CN112047330A - 一种实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法 - Google Patents

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梅婧
黄有国
李庆余
刘志恒
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Abstract

本发明公开了一种实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，包括如下步骤：1）备料；2）组装电剥离装置；3）电化学剥离；4）剥离结束。这种方法保证了剥离过程的安全性，方便了石墨烯产物的收集，提高了石墨颗粒的二次剥离程度和石墨烯收率，使电化学法剥离石墨制备石墨烯过程能够稳定、安全、连续、规模化生产。

Description

一种实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法
技术领域
本发明涉及电化学剥离石墨制备石墨烯的同步收集技术，具体是一种实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子sp2杂化轨道紧密排列形成蜂窝状六边形结构的二维平面晶体，单层石墨烯的厚度仅为0.34 nm，石墨烯独特的微结构特征使其具有导电性高、比表面积大、结构稳定、强度高等优异的物理化学性质，是目前室温下导热系数最高、电阻率最低、强度和硬度最好的纳米材料，这些优异的性能使石墨烯在储能器件、电子元器件、复合材料等传统领域和新兴领域都带来了革命性的技术进步和应用前景。
电化学剥离石墨生产石墨烯是一种新兴的石墨烯生产技术，与现有机械剥离法、CVD法、氧化还原法等技术相比，具有低成本、快速高效、绿色环保等优点，近年来受到学术界和工业界的广泛关注和青睐。但是现有电化学剥离的研究中，石墨电极直接浸渍于电解液中，存在以下几个关键问题：1. 石墨烯产物直接剥落并混入电解液中，导致石墨烯产物难以收集，影响电解液的循环使用，无法实现连续生产、生产效率低；2. 石墨电极剥离过程中部分石墨颗粒或者石墨片层直接剥离混入电解液和石墨烯中，无法保证连续的电化学剥离电流，同时降低石墨烯产品质量；3. 过量石墨烯和石墨颗粒将使阳极和阴极电极短路，导致电化学剥离电流不稳定，严重时会使电化学剥离过程无法进行。因此，解决石墨烯产品的有效收集、保证电化学剥离电流的连续性以及剥离过程的充分性，是电化学剥离石墨生产石墨烯技术规模化应用的关键。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供一种电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法。这种方法方便收集石墨烯产物，提高了石墨烯收率。
一种实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，包括如下步骤：
1）备料：将石墨、滤袋膜、对电极、电解液、电源、电解槽准备好备用；
2）组装电剥离装置：对石墨进行滤袋膜封装，电解槽中放入电解液，封装了滤袋膜的石墨和对电极垂直且平行的浸入电解液中，石墨与对电极之间设有间隔，石墨和对电极与电源的正负极连接；
3）电化学剥离：接通电源，设置电压为1-60V；电化学剥离时间为1-10h；
4）剥离结束：滤袋膜内的石墨被剥离成石墨烯浆液，直接将收集有石墨烯的滤袋膜从电解液中取出，并对石墨烯进行下一步处理。
步骤1）中所述石墨的形状为棒状、块状、片状、粉末状中的一种，石墨材质为石墨箔片、高定向热解石墨、天然鳞片石墨、石墨粉、活性炭、煤炭、煤焦、石油焦、生物炭中的一种。
步骤1）中所述的滤袋膜设有孔隙结构，材质耐酸耐碱耐腐蚀。
所述滤袋膜孔隙结构的孔径小于50目。
步骤1）中所述的对电极的材质为耐腐蚀的导电金属或是步骤2）中带滤袋膜封装的石墨。
步骤1）中所述的电解液为水系电解液、有机电解液和离子液体中的一种。
步骤2）中所述的间隔为1-7cm。
步骤2）中所述的电源为直流稳压电源、交流稳压电源或者是脉冲电源中的一种。
所述滤袋膜的形状和体积依据石墨形状和生产规模设定。
本技术方案方法与现有技术方法剥离收集石墨烯相比，具有以下优点：
1. 滤袋膜利用自身孔隙结构将石墨烯限制在滤袋膜内，方便石墨烯产物的收集、转移和清洗，以及电解液的循环使用；
2. 利用滤袋膜的限域作用，保证了剥离电流的连续性，使剥离脱落的部分石墨颗粒或者石墨片层进行二次剥离，提高了石墨烯收率；
3. 避免石墨烯和石墨颗粒对阴阳电极的短路，稳定了剥离电流。
这种方法方便收集石墨烯产物，提高了石墨烯收率。
附图说明
图1为实施例中电剥离装置结构图；
图2为实施例1剥离产物石墨烯和石墨烯标准卡的XRD图；
图3为实施例2剥离产物石墨烯的SEM图；
图4为实施例2剥离产物石墨烯的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述，但不是对本发明的限定。
实施例：
一种电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，包括如下步骤：
1）备料：将石墨、滤袋膜、对电极、电解液、电源、电解槽准备好备用；
2）组装电剥离装置：将石墨套上滤袋膜封装，电解槽中放入电解液，封装了滤袋膜的石墨和对电极垂直且平行的浸入电解液中，石墨与对电极之间设有间隔，石墨和对电极分别与电源的正负极连接，如图1所示；
3）电化学剥离：接通电源，设置电压为1-60V；电化学剥离时间为1-10h；
4）剥离结束：滤袋膜内的石墨被剥离成石墨烯浆液，直接将滤袋膜内的石墨烯浆液取出收集。
步骤1）中所述石墨的形状为棒状、块状、片状、粉末状中的一种，石墨材质为石墨箔片、高定向热解石墨、天然鳞片石墨、石墨粉、活性炭、煤炭、煤焦、石油焦、生物炭中的一种。
步骤1）中所述的滤袋膜设有孔隙结构，材质耐酸耐碱耐腐蚀。
所述滤袋膜孔隙结构的孔径小于50目。
步骤1）中所述的对电极的材质为耐腐蚀的导电金属或是步骤2）中带滤袋膜封装的石墨。
步骤1）中所述的电解液为水系电解液、有机电解液和离子液体中的一种。
步骤2）中所述的间隔为1-7cm。
步骤2）中所述的电源为直流稳压电源、交流稳压电源或者是脉冲电源中的一种。
所述滤袋膜的形状和体积依据石墨形状和生产规模设定。
具体地：
实施例1：
1）备料：选用石墨箔为石墨材质，剪裁长×宽为4 cm×7 cm，进行清洗和除杂处理，烘干备用；选用硫酸钠为电解溶质、使用纯净水配制250 ml浓度为0.1 M的硫酸钠溶液作为电解液；选用200目纱布作为滤袋膜；对电极，电源，电解槽准备好备用，本例对电极采用铂片，电源采用直流稳压电源；
2）组装电剥离装置：将石墨箔套上滤袋膜封装，电解槽中放入0.1 M的硫酸钠电解液，封装了滤袋膜的石墨箔和对电极垂直且平行的浸入电解液中，石墨箔与对电极之间设有2cm间隔，石墨箔和对电极通过导线与直流稳压电源的正负极连接；
3）电化学剥离：接通直流稳压电源，设置电压为+10V；剥离时间为3h；
4）剥离结束：滤袋膜内的石墨箔被剥离成石墨烯浆液，直接将滤袋膜从电解液中取出，滤袋膜内的石墨烯浆液取出装瓶收集。
采用本例方法剥离的石墨烯的产物的XRD图如图2所示。
实施例2：
1）备料：选用人造石墨为石墨材质，剪裁长×宽为4 cm×7 cm，进行清洗和除杂处理，烘干备用；选用硫酸钾作为电解溶质、使用纯净水配置250 ml浓度为0.1 M的硫酸钾溶液作为电解液；选用200目尼龙布作为滤袋膜；对电极，电源，电解槽准备好备用，本例对电极采用铂片，电源采用直流稳压电源；
2）组装电剥离装置：将石墨片套上滤袋膜封装，电解槽中放入0.1 M的硫酸钾电解溶液，封装了滤袋膜的石墨片和对电极垂直且平行的浸入电解液中，石墨片与对电极之间设有2cm间隔，石墨片和对电极通过导线与直流稳压电源的正负极连接；
3）电化学剥离：接通直流稳压电源，设置电压为+8V，剥离时间为3h；
4）剥离结束：滤袋膜内的石墨箔被剥离成石墨烯浆液，直接将滤袋膜从电解液中取出装瓶收集。
采用本例方法剥离的石墨烯的产物的SEM图、TEM图分别如图3、图4所示。

Claims (8)

1.一种实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）备料：将石墨、滤袋膜、对电极、电解液、电源、电解槽准备好备用；
2）组装电剥离装置：对石墨进行滤袋膜封装，电解槽中放入电解液，封装了滤袋膜的石墨和对电极垂直且平行的浸入电解液中，石墨与对电极之间设有间隔，石墨和对电极与电源的正负极连接；
3）电化学剥离：接通电源，设置电压为1-60V；电化学剥离时间为1-10h；
4）剥离结束：滤袋膜内的石墨被剥离成石墨烯浆液，直接将收集有石墨烯的滤袋膜从电解液中取出，并对石墨烯进行下一步处理。
2.根据权利要求1所述的实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，其特征在于，步骤1）中所述石墨的形状为棒状、块状、片状、粉末状中的一种，石墨材质为石墨箔片、高定向热解石墨、天然鳞片石墨、石墨粉、活性炭、煤炭、煤焦、石油焦、生物炭中的一种。
3.根据权利要求1所述的实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，其特征在于，步骤1）中所述的滤袋膜设有孔隙结构，材质耐酸耐碱耐腐蚀。
4.根据权利要求3所述的实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，其特征在于，所述滤袋膜孔隙结构的孔径小于50目。
5.根据权利要求1所述的实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，其特征在于，步骤1）中所述的对电极的材质为耐腐蚀的导电金属或是步骤2）中带滤袋膜封装的石墨。
6.根据权利要求1所述的实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，其特征在于，步骤1）中所述的电解液为水系电解液、有机电解液和离子液体中的一种。
7.根据权利要求1所述实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，其特征在于，步骤2）中所述的间隔为1-7cm。
8.根据权利要求1所述的实现电化学法生产石墨烯的同步剥离收集方法，其特征在于，步骤2）中所述的电源为直流稳压电源、交流稳压电源或者是脉冲电源中的一种。
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