CN112044421A - 一种疏水性TiO2粉体及其制备方法 - Google Patents

一种疏水性TiO2粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种疏水性TiO2粉体及其制备方法,其中,疏水性TiO2粉体的制备方法,包括:将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散处理第一预设时间,得到第一预设比例的第一浆料;向所述第一浆料中加入第二预设比例的疏水材料继续进行剪切分散处理第二预设时间,得到第二浆料;向所述第二预设浆料中加入第三预设比例的有机溶剂和表面活性剂并继续进行剪切分散第三预设时间,得到第三浆料;将所述第三浆料依次进行干燥和焙烧,得到疏水性TiO2粉体。该方法制备出SCR催化剂专用的TiO2载体具有优异的疏水性。并且,制备所使用的原料廉价易得,工艺简单,在工业催化剂制备有着潜在的应用前景。

Description

一种疏水性TiO2粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及SCR催化剂的载体的制备技术领域,尤其涉及一种疏水性TiO2粉体及其制备方法。
背景技术
近些年来,氮氧化物(NOx)作为空气的主要污染物之一,造成了严重的大气污染问题。工业上主要应用的烟气脱硝技术是选择性催化还原技术(SCR),它的技术核心是SCR催化剂,其中,V2O5-WO3(MoO3)/TiO2催化剂应用最为广泛。催化剂的失活是实际应用过程中存在的主要问题,主流的SCR催化剂设计寿命是3~5年,但对于垃圾焚烧、水泥、玻璃等行业,其烟气组成较为复杂,含有微量的重金属和少量的碱金属物质、较高的水分含量等,会加快催化剂的失活,缩短其使用寿命。对于钒钛系催化剂来说,当SCR反应温度低于350℃时,H2O对催化剂的SCR反应活性具有抑制作用,这是因为H2O在催化剂的活性位点上与NH3形成了竞争吸附,同时,H2O还会影响催化剂表面的羟基的形成,降低NH3的吸附能力。虽然H2O对催化剂失活的影响是可逆的,但是H2O会使可溶性碱金属盐类更易停留在催化剂的表面,使催化剂中毒加剧而失活。因此,进一步开展低温疏水SCR催化剂的研究具有广阔的应用前景。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种疏水性TiO2粉体及其制备方法以解决烟气中水汽抑制催化剂的SCR反应活性、降低催化剂寿命的问题。
(二)技术方案
为解决上述问题,本发明的第一方面提供了一种疏水性TiO2粉体的制备方法,包括:将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散处理第一预设时间,得到第一预设比例的第一浆料;向所述第一浆料中加入第二预设比例的疏水材料继续进行剪切分散处理第二预设时间,得到第二浆料;向所述第二预设浆料中加入第三预设比例的有机溶剂和表面活性剂并继续进行剪切分散第三预设时间,得到第三浆料;将所述第三浆料依次进行干燥和焙烧,得到疏水性TiO2粉体。
进一步地,所述将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散处理第一预设时间,得到第一预设比例的第一浆料具体的包括:将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散第一预设时间;对混合浆液进行粒径测试,当粒径达到预设粒径标准时,所述混合浆液为第一预设比例的第一浆料。
进一步地,所述预设粒径标准为0.1~2μm。
进一步地,所述将所述第三浆料依次进行干燥和焙烧,得到疏水性TiO2粉体具体包括:将所述第三浆料进行干燥处理,得到干燥粉体;将所述干燥粉体进行焙烧处理,得到疏水性TiO2粉体。
进一步地,所述将所述第三浆料进行干燥处理,得到干燥粉体为:将所述第三浆料进行喷雾干燥处理,得到干燥粉体;或将所述第三浆料依次进行加热干燥处理和研磨处理,得到干燥粉体。
进一步地,所述干燥处理的温度为150~300℃。
进一步地,所述焙烧处理的焙烧温度为400~600℃,在恒温区停留60~180min,升温速率为5~15℃/min。
进一步地,所述剪切分散处理的转所为1100~14000rpm,线速度为23~44m/s。
进一步地,所述第一预设比例为:5~20wt%。
进一步地,所述第二预设比例为:疏水材料与TiO2的质量比,该质量比为0.05~0.15。
进一步地,所述第三预设比例为:有机溶剂和表面活性剂与TiO2的质量比,该质量比分别为0.1~0.3和0.01~0.05。
根据本发明的另一个方面,提供一种疏水性TiO2粉体,该粉体是利用上述技术方案任一项所述的疏水性TiO2粉体的制备方法制备而成。
本发明技术方案为提高催化剂的疏水能力,利用高剪切技术将疏水材料掺杂到锐钛矿型的TiO2中,制得SCR催化剂专用的疏水性TiO2,以此作为载体制备SCR催化剂。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果:
本发明制备出SCR催化剂专用的TiO2载体具有优异的疏水性。并且,制备所使用的原料廉价易得,工艺简单,在工业烟气脱硝领域有着潜在的应用前景。
附图说明
图1是根据本发明第一实施方式的疏水性TiO2粉体的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式并参照附图,对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。
显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
如图1所示,在本发明实施例的第一方面,提供了一种疏水性TiO2粉体的制备方法,包括:
S1:将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散处理第一预设时间,得到第一预设比例的第一浆料;
S2:向所述第一浆料中加入第二预设比例的疏水材料继续进行剪切分散处理第二预设时间,得到第二预设比例浆料;
S3:向所述第二预设浆料中加入第三预设比例的有机溶剂和表面活性剂并继续进行剪切分散第三预设时间,得到第三预设比例浆料;
S4:将所述第三浆料依次进行干燥和焙烧,得到疏水性TiO2粉体。
可选的,所述将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散处理第一预设时间,得到第一预设比例的第一浆料具体的包括:将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散第一预设时间;对混合浆液进行粒径测试,当粒径达到预设粒径标准时,所述混合浆液为第一预设比例的第一浆料。
可选的,所述预设粒径标准为0.1~2μm。
可选的,所述将所述第三浆料依次进行干燥和焙烧,得到疏水性TiO2粉体具体包括:将所述第三浆料进行干燥处理,得到干燥粉体;将所述干燥粉体进行焙烧处理,得到疏水性TiO2粉体。
可选的,所述将所述第三浆料进行干燥处理,得到干燥粉体为:将所述第三浆料进行喷雾干燥处理,得到干燥粉体;或将所述第三浆料依次进行加热干燥处理和研磨处理,得到干燥粉体。
可选的,所述干燥处理的温度为150~300℃。
可选的,所述焙烧处理的焙烧温度为400~600℃,在恒温区停留60~180min,升温速率为5~15℃/min。
可选的,所述剪切分散处理的转所为1100~14000rpm,线速度为23~44m/s。
可选的,所述第一预设比例为:TiO2占溶液质量的5~20wt%。
可选的,所述第二预设比例为:疏水材料与TiO2的质量比,该质量比为0.05~0.15。
可选的,所述第三预设比例为:有机溶剂和表面活性剂与TiO2的质量比,该质量比分别为0.1~0.3和0.01~0.05。
在本发明一具体实施例中,提供一种疏水性TiO2粉体的制备方法,包括如下步骤:
(1)将定量的去离子水注入到高速分散剪切机中,然后加入定量的TiO2粉体,高速分散剪切1~2h后,取部分浆液稀释后进行粒径测试,若粒径达标,再加入定量的疏水材料,继续高速分散剪切2~3h;
(2)向上述浆料中继续加入定量的分散剂和表面活性剂,继续高速分散剪切0.5~2h;
(3)将浆料转移到储罐中,然后用浆料泵将此浆料注射到喷雾干燥器中,进行干燥,干燥温度为150~300℃;或将泥浆料转移到匣钵之中,利用隧道窑在150~300℃下干燥,用隧道窑干燥后的粉体用雷蒙磨研磨至80~600目;
(4)将喷雾干燥后或隧道窑干燥后被粉碎的粉体转移到匣钵中,利用隧道窑焙烧,焙烧后的粉体即为疏水性TiO2粉体。
高速分散剪切机的转速为1100~14000rpm,线速度为23~44m/s;TiO2浆液的固含量为5~20wt%;TiO2浆液的粒径标准为0.1~2μm;疏水材料和TiO2的质量比为0.05~0.15;疏水材料包括但不限于膨胀石墨、碳纳米管、氟化聚乙烯、聚丙烯、二氧化硅、聚硅氮烷或聚二甲基硅氧烷;分散剂和表面活性剂与TiO2的质量比分别为0.1~0.3、0.01~0.05;有机溶剂包括但不限于乙醇、乙二醇、异丙醇或聚乙二醇;表面活性剂包括但不限于聚氧乙基烷基苯基醚、聚氧乙基烷基醚或聚氧乙基脂肪酸醚酯;焙烧温度为400~600℃,在恒温区停留60~180min,隧道窑升温速率为5~15℃/min。
上述实施例制备过程简单,制备条件易于控制,并且所用原料廉价易得,与同类催化剂载体相比具有较好的疏水性。
根据本发明的另一个方面,提供一种疏水性TiO2粉体,该粉体是利用上述技术方案任一项所述的疏水性TiO2粉体的制备方法制备而成。
实施例1:
将1L的去离子水注入到高速分散剪切机中,然后加入100g的TiO2粉体,高速分散剪切2h后,取部分浆液稀释后进行粒径测试,若粒径<2μm,再加入10g的碳纳米管,继续高速分散剪切3h;然后加入10g的乙醇和1g的聚氧乙基烷基苯基醚,继续高速分散剪切0.5h;将浆料转移到储罐中,然后用浆料泵将此浆料注射到喷雾干燥器中,进行干燥,干燥温度为150℃,干燥后的粉体用雷蒙磨研磨至80目;将喷雾干燥后被粉碎的粉体转移到匣钵中,再置于隧道窑中,在500℃下焙烧2h,即得疏水性TiO2粉体。
实施例2:
将1L的去离子水注入到高速分散剪切机中,然后加入100g的TiO2粉体,高速分散剪切2h后,取部分浆液稀释后进行粒径测试,若粒径<2μm,再加入10g的聚丙烯,继续高速分散剪切3h;然后加入10g的异丙醇和1g的聚氧乙基烷基醚,继续高速分散剪切0.5h;将浆料转移到储罐中,然后用浆料泵将此浆料注射到喷雾干燥器中,进行干燥,干燥温度为150℃,干燥后的粉体用雷蒙磨研磨至80目;将喷雾干燥后被粉碎的粉体转移到匣钵中,再置于隧道窑中,在500℃下焙烧2h,即得疏水性TiO2粉体。
实施例3:
将1L的去离子水注入到高速分散剪切机中,然后加入100g的TiO2粉体,高速分散剪切2h后,取部分浆液稀释后进行粒径测试,若粒径<2μm,再加入10g的聚二甲基硅氧烷,继续高速分散剪切3h;然后加入10g的聚乙二醇和1g的聚氧乙基脂肪酸醚酯,继续高速分散剪切0.5h;将浆料转移到储罐中,然后用浆料泵将此浆料注射到喷雾干燥器中,进行干燥,干燥温度为150℃,干燥后的粉体用雷蒙磨研磨至80目;将喷雾干燥后被粉碎的粉体转移到匣钵中,再置于隧道窑中,在500℃下焙烧2h,即得疏水性TiO2粉体。
本发明旨在保护一种疏水性TiO2粉体的制备方法,包括:将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散处理第一预设时间,得到第一预设比例的第一浆料;向所述第一浆料中加入第二预设比例的疏水材料继续进行剪切分散处理第二预设时间,得到第二浆料;向所述第二预设浆料中加入第三预设比例的有机溶剂和表面活性剂并继续进行剪切分散第三预设时间,得到第三浆料;将所述第三浆料依次进行干燥和焙烧,得到疏水性TiO2粉体。该方法制备出SCR催化剂专用的TiO2载体具有优异的疏水性。并且,制备所使用的原料廉价易得,工艺简单,在工业烟气脱硝领域有着潜在的应用前景。
应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (12)

1.一种疏水性TiO2粉体的制备方法,其特征在于,包括:
将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散处理第一预设时间,得到第一预设比例的第一浆料;
向所述第一浆料中加入第二预设比例的疏水材料继续进行剪切分散处理第二预设时间,得到第二浆料;
向所述第二预设浆料中加入第三预设比例的有机溶剂和表面活性剂并继续进行剪切分散第三预设时间,得到第三浆料;
将所述第三浆料依次进行干燥和焙烧,得到疏水性TiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散处理第一预设时间,得到第一预设比例的第一浆料具体的包括:
将去离子水与TiO2粉体进行剪切分散第一预设时间;
对混合浆液进行粒径测试,当粒径达到预设粒径标准时,所述混合浆液为第一预设比例的第一浆料。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述预设粒径标准为0.1~2μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将所述第三浆料依次进行干燥和焙烧,得到疏水性TiO2粉体具体包括:
将所述第三浆料进行干燥处理,得到干燥粉体;
将所述干燥粉体进行焙烧处理,得到疏水性TiO2粉体。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述将所述第三浆料进行干燥处理,得到干燥粉体为:
将所述第三浆料进行喷雾干燥处理,得到干燥粉体;或
将所述第三浆料依次进行加热干燥处理和研磨处理,得到干燥粉体。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述干燥处理的温度为150~300℃。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述焙烧处理的焙烧温度为400~600℃,在恒温区停留60~180min,升温速率为5~15℃/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述剪切分散处理的转所为1100~14000rpm,线速度为23~44m/s。
9.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述第一预设比例为:5~20wt%。
10.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述第二预设比例为:疏水材料与TiO2的质量比,该质量比为0.05~0.15。
11.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述第三预设比例为:有机溶剂和表面活性剂与TiO2的质量比,该质量比分别为0.1~0.3和0.01~0.05。
12.一种疏水性TiO2粉体,其特征在于,该粉体是利用权利要求1-11任一项所述的疏水性TiO2粉体的制备方法制备而成。
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