CN115326527A - 一种土壤重金属测定中的消解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及土壤检测技术领域,尤其涉及一种土壤重金属测定中的消解方法,针对现有的检测方法中酸和热量的大量流失、消解过程中需不时地加酸造成试剂的浪费、实验时间长、实验过程需人工控制、操作较为复杂、检测效率低等问题,现提出如下方案,包括以下步骤:S1:进行实验前的准备工作,确定土壤中所含重金属种类及含量;S2:研究检测标准,确定所有重金属元素的消解方式;本发明的目的是利用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,通过电热板加热消解法,对土壤中的绝大部分重金属进行消解,避免进行多次实验,实验过程无需人工控制,操作简单,提高了检测效率,增加产出比,缩短消解时间。
Description
技术领域
本发明属于土壤检测技术领域,尤其涉及一种土壤重金属测定中的消解方法。
背景技术
随着现代发展力度的不断增强,各大化工生产企业发展迅猛,其中现代农药企业的废水排放量较大,在一定程度上对土壤造成污染,导致各类有机物进行转化或转移。此类物质长期存在于水土之中,随着雨水冲刷,会逐步向其他地区迁徙,对周围环境造成极大影响。近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康。
土壤重金属检测方法以前通常可以多种金属元素同时消解,同时检测。但自从8月份后,土壤重金属需要用多种方法检测,每种检测方法的消解方式不同,工作量大幅度增加。为提高检测效率,增加产出比,选取适合大多数元素的消解条件,一次消解多种元素,缩短检测时间,我们提出一种土壤重金属测定中的消解方法。
发明内容
本发明的目的解决传统检测方法中酸和热量的大量流失,消解过程中需不时地加酸,造成试剂的浪费,实验时间长,实验过程需人工控制,操作较为复杂、检测效率低等问题,而提出的一种土壤重金属测定中的消解方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种土壤重金属测定中的消解方法,包括以下步骤:
S1:进行实验前的准备工作,确定土壤中所含重金属种类及含量;
S2:研究检测标准,确定所有重金属元素的消解方式;
S3:选取多种酸的不同浓度及配比方案,进行不同实验,确定最佳消解效率所用试剂;
S4:改变提取条件,提高消解温度,延长消解时间,确定最佳提取条件;
S5:对经过重金属消解的土壤样品进行二次检测重金属残留,记录检测结果;
S6:对以上实验数据进行分析汇总并记录,提高样品分析效率。
优选的,所述S1中,根据收集的资料,将区域分成几块,选取的每块区域内污染物均匀,块间的差异明显,将每块作为一个监测单元,在每个监测单元内随机布点不少于3个,区域土壤环境调查选择5km网距网格布点,区域内的网格结点数即为土壤采样点数量,由均方差和绝对偏差计算样品数。
优选的,所述S1中,采用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量,从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,求出所含金属元素的含量。
优选的,所述S2中,采用电热板加热消解法,准确称取0.5000g样品放入聚四氟乙烯坩埚内,用少量水润湿土样,加入10mL氯化氢摇匀加盖过夜,第二天放在电热板上,加热消解至3mL左右加入5mL硝酸,再加热至3mL左右加入5mL 氢氟酸,摇荡20-35min,再加入3mL高氯酸,加热赶酸,至无白烟,土样变为灰白色粘稠状,取下冷却后转移至比色管里,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
优选的,所述S3中,进行不同实验,准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯消解罐内,加入5mL硝酸,4mL氢氟酸和1mL双氧水,于微波消解仪中加热消解,于130-150℃赶酸2.5h,冷却定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
优选的,所述S3中,进行不同实验,准确称取样品0.5000g于聚四氟乙烯消解罐内,首先加入10mL氯化氢,振荡60s,120-140℃加热40min,冷却5min 后,加入5mL硝酸,振荡60s,120-140℃加热60min,冷却5min;加入5mL氢氟酸,摇荡60s,130℃加热10min,振荡60s,冷却5min;再加入3mL高氯酸,振荡60s;150-160℃加热100min,冷却至室温,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
优选的,所述S5中,对经过重金属消解的土壤样品进行二次检测,应用太赫兹光谱法,在设计好的样品盒内装满土壤样品,采取边加入边振荡的方式,让土壤样品在样品盒内压实,将装满土壤样品的样品盒粘合在夹持平台上,利用压片法获得样品的太赫兹光谱,将制备好的压片样品放入太赫兹测量平台的立式光学元件的槽内,测量波段范围为0.1-2.0THz,重复3次采集太赫兹光谱曲线,求取平均值代表该样品的太赫兹光谱数据;此过程中保持纯净、干燥的氮气不断充入密封罩,每次耗时3-5min,室内温度保持在20-21℃,采用多元散射校正,消除土壤中由于颗粒大小及分布不均引起的实验误差。
优选的,所述S6中,对以上实验数据进行分析汇总并记录,分别对消解样品进行分析,各元素的线性方程和线性相关系数,制得表格,对不同元素、不同消解方法的吸光值与实验值作比较,排除误差,保留准确数据,撰写试验小结和结论。
本发明的目的是利用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,通过电热板加热消解法,对土壤中的绝大部分重金属进行消解,避免进行多次实验,实验过程无需人工控制,操作简单,提高了检测效率,增加产出比,缩短消解时间。
附图说明
图1是本发明提出的一种土壤重金属测定中的消解方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例一
参照图1,一种土壤重金属测定中的消解方法,包括如下步骤:
S1:进行实验前的准备工作,确定土壤中所含重金属种类及含量;根据收集的资料,将区域分成几块,选取的每块区域内污染物均匀,块间的差异明显,将每块作为一个监测单元,在每个监测单元内随机布点不少于3个,区域土壤环境调查选择5km网距网格布点,区域内的网格结点数即为土壤采样点数量,由均方差和绝对偏差计算样品数;采用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量,从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,求出所含金属元素的含量。
S2:研究检测标准,确定所有重金属元素的消解方式;采用电热板加热消解法,准确称取0.5000g样品放入聚四氟乙烯坩埚内,用少量水润湿土样,加入10mL 氯化氢摇匀加盖过夜,第二天放在电热板上,加热消解至3mL左右加入5mL硝酸,再加热至3mL左右加入5mL氢氟酸,摇荡20min,再加入3mL高氯酸,加热赶酸,至无白烟,土样变为灰白色粘稠状,取下冷却后转移至比色管里,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
S3:选取多种酸的不同浓度及配比方案,进行不同实验,确定最佳消解效率所用试剂;进行不同实验,准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯消解罐内,加入 5mL硝酸,4mL氢氟酸和1mL双氧水,于微波消解仪中加热消解,于130℃赶酸 2.5h,冷却定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定;进行不同实验,准确称取样品0.5000g于聚四氟乙烯消解罐内,首先加入10mL氯化氢,振荡60s,120℃加热40min,冷却5min后,加入5mL硝酸,振荡60s,120℃加热60min,冷却 5min;加入5mL氢氟酸,摇荡60s,130℃加热10min,振荡60s,冷却5min;再加入3mL高氯酸,振荡60s;150℃加热100min,冷却至室温,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
S4:改变提取条件,提高消解温度,延长消解时间,确定最佳提取条件;
S5:对经过重金属消解的土壤样品进行二次检测重金属残留,记录检测结果;应用太赫兹光谱法,在设计好的样品盒内装满土壤样品,采取边加入边振荡的方式,让土壤样品在样品盒内压实,将装满土壤样品的样品盒粘合在夹持平台上,利用压片法获得样品的太赫兹光谱,将制备好的压片样品放入太赫兹测量平台的立式光学元件的槽内,测量波段范围为0.1-2.0THz,重复3次采集太赫兹光谱曲线,求取平均值代表该样品的太赫兹光谱数据;此过程中保持纯净、干燥的氮气不断充入密封罩,每次耗时3min,室内温度保持在20℃,采用多元散射校正,消除土壤中由于颗粒大小及分布不均引起的实验误差。
S6:对以上实验数据进行分析汇总并记录,提高样品分析效率,分别对消解样品进行分析,各元素的线性方程和线性相关系数,制得表格,对不同元素、不同消解方法的吸光值与实验值作比较,排除误差,保留准确数据,撰写试验小结和结论。
实施例二
参照图1,一种土壤重金属测定中的消解方法,包括如下步骤:
S1:进行实验前的准备工作,确定土壤中所含重金属种类及含量;根据收集的资料,将区域分成几块,选取的每块区域内污染物均匀,块间的差异明显,将每块作为一个监测单元,在每个监测单元内随机布点不少于3个,区域土壤环境调查选择5km网距网格布点,区域内的网格结点数即为土壤采样点数量,由均方差和绝对偏差计算样品数;采用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量,从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,求出所含金属元素的含量。
S2:研究检测标准,确定所有重金属元素的消解方式;采用电热板加热消解法,准确称取0.5000g样品放入聚四氟乙烯坩埚内,用少量水润湿土样,加入10mL 氯化氢摇匀加盖过夜,第二天放在电热板上,加热消解至3mL左右加入5mL硝酸,再加热至3mL左右加入5mL氢氟酸,摇荡30min,再加入3mL高氯酸,加热赶酸,至无白烟,土样变为灰白色粘稠状,取下冷却后转移至比色管里,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
S3:选取多种酸的不同浓度及配比方案,进行不同实验,确定最佳消解效率所用试剂;进行不同实验,准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯消解罐内,加入 5mL硝酸,4mL氢氟酸和1mL双氧水,于微波消解仪中加热消解,于140℃赶酸 2.5h,冷却定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定;进行不同实验,准确称取样品0.5000g于聚四氟乙烯消解罐内,首先加入10mL氯化氢,振荡60s,130℃加热40min,冷却5min后,加入5mL硝酸,振荡60s,130℃加热60min,冷却 5min;加入5mL氢氟酸,摇荡60s,130℃加热10min,振荡60s,冷却5min;再加入3mL高氯酸,振荡60s;155℃加热100min,冷却至室温,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
S4:改变提取条件,提高消解温度,延长消解时间,确定最佳提取条件;
S5:对经过重金属消解的土壤样品进行二次检测重金属残留,记录检测结果;应用太赫兹光谱法,在设计好的样品盒内装满土壤样品,采取边加入边振荡的方式,让土壤样品在样品盒内压实,将装满土壤样品的样品盒粘合在夹持平台上,利用压片法获得样品的太赫兹光谱,将制备好的压片样品放入太赫兹测量平台的立式光学元件的槽内,测量波段范围为0.1-2.0THz,重复3次采集太赫兹光谱曲线,求取平均值代表该样品的太赫兹光谱数据;此过程中保持纯净、干燥的氮气不断充入密封罩,每次耗时4min,室内温度保持在20.2℃,采用多元散射校正,消除土壤中由于颗粒大小及分布不均引起的实验误差。
S6:对以上实验数据进行分析汇总并记录,提高样品分析效率,分别对消解样品进行分析,各元素的线性方程和线性相关系数,制得表格,对不同元素、不同消解方法的吸光值与实验值作比较,排除误差,保留准确数据,撰写试验小结和结论。
实施例三
参照图1,一种土壤重金属测定中的消解方法,包括如下步骤:
S1:进行实验前的准备工作,确定土壤中所含重金属种类及含量;根据收集的资料,将区域分成几块,选取的每块区域内污染物均匀,块间的差异明显,将每块作为一个监测单元,在每个监测单元内随机布点不少于3个,区域土壤环境调查选择5km网距网格布点,区域内的网格结点数即为土壤采样点数量,由均方差和绝对偏差计算样品数;采用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量,从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,求出所含金属元素的含量。
S2:研究检测标准,确定所有重金属元素的消解方式;采用电热板加热消解法,准确称取0.5000g样品放入聚四氟乙烯坩埚内,用少量水润湿土样,加入10mL 氯化氢摇匀加盖过夜,第二天放在电热板上,加热消解至3mL左右加入5mL硝酸,再加热至3mL左右加入5mL氢氟酸,摇荡35min,再加入3mL高氯酸,加热赶酸,至无白烟,土样变为灰白色粘稠状,取下冷却后转移至比色管里,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
S3:选取多种酸的不同浓度及配比方案,进行不同实验,确定最佳消解效率所用试剂;进行不同实验,准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯消解罐内,加入 5mL硝酸,4mL氢氟酸和1mL双氧水,于微波消解仪中加热消解,于150℃赶酸2.5h,冷却定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定;进行不同实验,准确称取样品0.5000g于聚四氟乙烯消解罐内,首先加入10mL氯化氢,振荡60s,140℃加热40min,冷却5min后,加入5mL硝酸,振荡60s,140℃加热60min,冷却5min;加入5mL氢氟酸,摇荡60s,130℃加热10min,振荡60s,冷却5min;再加入3mL 高氯酸,振荡60s;160℃加热100min,冷却至室温,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
S4:改变提取条件,提高消解温度,延长消解时间,确定最佳提取条件;
S5:对经过重金属消解的土壤样品进行二次检测重金属残留,记录检测结果;应用太赫兹光谱法,在设计好的样品盒内装满土壤样品,采取边加入边振荡的方式,让土壤样品在样品盒内压实,将装满土壤样品的样品盒粘合在夹持平台上,利用压片法获得样品的太赫兹光谱,将制备好的压片样品放入太赫兹测量平台的立式光学元件的槽内,测量波段范围为0.1-2.0THz,重复3次采集太赫兹光谱曲线,求取平均值代表该样品的太赫兹光谱数据;此过程中保持纯净、干燥的氮气不断充入密封罩,每次耗时5min,室内温度保持在21℃,采用多元散射校正,消除土壤中由于颗粒大小及分布不均引起的实验误差。
S6:对以上实验数据进行分析汇总并记录,提高样品分析效率,分别对消解样品进行分析,各元素的线性方程和线性相关系数,制得表格,对不同元素、不同消解方法的吸光值与实验值作比较,排除误差,保留准确数据,撰写试验小结和结论。
对比例一
与实施例一不同之处在于,S1:进行实验前的准备工作,确定土壤中所含重金属种类及含量;根据收集的资料,将区域分成几块,选取的每块区域内污染物均匀,块间的差异明显,将每块作为一个监测单元,区域内的网格结点数即为土壤采样点数量,采用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量,从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,求出所含金属元素的含量。
对比例二
与实施例一不同之处在于,S2:研究检测标准,确定所有重金属元素的消解方式;采用电热板加热消解法,准确称取0.5000g样品放入聚四氟乙烯坩埚内,加入10mL氯化氢摇匀加盖放在电热板上,加热消解至3mL左右加入5mL硝酸,再加热至3mL左右加入5mL氢氟酸,摇荡20min,再加入3mL高氯酸,加热赶酸,至无白烟,取下冷却后转移至比色管里,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
对比例三
与实施例一不同之处在于,S5:对经过重金属消解的土壤样品进行二次检测重金属残留,记录检测结果;应用太赫兹光谱法,在设计好的样品盒内装满土壤样品,将装满土壤样品的样品盒粘合在夹持平台上,利用压片法获得样品的太赫兹光谱,将制备好的压片样品放入太赫兹测量平台的立式光学元件的槽内,测量波段范围为0.1-2.0THz,求取平均值代表该样品的太赫兹光谱数据;此过程中保持纯净、干燥的氮气不断充入密封罩,每次耗时3min,室内温度保持在20℃,采用多元散射校正,消除土壤中由于颗粒大小及分布不均引起的实验误差。
实验例
将实施例一、实施例二和实施例三的一种土壤重金属测定中的消解方法进行试验,得出结果如下:
实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | |
消解时间 | 3.5h | 6h | 8.5h |
消解效率 | 87% | 68% | 57% |
实施例一、实施例二和实施例三的土壤重金属测定中的消解方法对比现有的土壤重金属测定中的消解方法消解时间有了显著降低,消解效率有了明显提升,且实施例一为最佳实施例。
检测报告
本发明的目的是针对现有的检测方法中酸和热量的大量流失、消解过程中需不时地加酸造成试剂的浪费、实验时间长、实验过程需人工控制、操作较为复杂、检测效率低等问题,提出一种土壤重金属测定中的消解方法,利用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,通过电热板加热消解法,对土壤中的绝大部分重金属进行消解,避免进行多次实验,实验过程无需人工控制,操作简单,提高了检测效率,增加产出比,缩短消解时间。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,但这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种土壤重金属测定中的消解方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:进行实验前的准备工作,确定土壤中所含重金属种类及含量;
S2:研究检测标准,确定所有重金属元素的消解方式;
S3:选取多种酸的不同浓度及配比方案,进行不同实验,确定最佳消解效率所用试剂;
S4:改变提取条件,提高消解温度,延长消解时间,确定最佳提取条件;
S5:对经过重金属消解的土壤样品进行二次检测重金属残留,记录检测结果;
S6:对以上实验数据进行分析汇总并记录,提高样品分析效率。
2.根据权利要求1所述的一种土壤重金属测定中的消解方法,其特征在于,所述S1中,根据收集的资料,将区域分成几块,选取的每块区域内污染物均匀,块间的差异明显,将每块作为一个监测单元,在每个监测单元内随机布点不少于3个,区域土壤环境调查选择5km网距网格布点,区域内的网格结点数即为土壤采样点数量,由均方差和绝对偏差计算样品数。
3.根据权利要求1所述的一种土壤重金属测定中的消解方法,其特征在于,所述S1中,采用原子吸收光谱法确定土壤中所含重金属种类,基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量,从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,求出所含金属元素的含量。
4.根据权利要求1所述的一种土壤重金属测定中的消解方法,其特征在于,所述S2中,采用电热板加热消解法,准确称取0.5000g样品放入聚四氟乙烯坩埚内,用水润湿土样,加入10mL氯化氢摇匀加盖过夜,第二天放在电热板上,加热消解至3mL加入5mL硝酸,再加热至3mL加入5mL氢氟酸,摇荡20-35min,再加入3mL高氯酸,加热赶酸,至无白烟,土样变为灰白色粘稠状,取下冷却后转移至比色管里,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
5.根据权利要求1所述的一种土壤重金属测定中的消解方法,其特征在于,所述S3中,进行不同实验,准确称取0.5000g样品于聚四氟乙烯消解罐内,加入5mL硝酸,4mL氢氟酸和1mL双氧水,于微波消解仪中加热消解,于130-150℃赶酸2.5h,冷却定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
6.根据权利要求1所述的一种土壤重金属测定中的消解方法,其特征在于,所述S3中,进行不同实验,准确称取样品0.5000g于聚四氟乙烯消解罐内,首先加入10mL氯化氢,振荡60s,120-140℃加热40min,冷却5min后,加入5mL硝酸,振荡60s,120-140℃加热60min,冷却5min;加入5mL氢氟酸,摇荡60s,130℃加热10min,振荡60s,冷却5min;再加入3mL高氯酸,振荡60s;150-160℃加热100min,冷却至室温,定容至50mL,摇匀后沉降,取上清液测定。
7.根据权利要求1所述的一种土壤重金属测定中的消解方法,其特征在于,所述S5中,对经过重金属消解的土壤样品进行二次检测,应用太赫兹光谱法,在设计好的样品盒内装满土壤样品,采取边加入边振荡的方式,让土壤样品在样品盒内压实,将装满土壤样品的样品盒粘合在夹持平台上,利用压片法获得样品的太赫兹光谱,将制备好的压片样品放入太赫兹测量平台的立式光学元件的槽内,测量波段范围为0.1-2.0THz,重复3次采集太赫兹光谱曲线,求取平均值代表该样品的太赫兹光谱数据;此过程中保持纯净、干燥的氮气不断充入密封罩,每次耗时3-5min,室内温度保持在20-21℃,采用多元散射校正,消除土壤中由于颗粒大小及分布不均引起的实验误差。
8.根据权利要求1所述的一种土壤重金属测定中的消解方法,其特征在于,所述S6中,对以上实验数据进行分析汇总并记录,分别对消解样品进行分析,各元素的线性方程和线性相关系数,制得表格,对不同元素、不同消解方法的吸光值与实验值作比较,排除误差,保留准确数据,撰写试验小结和结论。
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