CN112067420A - 一种用于发样干式恒温消解的装置及其处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于发样干式恒温消解的装置及其处理方法，涉及发样消解技术领域，该处理方法需要用到干式恒温消解装置，干式恒温消解包括控温箱，控温箱的上设有加热板，加热板设有多层的导热垫，多层导热垫内置有热敏电阻，热敏电阻连接至控温箱；具体包括如下步骤：S1、将事先清洗干燥好的头发样品在天平室精确称取并记录，放入试验管中；S2、将称量过的发样实验管放在通风橱里的干式恒温消解装置中，温度调至90℃；S3、采用移液器向实验管中加入硝酸和双氧水，盖上压盖，放置冷却至室温。本发明在保证实验要求的同时，能够减少样品和酸液用量、减少样品转移过程、加快大样本处理进程，具有流程简化，控制稳定，操作简便。

Description

一种用于发样干式恒温消解的装置及其处理方法

技术领域

本发明属于发样消解技术领域，具体涉及一种用于发样干式恒温消解的装置及其处理方法。

背景技术

人体的健康状况和人体中的微量元素研究越来越受到重视，微量元素的测定方法有电化学法、光谱法、质谱法等，包括极谱分析法、阳极溶出伏安法、分光光度法、分子发光分析法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、中子活化法、电感耦合等离子体质谱分析法等，所有这些方法需要对样品进行前处理，而头发中微量元素比较稳定，测定头发中微量元素含量作为评价人体内元素状况的有效途径。

头发样品前处理过程包括取样、清洗、干燥、称量、消解、赶酸、定容。其中，消解是把固态转变为液态和把有机态转变为无机态的过程，也是样品前处理中最复杂和难以控制的过程。目前常用的消解方法有湿法消解、干法消解、有机物溶解法。

发样从取样到清洗、干燥、称量、消解、赶酸、定容、消解、赶酸、定容过程，消解和赶酸危险性高和稳定性差，并且微波消解法需要专用设备、消化和赶酸分开进行，增加样品转移的过程，还需要在高压条件下进行，对设备运行保养要求很高，不利于质量控制；湿法消解中加热板加热法温度不均匀，多样品不同步，石墨炉加热法可视性差，不利于观测，接近蒸干时需要人工反复提起；干法消解需要马弗炉高温加热到550℃灰化，高温条件下，发样中一些挥发性元素如硒、砷、汞的丢失，影响检测结果的准确性。

为此，我们经过大量的分析实验，结合现有处理方法的缺点，提出一种用于发样干式恒温消解的装置及其处理方法，采用干式恒温法来消解头发样品，在保证实验要求的同时，能够减少样品和酸液用量、减少样品转移过程、加快大样本处理进程，具有流程简化，控制稳定，操作简便。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于发样干式恒温消解的装置，通过采用干式恒温法来消解头发样品，在保证实验要求的同时，能够减少样品和酸液用量、减少样品转移过程、加快大样本处理进程，具有流程简化，控制稳定，操作简便。

本发明提供了如下的技术方案：一种用于发样干式恒温消解的处理方法，该处理方法需要用到干式恒温消解装置，所述干式恒温消解包括控温箱，所述控温箱的顶部固定设有加热板，所述加热板设有多层的导热垫，多层所述导热垫内置有用于测温的热敏电阻，所述热敏电阻通过导线连接至控温箱；

具体包括如下步骤：

S1、将事先清洗干燥好的头发样品在天平室精确称取0.2g并记录，放入10ml试验管中；

S2、将称量过的发样实验管放在通风橱里的干式恒温消解装置中，温度调至90℃；

S3、向实验管中加入0.8ml硝酸(分析纯)和0.2ml双氧水(分析纯)，盖上压盖，放置3小时后，取出，放置冷却至室温。

与现有技术相比，采用了上述技术方案的用于发样干式恒温消解的处理方法，具有如下有益效果：

一、本发明结构简便，不需要复杂贵重仪器，有带温度控制的加热板加装带热敏电阻的导热垫就能运行，对清洗后发样不需要剪碎，避免了剪刀金属污染，可以多样本批量操作。消化、赶酸和定容一次完成，避免样品转移带来损耗和污染。样品量和用酸量显著减少，符合环境友好需求。

二、安全性高，与微波湿法消解相比，设备简单，消解在低温常压下进行(90℃)，不需要加压，减少风险，不需要赶酸，不需要样品转移，减少流程；与石墨炉加热相比，解决了不可视问题；与高温干法消解比较，不需要高温设备(550℃以上)，同时避免高温状态下带来的元素损失。

三、稳定性好，本发明样品重现性保持在±0.5-10％之内，能够满足实际工作需要。加热温度均匀，效率高，3小时完成消化，采用移液器定容比采用容量瓶定容更准确和快速。

进一步的，所述导热垫上设有放置架，所述放置架上贯穿设有多个用于放置试管的放置槽，设置放置架可使多个试验管更加稳定的放置在导热垫上，多个放置槽的设置可满足一批多样本同时实验，提高工作效率。

进一步的，所述控温箱的上方设有透明结构的罩体，透明结构的罩体便于观察内部样品消解的情况，更加直观，所述控温箱的两侧固定设有支撑架，支撑架上设有用于固定罩体的支撑机构；

所述支撑机构包括螺杆，所述螺杆对称固定在支撑架的两侧，所述罩体的四角设有用于连接螺杆的支耳，螺杆位于支耳的下方设有用于弹性支撑罩体的弹簧，位于支耳的上方螺纹连接有用于压紧罩体的内螺纹手柄。

进一步的，所述罩体的顶面对应每个放置槽的位置均贯穿设有定位口，定位口的口径大于放置槽的口径，在进行消解时，定位口套设在试验管的外部，设置定位口用于固定试验管的上部，进一步限定试验管的位置，确保试验管在消解过程中更加稳定。

进一步的，所述罩体的周向上设有横截面呈波纹结构的伸缩套，所述伸缩套的底部周向上固定设有密封环，所述密封环的底部固定设有密封垫。设置伸缩套可使罩体在纵向上有一定的伸缩量，可根据不同试验管的高度进行调整定位口对试验管上部的固定位置。

进一步的，所述密封环的四角竖直固定有限位杆，所述限位杆贯穿设置在支耳上。限位杆主要起到对伸缩套的支撑作用，使伸缩套可同步进行伸缩变化。

进一步的，所述罩体的两侧固定设有把手。把手用于提拉罩体。

进一步的，导热垫采用多个厚度为1mm，直径为10cm的导热垫，内置的热敏电阻为105℃高分子热敏电阻。

进一步的，在步骤S1中干燥头发样品含水率小于3％，试验管采用聚丙烯试验管，采用聚丙烯试验管，低值无污染，一次性使用，减少器皿清洗流程。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的罩体封装在加热板上的结构示意图；

图2是本发明的罩体与加热板分离的结构示意图；

图3是本发明的内部结构示意图；

图中标记为：控温箱1、加热板2、支撑架3、螺杆4、弹簧5、罩体6、支耳61、定位口62、把手65、密封环66、伸缩套67、限位杆68、密封垫69、内螺纹手柄7、实验管8、导热垫9、放置槽91、热敏电阻10。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设有”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

现结合说明书附图，详细说明本发明的结构特点。

参见图1-3，一种用于发样干式恒温消解的处理方法，该处理方法需要用到干式恒温消解装置，干式恒温消解包括控温箱1，控温箱1的顶部固定设有加热板2，加热板2设有多层的导热垫9，多层导热垫9内置有用于测温的热敏电阻10，热敏电阻10通过导线连接至控温箱1，导热垫9采用多个厚度为1mm，直径为10cm的导热垫，内置的热敏电阻10为105℃高分子热敏电阻。

参见图1、2，导热垫9上设有放置架91，放置架91上贯穿设有多个用于放置试管的放置槽92。设置放置架91可使多个试验管8更加稳定的放置在导热垫9上，多个放置槽92的设置可满足一批多样本同时实验，提高工作效率。

参见图2，控温箱1的上方设有透明结构的罩体6，透明结构的罩体6便于观察内部样品消解的情况，控温箱1的两侧固定设有支撑架3，支撑架3上设有用于固定罩体6的支撑机构；支撑机构包括螺杆4，螺杆4对称固定在支撑架3的两侧，罩体6的四角设有用于连接螺杆4的支耳61，螺杆4位于支耳61的下方设有用于弹性支撑罩体6的弹簧5，位于支耳61的上方螺纹连接有用于压紧罩体6的内螺纹手柄7。罩体6可在螺杆4上下移动，逆时针旋转内螺纹手柄7，内螺纹手柄7沿螺杆4向上移动，罩体6会在弹簧5的弹性支撑下，向上移动，罩体6与加热板2分离，方便试验管8的放置和取出，顺时针旋转内螺纹手柄7，内螺纹手柄7沿螺杆4向下移动，罩体6在内螺纹手柄7推动下扣紧在加热板2上，此时，弹簧4处于压缩状态。

参见图1，罩体6的顶面对应每个放置槽91的位置均贯穿设有定位口62，定位口62的口径大于放置槽91的口径，在进行消解时，定位口62套设在试验管的外部。设置定位口62用于固定试验管8的上部，进一步限定试验管8的位置，确保试验管8在消解过程中更加稳定。

参见图2，罩体6的周向上设有横截面呈波纹结构的伸缩套67，伸缩套67的底部周向上固定设有密封环66，密封环66的底部固定设有密封垫69。设置伸缩套67可使罩体6在纵向上有一定的伸缩量，可根据不同试验管8的高度进行调整定位口62对试验管8上部的固定位置。

参见图2、3，密封环66的四角竖直固定有限位杆68，限位杆68贯穿设置在支耳61上。限位杆68主要起到对伸缩套67的支撑作用，使伸缩套67可同步进行伸缩变化。

参见图1，罩体6的两侧固定设有把手65，把手65用于提拉罩体6

具体包括如下步骤：

S1、将事先清洗干燥好的头发样品在天平室精确称取0.2g并记录，放入10ml试验管8中；

S2、将称量过的发样实验管放在通风橱里的干式恒温消解装置中，温度调至90℃；

S3、采用移液器向实验管8中加入0.8ml硝酸分析纯和0.2ml双氧水(分析纯)，盖上压盖，放置3小时后，取出，放置冷却至室温。

在步骤S1中干燥头发样品含水率小于3％，试验管8采用聚丙烯试验管。

设置空白对照组，向管架上实验管中加入9.0ml纯水,摇匀备用。同批样品用同样方法清洗、干燥处理，用于湿法消解对照，设置全流程空白用于对试验过程的试剂、器皿、标样、纯水等系统污染进行监控。每批样品设置10％加标回收试样。实验完成后，有害废弃物主要为硝酸，加水稀释至1％以下，可以排入市政污水管网。

本发明的用于发样干式恒温消解的装置，结构简单，易于操作，不需要复杂贵重仪器，有带温度控制的加热板2加装带热敏电阻的导热垫9就能运行，对清洗后发样不需要剪碎，避免了剪刀金属污染，可以多样本批量操作。消化、赶酸和定容一次完成，避免样品转移带来损耗和污染。样品量和用酸量显著减少，符合环境友好需求。安全性高，与微波湿法消解相比，设备简单，消解在低温常压下进行(90℃)，不需要加压，减少风险，不需要赶酸，不需要样品转移，减少流程；与石墨炉加热相比，解决了不可视问题；与高温干法消解比较，不需要高温设备(550℃以上)，同时避免高温状态下带来的元素损失。稳定性好，本发明样品重现性保持在±0.5-10％之内，能够满足实际工作需要。加热温度均匀，效率高，3小时完成消化，采用移液器定容比采用容量瓶定容更准确和快速。

此方法简便，不仅适用头发样品，也适用于食品、药材、土壤、矿石和工业废物等样品中的元素检测的前处理。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，该处理方法需要用到干式恒温消解装置，所述干式恒温消解包括控温箱(1)，所述控温箱(1)的顶部固定设有加热板(2)，所述加热板(2)设有多层的导热垫(9)，多层所述导热垫(9)内置有用于测温的热敏电阻(10)，所述热敏电阻(10)通过导线连接至控温箱(1)；

具体包括如下步骤：

S1、将事先清洗干燥好的头发样品在天平室精确称取0.2g并记录，放入10ml试验管(8)中；

S2、将称量过的发样实验管放在通风橱里的干式恒温消解装置中，温度调至90℃；

S3、采用移液器向实验管(8)中加入0.8ml硝酸(分析纯)和0.2ml双氧水(分析纯)，盖上压盖，放置3小时后，取出，放置冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，所述导热垫(9)上设有放置架(91)，所述放置架(91)上贯穿设有多个用于放置试管的放置槽(92)。

3.根据权利要求2所述的一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，所述控温箱(1)的上方设有透明结构的罩体(6)，所述控温箱(1)的两侧固定设有支撑架(3)，支撑架(3)上设有用于固定罩体(6)的支撑机构；

所述支撑机构包括螺杆(4)，所述螺杆(4)对称固定在支撑架(3)的两侧，所述罩体(6)的四角设有用于连接螺杆(4)的支耳(61)，螺杆(4)位于支耳(61)的下方设有用于弹性支撑罩体(6)的弹簧(5)，位于支耳(61)的上方螺纹连接有用于压紧罩体(6)的内螺纹手柄(7)。

4.根据权利要求3所述的一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，所述罩体(6)的顶面对应每个放置槽(91)的位置均贯穿设有定位口(62)，定位口(62)的口径大于放置槽(91)的口径，在进行消解时，定位口(62)套设在试验管的外部。

5.根据权利要求4所述的一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，所述罩体(6)的周向上设有横截面呈波纹结构的伸缩套(67)，所述伸缩套(67)的底部周向上固定设有密封环(66)，所述密封环(66)的底部固定设有密封垫(69)。

6.根据权利要求5所述的一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，所述密封环(66)的四角竖直固定有限位杆(68)，所述限位杆(68)贯穿设置在支耳(61)上。

7.根据权利要求6所述的一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，所述罩体(6)的两侧固定设有把手(65)。

8.根据权利要求1所述的一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，所述导热垫(9)采用多个厚度为1mm，直径为10cm的导热垫，内置的热敏电阻(10)为105℃高分子热敏电阻。

9.根据权利要求1所述的一种用于发样干式恒温消解的处理方法，其特征在于，在步骤S1中干燥头发样品含水率小于3％，试验管(8)采用聚丙烯试验管。

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