CN112034085A - 一种舒肝和胃止痛中药的hplc指纹图谱检测方法 - Google Patents

一种舒肝和胃止痛中药的hplc指纹图谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中药新药指纹图谱的检测方法，具体涉及一种舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法。本发明针对舒肝和胃止痛中药的指纹图谱，对色谱柱、流动相、检测波长、梯度洗脱程序等条件进行了优化，建立了液相指纹图谱测定条件并进行了方法学考察，根据多批次中试样品建立了舒肝和胃止痛中药的标准指纹图谱，该图谱共确定了13个共有峰，并对相关共有峰进行了药材归属和成分指认。本发明能更加全面地表征舒肝和胃止痛中药的质量，更有利于指导本品生产和临床用药，确保临床用药的安全性和有效性。本发明方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。

Description

一种舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法
技术领域
本发明属于中药检测领域，涉及一种舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法。
背景技术
舒肝和胃止痛中药为健民药业集团股份有限公司正在研发的中药六类新药，其处方由枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、制吴茱萸、浙贝母、海螵蛸、甘草十味药材组成，CN105770376A的专利文献已公开了本品的处方。该中药经现代工艺研制而成，具有舒肝和胃止痛的功效，用于非糜烂性胃食管返流病肝胃不和证，症见烧心，胸骨后疼痛，嗳气、嘈杂、胃痛或胃胀、胸胁胀满或胀痛等。
该中药现有的质量检测方法主要通过对其中一两种成分的含量测定结合其它药材的薄层定性鉴别来进行，需要制备不同的检测样品和使用不同的仪器，具有检测周期长，费用高等缺点，更为重要的是，该方法不可能对处方中的十味药材均进行检测，从而为中药掺假提供了可乘之机。
指纹图谱作为从整体上对中药进行质量控制的一种技术，自2010版开始已载入中国药典，其优势比起单一组分甚至多组分定性定量更加明显，特别是针对药物来源广、成分复杂、物质基础不明确的中药复方制剂，指纹图谱可实现对中药内在质量的综合评价和对其整体物质的有效控制，是目前中药及其制剂质量控制的最有效手段之一。为了更好的监控和评价本品质量，指导后续的规范化生产，本发明提供一种舒肝和胃止痛中药的液相指纹图谱的分析方法。
发明内容
本发明的目的在于建立一种舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测分析方法，从而达到从整体上全方位表征和控制本品质量，更好地指导工业化生产和临床用药。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，所述舒肝和胃止痛中药由枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、海螵蛸、甘草共十味药材组成，该检测方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：将待测中药研细后用有机溶剂提取，提取液用微孔滤膜过滤，取续滤液，即为供试品溶液；
(2)精密吸取供试品溶液5-20μl，上高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为280-290nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C18色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.05-0.5％磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25～40℃；
(3)记录供试品溶液0～76min的色谱图，利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液的色谱图进行数据导入、多点矫正和数据匹配，即得指纹图谱并进行相似度分析。
优选地，所述有机溶剂为正丁醇。
优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
优选地，所述紫外检测器的设定检测波长为284nm。
优选地，所述流动相B为0.1％磷酸水溶液。
优选地，所述柱温为30℃。
优选地，所述梯度洗脱的程序如下：
洗脱时间 流动相A体积 流动相B体积
0～15min 6→18％ 94→82％
15～55min 18→30％ 82→70％
55～76min 30→80％ 70→20％
所述指纹图谱具有13个共有峰，分别归属于枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、甘草九味药材，其中1号峰归属于香附、紫苏梗，2号峰归属于黄连、陈皮，3号峰归属于吴茱萸，4号峰归属于虎杖，5号、6号峰归属于吴茱萸，7号峰归属于枳壳，8号峰归属于陈皮，9号峰归属于枳壳，10号归属于香附，11号峰归属于浙贝母、甘草，12号峰归属于浙贝母、香附，13号峰归属于虎杖。并经指认其中5、7、8、9、13号色谱峰分别为虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷、大黄素。
本发明的有益效果是：
与现有的舒肝和胃止痛中药含量测定和鉴别方法相比，本发明所建立的指纹图谱能更加全面的反映中药所包含的化学信息，能更有效地指导投料、严格规范生产操作，从根本上避免中药掺假、伪劣现象，从而确保临床用药的安全、有效、可靠。
与其它质量控制方法如HPLC含量测定、薄层扫描、薄层鉴别等方法相比，本发明通过一次检测即可实现全面质量控制，具有操作方便、快捷、使用仪器少等优点。
本发明所建立的指纹图谱标出了13个共有峰，分别归属于枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、甘草共九味药材，且指认了其中5个成分，因此能更好地控制产品质量。经过方法学考察，这13个共有峰具有很高的稳定性、重复性和精密度，完全可用于指导生产和临床用药。
附图说明
图1是最佳条件制备的液相色谱图。
图2是甲醇提取后的液相色谱图。
图3是乙醇提取后的液相色谱图。
图4是乙酸乙酯提取后的液相色谱图。
图5是波长为205nm时所得的液相指纹图谱。
图6是波长为254nm时所得的液相指纹图谱。
图7是波长为320nm时所得的液相指纹图谱。
图8是流动相梯度洗脱条件(1)时所得的液相指纹图谱。
图9是10批样品的指纹图谱叠加图。
图10是标准对照指纹图谱。
图11是混合对照品液相色谱图。
图12是样品指纹图谱与各药材色谱图对比归属图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步地详细说明。
仪器与试药：
Agilent 1260高效液相色谱仪，四元泵，在线真空脱气系统，自动进样器，柱温箱，紫外检测器；PGJ-10/20-AS型超纯水仪(武汉品冠仪器设备有限公司)；UA800-DH数字式超声波清洗仪(功率800w，频率40kHz，上海欧河机械设备有限公司)；Mettler ME203E、Mettler ME104E、Mettler TOLEDO XPE105电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。
柚皮苷对照品(纯度91.7％，批号110722-201815)﹑橙皮苷对照品(纯度96.2％，批号110721-201818)﹑新橙皮苷对照品(纯度99.4％，批号111857-201804)﹑大黄素对照品(纯度98.7％，批号110756-201512)﹑虎杖苷对照品(纯度87.3％，批号111575-201603)均购自中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱级，水为纯化水，其余为化学级。中药为健民药业集团研发中试试制样品，共10批(批号：190301﹑190302﹑190303、190404、190405、190406、191107、191108、191209、191210)，以S1-S10表示。舒肝和胃止痛中药的处方和制备工艺如下：
处方：枳壳240g、紫苏梗240g、虎杖150g、陈皮150g、香附120g、黄连120g、制吴茱萸150g、浙贝母200g、海螵蛸150g、甘草80g
制法：以上十味药材按照处方量浸泡半小时后，水煮提取2次，每次10倍量水提取2h，提取液合并浓缩至相对密度约为1.2的浸膏后，与糊精、蔗糖粉，进行喷雾制粒，即制得本颗粒剂。
实施例1样品提取溶剂的考察
分别考察甲醇﹑乙醇﹑正丁醇、乙酸乙酯4种不同的提取溶剂。
将待测中药研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)，滤过，取续滤液，测定液相色谱图，见图2。
将待测中药研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)，滤过，取续滤液，测定液相色谱图，见图3。
将待测中药研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)，滤过，取续滤液，测定液相色谱图，见图1。
将待测中药研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入乙酸乙酯50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)，滤过，取续滤液，测定液相色谱图，见图4。
色谱条件色谱柱：InertSustain-C18(250mm×4.6mm，5um)；检测波长284nm；流动相A：乙腈，流动相B：0.1％磷酸溶液，梯度洗脱程序见表1；流速为1ml/min，柱温30℃，进样量10ul，理论板数不低于3000。色谱记录时间76min。
通过比较甲醇﹑乙醇﹑正丁醇、乙酸乙酯作为提取溶剂后的色谱图，可以看出，在相同检测条件下，正丁醇作为提取剂色谱峰个数多、分离度好(图1)；甲醇提取的样品色谱图中杂质峰较多，1、2、9号峰未完全分离，无3、12号峰，且53分钟后基线漂移(图2)；乙醇提取的样品色谱图中1、9号峰未完全分离，无10、12号峰(图3)；乙酸乙酯提取的样品色谱图整体效果最差，出峰数量少，无3、4号峰，且组分响应值均很低。故优选正丁醇作为最佳提取溶剂。
实施例2波长的选择
取190406批中药样品进行试验，分别考察了205、254、284、320等不同波长下的色谱图的整体效果，提取溶剂使用水饱和正丁醇，其它色谱条件与实施例1相同，见图1、5、6、7。由所测色谱图知，波长为205nm时，峰形较佳，相较284nm出峰个数偏少，无2、3、12号峰，且70分钟后基线不平(图5)；波长为254nm时，色谱图基线较平，峰形较佳，但峰个数偏少，无1、3、4号峰，且组分响应值均较低(图6)；波长为320nm时，峰形较佳，但相较284nm时，峰个数偏少，无10、11号峰，且大部分组分响应值低(图7)；综合来看，以284nm为检测波长的指纹图谱最能全面反映制剂的成分，而且峰形最好，所以优选284nm为最佳检测波长。
实施例3流动相洗脱程序的优化
经比较、筛选，发现(A)乙腈-(B)0.1％磷酸水溶液为流动相系统时，进行线性梯度洗脱，所得液相色谱图基线较平稳、色谱峰峰形较对称、分离度较好。在此基础上，进一步对该体系梯度洗脱程序进行了优选，列举了以下2种梯度洗脱条件：
Figure BDA0002704855500000051
结果：如图1、8所示，图8中，峰较集中，峰的个数也少，这可能与在该梯度条件下尚未完全分离有关；图1色谱图中色谱峰个数多，分离度和峰形均较好，故梯度洗脱条件优选(2)。
实施例4方法学考察
1.稳定性试验
取供试品溶液按照上述色谱项下条件，在0、2、4、8、12h、24h测定，考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD。结果表明，各色谱峰的相对保留时间均小于1.0％，各色谱峰的相对峰面积均小于2.0％，符合指纹图谱技术要求。见表1-2。
表1稳定性考察相对保留时间
Figure BDA0002704855500000061
表2稳定性考察相对峰面积
Figure BDA0002704855500000062
Figure BDA0002704855500000071
2.重复性试验
取同一批号样品6份，按照例1项下确定的方法制备6份供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD。结果表明，各色谱峰的相对保留时间均小于1.0％，各色谱峰的相对峰面积均小于5.0％，符合指纹图谱技术要求。见表3-4。
表3重复性考察相对保留时间
Figure BDA0002704855500000072
表4重复性考察相对峰面积
Figure BDA0002704855500000073
Figure BDA0002704855500000081
3.精密度试验
取供试品溶液按照上述色谱项下条件，连续进样6次，考察各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD。结果表明，各色谱峰的相对保留时间均小于1.0％，各色谱峰的相对峰面积均小于3.0％，符合指纹图谱技术要求。见表5-6。
表5精密度考察相对保留时间
Figure BDA0002704855500000082
表6精密度考察相对峰面积
Figure BDA0002704855500000083
Figure BDA0002704855500000091
实施例5指纹图谱的建立及分析
分别取10批舒肝和胃止痛中药样品，制备供试品溶液，测定并记录76min色谱图，比较了10批样品的色谱图，确定了13个共有峰。经过确认，9号为新橙皮苷峰，作为参比峰。
1.样品相似度计算：将10批通降颗粒色谱图导入国家药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”，采用中位数法，时间窗宽度设定为0.2，运用多点校正方法对色谱图进行全峰匹配，生成色谱指纹图谱共有模式，10批样品指纹图谱相似度计算结果见表7，10批样品的指纹图谱叠加图见图9。
表7十批样品相似度
批号 相似度 批号 相似度
190301 0.989 190406 0.962
190302 0.992 191107 0.968
190303 0.981 191108 0.985
190404 0.973 191209 0.978
190405 0.991 191210 0.987
对照指纹图谱 1
2.标准指纹图谱的制定
取多批中药，分别按所述供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，根据检测所得的多批检测数据，建立高效液相图谱，确立高效液相色谱峰保留时间和峰面积值，然后收集所有检测数据，计算各对应峰相对保留时间的平均值和相对峰面积的平均值以及标准差等，分别与参照峰的平均保留时间和平均峰面积相除，作为标准指纹图谱的相对峰保留时间和相对峰面积值，导出计算结果，制定标准指纹图谱数据，绘制标准指纹图谱(标准指纹图谱见图10)，结果见表8。
表8标准指纹图谱数据
峰号 保留时间 相对保留时 峰面积 相对峰面积
1 7.404 0.194 5.367 0.099
2 10.630 0.279 4.501 0.083
3 20.080 0.527 4.771 0.088
4 28.234 0.741 7.156 0.132
5 29.720 0.780 19.029 0.351
6 32.210 0.845 14.692 0.271
7 34.671 0.910 65.869 1.215
8 35.687 0.937 32.257 0.595
9(s) 38.102 1 54.213 1.000
10 41.560 1.091 6.288 0.116
11 53.614 1.407 16.914 0.312
12 62.362 1.637 5.367 0.099
13 74.858 1.965 6.668 0.123
3.共有峰的指认
对照品溶液的制备：分别精密称取柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷、大黄素、虎杖苷对照品，用甲醇配制成每1体积份分别含柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷、大黄素、虎杖苷0.00003-0.00015重量份的混合对照品溶液；
将对照品所测得的色谱图与样品指纹图谱进行对比，在与各对照品相同保留时间处的色谱峰即得到了指认，对照品色谱图见图11。结果显示，共有峰中5、7、8、9、13号色谱峰分别被指认为虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷、大黄素。其中新橙皮苷为君药枳壳的主要活性成分之一，且色谱峰峰形及分离度均较好，左右无干扰色谱峰，故选择9号新橙皮苷色谱峰为参照峰。
4.药材归属
药材供试品溶液的制备：分别取处方中各单味药材按照本品颗粒制剂工艺进行提取，制得浸膏，按照标准指纹图谱条件进行色谱峰归属。对比图见图12，结果见表9。13个共有峰分别归属于枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、甘草九味药材，其中1号峰归属于香附、紫苏梗，2号峰归属于黄连、陈皮，3号峰归属于吴茱萸，4号峰归属于虎杖，5号、6号峰归属于吴茱萸，7号峰归属于枳壳，8号峰归属于陈皮，9号峰归属于枳壳，10号归属于香附，11号峰归属于浙贝母、甘草，12号峰归属于浙贝母、香附，13号峰归属于虎杖。
表9通降颗粒与药材相关性图谱
峰号 枳壳 紫苏梗 虎杖 陈皮 香附 黄连 吴茱萸 浙贝母 甘草
1 + +
2 + +
3 +
4 +
5 +
6 +
7 +
8 +
9 +
10 +
11 + +
12 + +
13 +

Claims (8)

1.一种舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，所述舒肝和胃止痛中药由枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、海螵蛸、甘草共十味药材组成，其特征在于该检测方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：将待测中药研细后用有机溶剂提取，提取液用微孔滤膜过滤，取续滤液，即为供试品溶液；
(2)精密吸取供试品溶液5-20μl，上高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为280-290nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C18色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.05-0.5％磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25～40℃；
(3)记录供试品溶液0～76min的色谱图，利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液的色谱图进行数据导入、多点矫正和数据匹配，即得指纹图谱并进行相似度分析。
2.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：所述有机溶剂为正丁醇。
3.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
4.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：所述紫外检测器的设定检测波长为284nm。
5.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：所述流动相B为0.1％磷酸水溶液。
6.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：所述柱温为30℃。
7.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序如下：
洗脱时间 流动相A体积 流动相B体积 0～15min 6→18％ 94→82％ 15～55min 18→30％ 82→70％ 55～76min 30→80％ 70→20％
。
8.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于：所述指纹图谱具有13个共有峰，分别归属于枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、甘草九味药材，其中1号峰归属于香附、紫苏梗，2号峰归属于黄连、陈皮，3号峰归属于吴茱萸，4号峰归属于虎杖，5号、6号峰归属于吴茱萸，7号峰归属于枳壳，8号峰归属于陈皮，9号峰归属于枳壳，10号归属于香附，11号峰归属于浙贝母、甘草，12号峰归属于浙贝母、香附，13号峰归属于虎杖。并经指认其中5、7、8、9、13号色谱峰分别为虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷、大黄素。
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