CN105699165A - 自动样品消解与制备仪 - Google Patents

Abstract

一种自动样品消解与制备仪，由电热炉、反应管、水浴套、托架、除酸雾滤网、升降装置和水平往复运动传动机构组成。由上至下依次设置托架、水浴套和电热炉托架接升降装置，反应管的管口架在托架上；水浴套套设在反应管外部，水浴套通过连杆与水平往复运动传动机构连接；反应管的管口覆盖除酸雾滤网。电热炉具有容置反应管的炉腔。该装置采用开放式的消解方式，操作步骤安全且可节省能源、避免酸雾逸出污染大气，样品制备过程自动控制，提高实验人员工作环境质量。

Description

自动样品消解与制备仪

技术领域

本发明涉及一种化学实验仪器，具体涉及一种样品消解与制备仪。

背景技术

在食品、环境、化工、农业等行业，样品的分析测试常需要进行消解前处理，将样品中的有机物消解为无机成分，进行后续的实验测定。例如土壤、植物、肥料样品中全量养分的测定，微量元素的测定等等，均需要对样品进行消解前处理。

样品消解有多种方式，如熔融法、灰化法、湿法消解等，目前实验室较常见的是湿法消解，即酸消化法。酸消化法可以采用电热板、微波消解仪、高压消解仪等进行操作。其中电热板是最传统、使用也非常广泛的消解仪器，但缺点是消解速度慢、能量利用效率低、挥发性组分有损失、酸雾逸出污染大气、实验人员工作条件差等；微波消解与高压消解在密闭环境中对样品进行消解，消除了上述使用电热板消解的诸多缺陷，但缺点是消解样品个数有限，且仪器价格昂贵，若称取的样品太多或设定的微波功率过高等，有爆管的危险，实验人员出于安全方面的考虑，仍较多地选择在开放环境中进行样品消解。

发明内容

本发明的目的是设计一种自动的样品消解与制备仪，采用开放式的消解方式，操作步骤安全且可节省能源、避免酸雾逸出污染大气，样品制备过程自动控制，提高实验人员工作环境质量。

为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：

一种自动样品消解与制备仪，其是由电热炉11、反应管4、水浴套5、托架8、除酸雾滤网7、升降装置和水平往复运动传动机构组成；

由上至下依次设置托架8、水浴套5和电热炉11；

托架8连接升降装置，反应管4的管口架在托架8上；水浴套5套设在反应管4外部，水浴套5通过连杆9与水平往复运动传动机构连接；反应管4的管口覆盖除酸雾滤网7；

电热炉11由电加热带2与石棉保温层3组成；电热炉11具有容置反应管4的炉腔；电加热带2缠绕在炉腔内壁上，其外包裹石棉保温层3。

如上所述的自动样品消解与制备仪，优选地，所述的电热炉11包括多个炉腔，各炉腔的加热带电路相互并联，并分别安装开关。

如上所述的自动样品消解与制备仪，优选地，所述的水浴套5为具有进水口10和出水口6的容器，容器上具有多个容置反应管4的通孔51。

如上所述的自动样品消解与制备仪，优选地，所述的反应管4的材质为石英或聚四氟乙烯。

如上所述的自动样品消解与制备仪，优选地，所述的水浴套5的材质为导热系数超过0.4w/mK的塑料，例如高密度聚乙烯及其与石墨颗粒的复合材料。

如上所述的自动样品消解与制备仪，优选地，所述的水浴套5的材质为高密度聚乙烯或高密度聚乙烯与石墨颗粒的复合材料。

如上所述的自动样品消解与制备仪，优选地，所述的除酸雾滤网7为聚四氟乙烯气液过滤网。

如上所述的自动样品消解与制备仪，优选地，该装置还包括进样口22，进样口22分别与蠕动泵和移动控制装置21相连接。

如上所述的自动样品消解与制备仪，优选地，所述的反应管直径为2～3cm，高度为10-20cm；电热炉炉腔高度为3-5cm；水浴套高度为5-10cm。

本发明的有益效果在于以下几个方面：

1.反应管底部加样部分插入具石棉保温层的电热炉中，加热效率高，电加热带环绕于各个反应管底部并由单独的电源开关控制，可根据实际使用的反应管个数对相应的电加热带通电，节省能源。

2.反应管上部套入水浴套，通入冷水，对加热蒸发的酸液起到冷凝作用，促进酸液冷凝回流；反应管口上覆一层除酸雾滤网，进一步对酸雾进行过滤，避免污染大气。

3.消解完成后，反应管托架缓速向上升起，反应管随之上升，水浴套对反应管从上至下逐渐进行冷却(如附图2所示)，水浴套中通入的冷水加快了反应液的冷却。

4.反应液冷却后可直接在原反应管内进行后续实验操作，如附图2所示，进样口22与蠕动泵相连，可控制每次的加样量，进样口移动控制装置21控制对每个反应管逐个加样。

5.样品制备过程中水浴套同时起到恒温水浴振荡器的作用，如附图3所示，加入试剂的同时，水平往复运动传动机构带动连杆9，使水浴套5做小幅水平往复运动，带动反应管进行小幅振荡。

附图说明

图1是本发明一种优选实施方式自动样品消解与制备仪纵向剖面结构示意图。

图2是本发明一种优选实施方式反应管托架抬升后纵向剖面结构示意图。

图3是本发明一种优选实施方式水浴套横截面结构示意图。

具体实施方式

实施例1自动样品消解与制备仪

如图1所示，自动样品消解与制备仪包括电热炉11、反应管4、水浴套5、托架8、除酸雾滤网7、升降装置、水平往复运动传动机构、进样口22、蠕动泵和移动控制装置21。

由上至下依次设置进样口22、托架8、水浴套5和电热炉11。

如图1和3所示，水浴套5为具有进水口10和出水口6的容器，容器上具有多个容置反应管4的通孔51。水浴套5的材质为导热系数超过0.4w/mK的塑料。水浴套5通过连杆9与水平往复运动传动机构连接。

如图1所示，电热炉11由电加热带2与石棉保温层3组成；电加热带2缠绕在炉腔内壁上，其外包裹石棉保温层3。电热炉11包括多个炉腔，各炉腔的加热带电路相互并联，并分别安装开关。

反应管4的材质为石英或聚四氟乙烯(酸液为硝酸、硫酸、盐酸、过氯酸等均可选用石英反应管，酸液含有氢氟酸，则需选用聚四氟乙烯反应管)。如图2所示，反应管上方设置进样口22，进样口22分别与蠕动泵和移动控制装置21相连接。反应管4的管口架在托架8上，托架8连接升降装置。随着托架升起，反应管随之升高。如图1所示，反应时反应管4上部套入水浴套5的通孔51中，下部插入电热炉炉腔中。反应管4的管口覆盖聚四氟乙烯气液过滤网7，可过滤逸出的酸雾。

反应管直径为2～3cm，高度为10-20cm；电热炉炉腔高度为3-5cm；水浴套高度为5-10cm。

实施例2钼蓝比色法测定土壤全磷含量

土壤样品使用浓硫酸与高氯酸在加热条件下进行消解，消解完成后进行稀释、加入氢氧化钠溶液调节pH值，然后定容进行后续的显色反应，使用分光光度计进行比色。

使用自动样品消解与制备仪的操作步骤如下：

每个反应管4内加入0.1g左右的土壤样品。消解前，反应管托架8处于抬升状态，通过进样口22自动在每个反应管内加入3ml浓硫酸，0.3ml高氯酸。随后将反应管托架8下降，反应管下部放入电热炉炉腔中，反应管口盖上酸雾过滤网7。根据反应管个数，接通相应的电源开关，开始加热。

消解完成后，反应管托架8逐步抬升，反应管从上至下逐步冷却，取下酸雾过滤网7，水浴套5在水平往复运动传动机构驱动下，带动反应管小幅振荡，通过进样口22自动在每个反应管内加入30ml去离子水，2滴酚酞试剂，滴加10mol/L氢氧化钠溶液至溶液刚好变红，然后加入4ml2N稀硫酸。以上加水稀释以及加碱中和反应均为放热过程，水浴套的小幅振荡促进了反应液的混合以及水浴降温的作用。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (9)

1.一种自动样品消解与制备仪，其特征在于，其是由电热炉(11)、反应管(4)、水浴套(5)、托架(8)、除酸雾滤网(7)、升降装置和水平往复运动传动机构组成；

由上至下依次设置托架(8)、水浴套(5)和电热炉(11)；

托架(8)连接升降装置，反应管(4)的管口架在托架(8)上；水浴套(5)套设在反应管(4)外部，水浴套(5)通过连杆(9)与水平往复运动传动机构连接；反应管(4)的管口覆盖除酸雾滤网(7)；

电热炉(11)由电加热带(2)与石棉保温层(3)组成；电热炉(11)具有容置反应管(4)的炉腔；电加热带(2)缠绕在炉腔内壁上，其外包裹石棉保温层(3)。

2.如权利要求1所述的自动样品消解与制备仪，其特征在于，所述的电热炉(11)包括多个炉腔，各炉腔的加热带电路相互并联，并分别安装开关。

3.如权利要求2所述的自动样品消解与制备仪，其特征在于，所述的水浴套(5)为具有进水口(10)和出水口(6)的容器，容器上具有多个容置反应管(4)的通孔(51)。

4.如权利要求1所述的自动样品消解与制备仪，其特征在于，所述的反应管(4)的材质为石英或聚四氟乙烯。

5.如权利要求1所述的自动样品消解与制备仪，其特征在于，所述的水浴套(5)的材质为导热系数超过0.4w/mK的塑料，例如高密度聚乙烯及其与石墨颗粒的复合材料。

6.如权利要求5所述的自动样品消解与制备仪，其特征在于，所述的水浴套(5)的材质为高密度聚乙烯或高密度聚乙烯与石墨颗粒的复合材料。

7.如权利要求1所述的自动样品消解与制备仪，其特征在于，所述的除酸雾滤网(7)为聚四氟乙烯气液过滤网。

8.如权利要求1所述的自动样品消解与制备仪，其特征在于，该装置还包括进样口(22)，进样口(22)分别与蠕动泵和移动控制装置(21)相连接。

9.如权利要求1-8中任一项所述的自动样品消解与制备仪，其特征在于，所述的反应管直径为2～3cm，高度为10-20cm；电热炉炉腔高度为3-5cm；水浴套高度为5-10cm。