谱法、质谱法等，包括极谱分析法、阳极溶出伏安法、分光光度法、分子发光分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、中子活化法、电感耦合等离子体质谱分析法等，所有这些方法需要对样品进行前处理。

在测定发样中微量元素含量时，是将有机发样中的元素氧化分解成离子状态。不同元素的原子发射不同波长光谱的特征，并根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光谱的强弱也不同，据此可进行定量分析。在一定浓度范围内，元素特征谱线的强度与元素的浓度成正比，用以测定发样中不同元素含量。

消解是头发样品前处理过程中的一个重要环节，消解是把固态转变为液态和把有机态转变为无机态的过程，也是样品前处理中最复杂和难以控制的过程。目前常用的消解方法有湿法消解、干法消解、有机物溶解法。

湿法消解中的微波消解法需要专用设备、消化和赶酸分开进行，增加样品转移的过程，还需要在高压条件下进行，对设备运行保养要求很高，不利于质量控制；

干法消解需要马弗炉高温加热到600℃灰化，高温条件下，发样中一些挥发性元素丢失影响检测结果的准确性，如硒元素在400℃就产生挥发。

有机物溶解法要用特定有机溶剂，不能有效地把发样中微量元素转变为无机物。

为此，我们经过长期实践、分析实验，结合现有处理方法的缺点，提出一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法。

发明内容

本发明的目的是为了提出了一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法，经过分析实验，结合现有处理方法的缺点。通过采用低温常压蒸干法来消解头发样品，在保证实验要求的同时，能够减少样品和酸液用量、减少样品转移过程、加快大样本处理进程，具有流程简化，过程控制稳定，操作简便，适用性广的优点。

本发明提出了一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法，包括如下步骤：

S1、头发样品清洗：取头发样品0.2-0.5g，放入带刻度的容器中并进行标号，向容器中加入3/5含5％中性洗涤剂的洗涤液，然后放入超声清洗机中清洗5分钟后，多种样品可同时进行，倒去洗涤液，同样方法反复三次后用去离子水清洗至无泡沫；

S2、干燥：将S1中清洗过的带有头发样品的容器放入80℃鼓风干燥箱中，干燥6小时；

S3、称量：将S2中干燥过的头发样品连同容器从鼓风干燥箱中取出，在天平室拿精确称量并记录；

S4、消解和赶酸：将称量过的发样连同容器放在通风橱里的加热装置中，温度调至110-120℃，向烧杯中加入5ml硝酸(分析纯)和1ml双氧水(分析纯)，容器盖上表面皿，待头发样品固体物完全溶解后移去表面皿，放置5-10小时后，待刻度管中液体完全蒸干为止，放置冷却至常温；

S5、定容：取出蒸干的容器加入0.2-0.5ml硝酸(分析纯)，摇晃至样品溶解，用移液器向容器中加入纯水直接进行定容或用移液器移至容量瓶中，用纯水清洗三次容器，清洗液加入容量瓶中进行定容，摇匀备用。

优选地，在步骤S1中，所述头发样品取枕部头发离头皮1cm处剪取长约3cm头发，远端舍弃。

优选地，在步骤S4中，所述加热装置为具备温控功能的电热板、石墨炉中的任意一种，在选用石墨炉时，石墨炉带有与之相匹配的玻璃刻度管，所述容器为玻璃刻度管。

优选地，在步骤S1中，所述容器须用10％硝酸液浸泡24小时后，用纯水冲净，在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时至恒重，称重三次，差别控制在0.5％以内。

优选地，在步骤S2中，干燥后的头发样品含水率小于3％。

与现有技术相比，采用了上述技术方案的用干湿混合法进行头发样品前处理方法，具有如下有益效果：

一、简便，不需要复杂贵重仪器，有带温度控制的加热装置就能运行，发样取样清洗计量过程简化，清洗后发样不需要剪碎，避免了剪刀金属污染，可以多样本批量操作。消化和赶酸一次完成，避免样品转移带来损耗和污染。

二、安全性高，与微波湿法消解相比，不需要专用设备，消解在低温常压下进行，不需要加压，减少风险，赶酸一次完成，不需要样品转移，减少流程。与高温干法消解比较，不需要高温设备(600℃以上)，同时避免高温状态下带来的元素损失。

三、稳定性好、样品重现性保持在±0.5-10％之内，能够满足实际工作需要。

四、适用性好、此方法简便，不仅适用头发样品，也适用于食品、药材、土壤、矿石和工业废物等样品中的元素检测的前处理方法。

五、本发明在120℃以下能够保证样品消化需要的条件，又能避免过高温度带来元素损失和器皿破坏影响，更能为处理多样品实验争取到充裕的时间。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。

实施例1

本发明提出了一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法，包括：

1、试剂和材料

头发、硝酸(分析纯)、双氧水(分析纯)、一级去离子水、中性洗涤剂。

2、仪器和设备

排风柜、温控电热板、超声清洗机、电子天平(精确度0.0001g)、鼓风干燥箱、移液器、25ml容量瓶、表面皿。

具体步骤如下：

步骤1)、头发样品清洗

取枕部头发离头皮1cm处剪取长约3cm头发(远端舍弃)0.5g左右，放入有编号的50ml烧杯中，向烧杯中加入30ml含5％中性洗涤剂的洗涤液，然后放入超声清洗机中清洗5分钟，可多样品同时进行，倒去洗涤液，同样方法反复三次后用去离子水清洗至无泡沫。

步骤2)、干燥

将清洗过的带有头发的烧杯放入80℃鼓风干燥箱中，烧杯上面加盖表面皿，干燥6小时。

步骤3)、称量

将干燥过发样连同烧杯从鼓风干燥箱中取出，在天平室拿去表面皿后精确称量并记录。

步骤4)、消解和赶酸

将称量过的发样连同烧杯放在通风橱里的电热板上，温度调至110℃，向烧杯中加入5ml硝酸(分析纯)和1ml双氧水(分析纯)，盖上表面皿约半小时，待发样固体物完全溶解后移去表面皿，放置大约5-6小时后，任烧杯中液体完全蒸干为止，再放置不定时间。

步骤5)、定容

向消解完的烧杯内加入0.5ml硝酸(分析纯)，摇晃至样品溶解，用移液器移至25ml容量瓶中，用纯水清洗三次、清洗液加入容量瓶中，然后定容至25ml备用。

实施时，需要进行质量控制：

(1)，称量：刻度管须用10％硝酸液浸泡24小时后，每批样品烧杯须80℃干燥24小时称量三次，差别控制在0.5％以内。

(2)，干燥：每批清洗过样品须在80℃干燥6小时，保证发样含水率小于3％。

(3)对照：同批样品用同样方法清洗、干燥处理，用于湿法消解对照。

(4)，设置全流程空白：用于对试验过程的试剂、器皿、标样、纯水等系统污染进行监控。

(5)，废物处理：本发明涉及的的有害废弃物主要为硝酸，加水稀释至1％以下，可以排入市政污水管网。

实施例2

本发明提出了一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法，包括：

1、试剂和材料

头发、硝酸(分析纯)、双氧水(分析纯)、一级去离子水、中性洗涤剂。

2、仪器和设备

排风柜、带孔温控石墨炉、超声清洗机、电子天平(精确度0.0001g)、鼓风干燥箱、移液器、10ml玻璃刻度管(石墨炉配套)。

具体步骤如下：

步骤1)、头发样品清洗

取头发样品取枕部头发离头皮1cm处剪取长约3cm头发(远端舍弃)0.2g左右，放入有编号的10ml刻度管中，向刻度管中加入10ml含5％中性洗涤剂的洗涤液，然后放入超声清洗机中清洗5分钟，可多样品同时进行，倒去洗涤液，同样方法反复三次后用去离子水清洗至无泡沫。

步骤2)、干燥

将清洗过的带有发样的刻度管放入80℃鼓风干燥箱中，干燥6小时。

步骤3)、称量

将干燥过发样连同刻度管从鼓风干燥箱中取出，在天平室拿精确称量并记录。

步骤4)、消解和赶酸

将称量过的发样连同刻度管放在通风橱里的石墨炉的孔板中，温度调至110-120℃，向烧杯中加入5ml硝酸(分析纯)和1ml双氧水(分析纯)，放置大约8-10小时后，任刻度管中液体完全蒸干为止，放置冷却至常温。

步骤5)、定容

取出蒸干的刻度管放在管架上，加入0.2ml硝酸(分析纯)，摇晃至样品溶解，用移液器加入9.8ml纯水，摇匀备用。

实施时，需要进行质量控制：

(1)，称量：刻度管须用10％硝酸液浸泡24小时后，用纯水冲净，在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时至恒重，称重三次，差别控制在0.3％以内。

(2)，干燥：每批清洗过样品须在鼓风干燥箱中80℃干燥6小时，保证发样含水率小于3％。

(3)对照：同批样品用同样方法清洗、干燥处理，用于湿法消解对照。

(4)，设置全流程空白：用于对试验过程的试剂、器皿、标样、纯水等系统污染进行监控。

(5)，废物处理：本实验的有害废弃物主要为硝酸，加水稀释至1％以下，可以排入市政污水管网。

该方法解决了在简单实验条件下安全、简便、稳定、适用的技术方法，本发明在120℃以下能够保证样品消化需要的条件，又能避免过高温度带来元素损失和器皿破坏影响，更能为处理多样品实验争取到充裕的时间。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用干湿混合法进行头发样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、头发样品清洗：取头发样品0.2-0.5g，放入带刻度的容器中并进行标号，向容器中加入3/5含5％中性洗涤剂的洗涤液，然后放入超声清洗机中清洗5分钟后，多种样品可同时进行，倒去洗涤液，同样方法反复三次后用去离子水清洗至无泡沫；

S2、干燥：将S1中清洗过的带有头发样品的容器放入80℃鼓风干燥箱中，干燥6小时；

S3、称量：将S2中干燥过的头发样品连同容器从鼓风干燥箱中取出，在天平室拿精确称量并记录；

S4、消解和赶酸：将称量过的发样连同容器放在通风橱里的加热装置中，温度调至110-120℃，向烧杯中加入5ml硝酸(分析纯)和1ml双氧水(分析纯)，容器盖上表面皿，待头发样品固体物完全溶解后移去表面皿，放置5-10小时后，待刻度管中液体完全蒸干为止，放置冷却至常温；

S5、定容：取出蒸干的容器加入0.2-0.5ml硝酸(分析纯)，摇晃至样品溶解，用移液器向容器中加入纯水直接进行定容或用移液器移至容量瓶中，用纯水清洗三次容器，清洗液加入容量瓶中进行定容，摇匀备用。

2.根据权利要求1所述的用干湿混合法进行头发样品前处理方法，其特征在于，在步骤S1中，所述头发样品取枕部头发离头皮1cm处剪取长约3cm头发，远端舍弃。

3.根据权利要求1所述的用干湿混合法进行头发样品前处理方法，其特征在于，在步骤S4中，所述加热装置为具备温控功能的电热板、石墨炉中的任意一种，在选用石墨炉时，石墨炉带有与之相匹配的玻璃刻度管，所述容器为玻璃刻度管。

4.根据权利要求1所述的用干湿混合法进行头发样品前处理方法，其特征在于，在步骤S1中，所述容器须用10％硝酸液浸泡24小时后，用纯水冲净，在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时至恒重，称重三次，差别控制在0.5％以内。

5.根据权利要求1所述的用干湿混合法进行头发样品前处理方法，其特征在于，在步骤S2中，干燥后的头发样品含水率小于3％。