CN109395756A - 一种蜂窝型低温高活性scr催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，属于催化剂制备技术领域。由以下重量份的成分组成，催化剂粉体50‑70份、二氧化硅0.1‑1.5份，玻璃纤维2‑5份，羟丙基甲基纤维素0.5‑3份，聚乙烯醇0.5‑1.5份，硬脂酸0.5‑1.5份，甘油0.5‑1.5份，油酸0.5‑1.5份，二乙醇胺0.5‑2份，抗裂纤维0.2‑1份，去离子水24‑32份。本发明所提供的蜂窝型低温SCR催化剂解决了低温SCR催化剂成型困难和成型后活性不佳的问题，所制备的蜂窝型低温SCR催化剂具有较高的低温活性，180℃可以达到90％以上的脱硝效率，对烟气中的SO2和H2O具有较强的抗性。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜂窝型低温SCR催化剂的制备方法，该催化剂具有活性高、对SO2和H2O的抗性强，目前主要用于固定源的烟气脱硝，如钢铁、焦化、水泥等行业，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
能源和环境是人类赖以生存和发展的基本条件，随着经济的快速发展，化石燃料的开采和利用急剧增加，同时带来了严峻的环境污染问题，其中，NOx的排放，是造成大气污染、酸雨和温室效应的主要来源之一。目前，工业上NOx排放控制的主流技术是选择性催化还原(SCR)。选择性氧化还原反应简称为SCR反应，即指在一定温度区间(通常为150～450℃)内，在催化剂的作用下，还原剂为NH3或者CO(NH2)2，有选择性的将烟气中的污染性气体NOx还原为无毒害的N2，同时生成水的反应过程。
SCR技术在20世纪80年代早期于日本率先实现工业化，之后在欧美得到了广泛的应用，其中催化剂是技术的核心。随着我国SCR脱硝装置大面积的使用，脱硝设备对于氮氧化物高效的脱除使得氮氧化物排放量得到良好的控制，我国现有的SCR脱硝技术主要的工作温度在310-420℃，而我国许多正在运行的工业锅(窑)炉设备的烟气排放温度较低，尤其是经过除尘脱硫装置之后，烟气温度甚至低于 200℃，需要对烟气进行进一步加热，进而消耗更多能源，因此采用低温SCR催化剂可以大幅度节省了能量消耗，节约成本。
SCR催化剂在使用中需要对其进行塑型，流行的成熟催化剂型状有蜂窝式、波纹式和平板式，其中蜂窝式催化剂因比表面积较大， NO转化率较高应用最广泛。目前国内外对于蜂窝型低温SCR的制备技术并不成熟，存在成型困难和成型好活性不佳等问题，因此需要低温高活性，且具有较好机械强度的蜂窝型低温SCR催化剂的制备技术。
发明内容
本发明针对低温SCR催化剂成型难的问题，提供了一种可以低温活性较高的蜂窝型SCR催化剂制备技术，该技术生产的催化剂具有较好的低温活性和一定的机械强度。
为实现上述目标，本发明所采取的技术方案是：
一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，是将催化剂粉体加入到混炼机中，之后加入去离子水，再加入成型固体辅料搅拌后转移到滤泥机中进行滤泥，过滤后的泥料转移到真空练泥机中，反复练泥2-5次，再经过陈腐处理后，真空练泥机将陈腐后的泥料进行练泥 1-2次，再放入到真空预挤机中进行预挤，预挤后的泥料再放入到强力真空挤出机中挤出成蜂窝状催化剂坯体，催化剂坯体经过烘干、焙烧后，按照需求进行切割，成为蜂窝型低温SCR催化剂成品。
所述的蜂窝型低温高活性SCR催化剂，所使用的成型固体辅料与催化剂粉体的重量比例为，催化剂粉体50-70份、二氧化硅0.1-1.5 份、玻璃纤维2-5份、羟丙基甲基纤维素0.5-3份、聚乙烯醇0.5-1.5 份、硬脂酸0.5-1.5份、甘油0.5-1.5份、油酸0.5-1.5份、二乙醇胺 0.5-2份、抗裂纤维0.2-1份，加入的去离子水为24-32份。
所述的催化剂粉体主要为具有低温活性的 V2O5-MoO3(WO3)/TiO2型SCR催化剂粉体。如以五氧化二钒为活性组分，以三氧化钼、五氧化二磷、氧化硼为助催化剂，以二氧化钛为载体，各组分的质量百分含量如下；五氧化二钒0.5-8％、三氧化钼或钨0-10％、五氧化二磷0-2％、氧化硼0-2％、二氧化钛余量。
所述的催化剂粉体和成型固体辅料加入到混炼机后，需要混炼 30min，加入去离子水后继续搅拌30min，加入辅料后继续混炼2-8h。
所述的制备方法中，练泥之后的泥料在20-40℃条件下陈腐2-7 d。
所述的制备方法中，挤出成蜂窝状催化剂可以是20孔、30孔和 40孔。挤出成型的催化剂坯体放入到温度可控的烘干房中(1干)， 40-80℃条件下进行烘干8-12d，然后，放入到干燥室(2干)中，在100-150℃条件下烘干2-4h；烘干后的催化剂坯体在网带窑中温度500℃下焙烧2-6h。
本发明解决了低温SCR催化剂成型困难和成型后活性不佳的问题，所制备的蜂窝型低温SCR催化剂具有较高的低温活性和机械强度，180℃可以达到90％以上的脱硝效率，对烟气中的SO2和H2O具有较强的抗性。
附图说明
图1为实施例进SCR活性测试图。
具体实施方式
为更清楚的说明本发明，列举一下实施例，但其对本发明的范围无任何限制。
催化剂粉体的制备：
(1)将去离子水注入到浸渍反应釜中，加热到40～80℃，然后，将草酸在搅拌条件下缓慢加入到去离子水中，继续搅拌15～30min；
(2)将偏钒酸铵缓慢加入到上述草酸溶液中，之后继续搅拌 15～30min，使偏钒酸铵完全溶解，得到草酸氧钒蓝色溶液；
(3)向上述草酸氧钒蓝色溶液中继续加入仲钼酸铵、磷酸铵盐和硼酸，之后继续搅拌15～30min，溶液温度保持在40～80℃；
(4)将上述溶液置于超声设备中，然后加入二氧化钛粉体，在超声波条件下继续搅拌，得到浆料；
(5)将浆料转移到储罐中，然后用浆料泵将此浆料注射到喷雾干燥器中，进行干燥，干燥温度为150～300℃；或将泥浆料转移到匣钵之中，利用隧道窑在150～300℃下干燥，用隧道窑干燥后的粉体用雷蒙磨研磨至80～600目；
(6)将喷雾干燥后或隧道窑干燥后被粉碎的粉体转移到匣钵中，利用隧道窑焙烧，焙烧后的粉体即为SCR催化剂粉体。
实施例1
将催化剂粉体(V2O5，MoO3，TiO2的质量百分比为3％，6％， 91％)70份，加入到混炼机中，混炼30min，之后加入去离子水24 份继续混炼30min，再加入二氧化硅1份，玻璃纤维2份，羟丙基甲基纤维素0.5份，聚乙烯醇0.5份，硬脂酸0.5份，甘油0.5份，油酸 0.5份，二乙醇胺0.5份，抗裂纤维0.5份继续混炼2-8h。
将混炼后的泥料放入到滤泥机中进行滤泥；过滤后的泥料转移至真空练泥机中。反复练泥5次，练泥之后的泥料在40℃条件下陈腐 3d；
利用真空练泥机将陈腐后的泥料进行练泥1-2次，然后，利用真空预挤机进行预挤，预挤后的泥料再放入到强力真空挤出机中挤出成蜂窝状催化剂坯体；
挤出成型的催化剂坯体放入到温度和湿度可控的烘干房中(1 干)，60℃条件下进行烘干11d，然后，放入到干燥室(2干)中，在120℃条件下烘干3h；烘干后的催化剂坯体在网带窑中温度500℃下焙烧4h。；
焙烧后的催化剂按照需求进行切割，即为低温SCR催化剂成品。
实施例2
将催化剂粉体(V2O5，MoO3，TiO2的质量百分比为3％，6％， 91％)60份，加入到混炼机中，混炼30min，之后加入去离子水32 份继续混炼30min，再加入二氧化硅1份，玻璃纤维4份，羟丙基甲基纤维素0.5份，聚乙烯醇0.5份，硬脂酸0.5份，甘油0.5份，油酸 0.5份，二乙醇胺0.5份，抗裂纤维0.5份，继续混炼2-8h。
将混炼后的泥料放入到滤泥机中进行滤泥；过滤后的泥料转移至真空练泥机中。反复练泥2-5次，练泥之后的泥料在30℃条件下陈腐5d；
利用真空练泥机将陈腐后的泥料进行练泥2次，然后，利用真空预挤机进行预挤，预挤后的泥料再放入到强力真空挤出机中挤出成蜂窝状催化剂坯体；
挤出成型的催化剂坯体放入到温度和湿度可控的烘干房中(1 干)，70℃条件下进行烘干9d，然后，放入到干燥室(2干)中，在130℃条件下烘干2h；烘干后的催化剂坯体在网带窑中温度500℃下焙烧2h。；
焙烧后的催化剂按照需求进行切割，即为低温SCR催化剂成品。
实施例3
将催化剂粉体(V2O5，MoO3，TiO2的质量百分比为3％，6％， 91％)55份，加入到混炼机中，混炼30min，之后加入去离子水32 份继续混炼30min，再加入二氧化硅1.5份，玻璃纤维2份，羟丙基甲基纤维素1.5份，聚乙烯醇1.5份，硬脂酸1.5份，甘油1.5份，油酸0.5份，二乙醇胺2份，抗裂纤维1份继续混炼8h。
将混炼后的泥料放入到滤泥机中进行滤泥；过滤后的泥料转移至真空练泥机中。反复练泥5次，练泥之后的泥料在40℃条件下陈腐 3d；
利用真空练泥机将陈腐后的泥料进行练泥1-2次，然后，利用真空预挤机进行预挤，预挤后的泥料再放入到强力真空挤出机中挤出成蜂窝状催化剂坯体；
挤出成型的催化剂坯体放入到温度和湿度可控的烘干房中(1 干)，80℃条件下进行烘干8d，然后，放入到干燥室(2干)中，在150℃条件下烘干4h；烘干后的催化剂坯体在网带窑中温度500℃下焙烧6h。；
焙烧后的催化剂按照需求进行切割，即为低温SCR催化剂成品。
测试例1：
对实施例1、实施例2和实施例3中的催化剂样品研制成40-60 目的粉体进行SCR活性测试，测试条件为：1000ppm NH3，1000ppm NO，500ppm SO2，5％H2O，6％O2，N2为平衡气，空速为30000h-1，反应温度为120～300℃。测试结果如图1所示。
测试例2：
截取两个催化剂长度为150mm的试样，置于压力试验机两块压板的中心位置，开启压力机并以1125N/s的加压速率连续均匀施加压力，直至试样完全破碎或压力机完全停止，记录此时的最大值计算出抗压强度，以此分别测试轴向抗压强度和径向抗压强度。
| 实施例编号 | 径向抗压强度/MPa | 轴向抗压强度/MPa |
| 1 | 0.70 | 3.26 |
| 2 | 0.65 | 2.97 |
| 3 | 0.50 | 2.79 |
Claims (9)
1.一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，其特征在于，是将催化剂粉体加入到混炼机中，之后加入去离子水，再加入成型固体辅料搅拌后转移到滤泥机中进行滤泥，过滤后的泥料转移到真空练泥机中，反复练泥2-5次，再经过陈腐处理后，真空练泥机将陈腐后的泥料进行练泥1-2次，再放入到真空预挤机中进行预挤，预挤后的泥料再放入到强力真空挤出机中挤出成蜂窝状催化剂坯体，催化剂坯体经过烘干、焙烧后，按照需求进行切割，成为蜂窝型低温SCR催化剂成品。
2.按照权利要求1所述的一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，其特征在于，所使用的成型固体辅料与催化剂粉体的重量比例为，催化剂粉体50-70份、二氧化硅0.1-1.5份、玻璃纤维2-5份、羟丙基甲基纤维素0.5-3份、聚乙烯醇0.5-1.5份、硬脂酸0.5-1.5份、甘油0.5-1.5份、油酸0.5-1.5份、二乙醇胺0.5-2份、抗裂纤维0.2-1份，加入的去离子水为24-32份。
3.按照权利要求1所述的一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，其特征在于，催化剂粉体主要为具有低温活性的V2O5-MoO3(WO3)/TiO2型SCR催化剂粉体。
4.按照权利要求3所述的一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，其特征在于，催化剂粉体以五氧化二钒为活性组分，以三氧化钼、五氧化二磷、氧化硼为助催化剂，以二氧化钛为载体，各组分的质量百分含量如下；五氧化二钒0.5-8％、三氧化钼或钨0-10％、五氧化二磷0-2％、氧化硼0-2％、二氧化钛余量。
5.按照权利要求1所述的一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，其特征在于，所述的催化剂粉体和成型固体辅料加入到混炼机后，需要混炼30min，加入去离子水后继续搅拌30min，加入辅料后继续混炼2-8h。
6.按照权利要求1所述的一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，其特征在于，练泥之后的泥料在20-40℃条件下陈腐2-7d。
7.按照权利要求1所述的一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，其特征在于，挤出成蜂窝状催化剂是20孔、30孔或40孔。
8.按照权利要求1所述的一种蜂窝型低温高活性SCR催化剂制备方法，其特征在于，挤出成型的催化剂坯体放入到温度和湿度可控的烘干房中，40-80℃条件下进行烘干8-12d，然后，放入到干燥室中，在100-150℃条件下烘干2-4h；烘干后的催化剂坯体在网带窑中温度500℃下焙烧2-6h。
9.按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的蜂窝型低温高活性SCR催化剂。
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