CN113533563A - 一种同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法，所述舒肝和胃止痛中药由枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、海螵蛸、甘草共十味药材制成，所述四种成分为虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷和新橙皮苷。本发明在前期HPLC指纹图谱方法的基础上进行改进，不仅成功建立了四种成分含量的检测方法，而且还克服了现有方法色谱峰分离度低、峰面积小等缺点，提高了含量测定的准确性和灵敏度。

Description

一种同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法
技术领域
本发明属于药物分析领域，具体涉及一种同时检测舒肝和胃止痛中药中四种成分含量的方法。
背景技术
舒肝和胃止痛中药为健民药业研发的中药复方新药，其处方由枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、海螵蛸、甘草十味药材组成，CN105770376A的专利文献已公开了本品的处方。该中药依据传统中医理论并结合现代制药工艺研制而成，具有舒肝和胃止痛的功效，用于非糜烂性胃食管返流病肝胃不和证，症见烧心，胸骨后疼痛，嗳气、嘈杂、胃痛或胃胀、胸胁胀满或胀痛等，目前正在开展临床前药学研究。
当前，对大多数中药的质量控制仍主要通过薄层鉴别、浸出物测定、一两种成分的含量测定来实现，但由于中药成分复杂，而且是由多成分多靶点共同作用产生疗效，药材的品质和生产环节都会对中药的质量产生重要影响，而上述这些质量分析方法都不能相对全面地控制产品质量，无法保证药品质量的一致性，导致中药掺假、伪劣现象频发，严重影响了患者的用药安全。
另外，现有的质控方法往往需要制备不同的检测样品和使用不同的仪器，存在检测周期长，费用高等缺点。相比之下，指纹图谱能通过对检测样品只进行一次色谱分离就能实现对中药主要成分的检测，尤其是针对药材来源广、成分复杂、物质基础不明确的中药复方，指纹图谱可实现对中药内在成分的综合评价和对其整体质量的有效控制，是目前中药及其制剂质量评价的最有效手段之一。
为此，申请人前期针对该中药新药建立了一种HPLC指纹图谱检测方法，该方法已于2020年9月27日申请了一项中国发明专利，申请号202011034779.0。该方法建立的指纹图谱包含13个指纹峰，分别归属于中药里的九味药材，其中还指认了五种成分峰，分别为虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷、大黄素。
但是，指纹图谱方法主要依据化学成分的出峰时间对中药进行定性检测，从而判断成分的有无，而不能很好地对化学成分进行定量检测，因此药材质量以及生产工艺的一致性仍无法得到充分保障。
如果能建立起中药多种化学成分的含量测定方法，并将该方法与中药指纹图谱相结合，从而对中药成分同时进行定性和定量，将更有利实现中药全方位、可溯源、与临床疗效高度关联的全程质量控制体系。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，建立一种同时检测舒肝和胃止痛中药多种成分含量的方法，该方法能对中药四种化学成分同时进行定量检测，从而能更好地用于控制产品质量。
为实现上述目的，本发明采用如下技术手段：
一种同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法，所述舒肝和胃止痛中药由枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、海螵蛸、甘草共十味药材制成，所述四种成分为虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷和新橙皮苷，所述检测方法包括将待测样品用正丁醇提取并过聚酰胺柱纯化后上高效液相色谱仪进行检测的步骤，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为200-350nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C18色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％(体积)磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25-40℃。
优选地，所述正丁醇提取是用水饱和正丁醇超声提取。
优选地，所述聚酰胺柱的填料粒径为60～90目。
所述过聚酰胺柱纯化的具体方法是：将正丁醇提取物用乙醇溶解后上聚酰胺柱，依次用水、50％(体积)乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液。
优选地，所述紫外检测器的设定检测波长为205nm。
优选地，所述梯度洗脱的程序如表1：
表1梯度洗脱程序
洗脱时间 流动相A体积 流动相B体积
0～15min 6→18％ 94→82％
15～55min 18→30％ 82→70％
本发明的有益效果是：
本发明成功建立了同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的HPLC方法，并克服了现有方法色谱峰分离度低、峰面积小等缺点，提高了含量测定的准确性和灵敏度。
该方法实现了舒肝和胃止痛中药的定量检测，将其与申请人前期建立的指纹图谱方法相结合，能够实现从定性、定量两方面对中药质量的全方位控制，更好地确保中药质量的一致性和临床用药的有效性、安全性。
本发明还具有检测效率高，速度快，费用低等优点。
附图说明
图1是四种混合对照品的HPLC图谱。
图2是聚酰胺柱纯化后的高效液相色谱图。
图3是D101大孔树脂柱纯化后的高效液相色谱图。
图4是中性氧化铝柱纯化后的高效液相色谱图。
图5是波长为205nm后的高效液相色谱图。
图6是波长为320nm后的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细地说明。
仪器与试药：
Agilent 1260高效液相色谱仪，四元泵，在线真空脱气系统，自动进样器，柱温箱，紫外检测器；PGJ-10/20-AS型超纯水仪(武汉品冠仪器设备有限公司)；UA800-DH数字式超声波清洗仪(功率800w，频率40kHz，上海欧河机械设备有限公司)；Mettler ME203E、Mettler ME104E、Mettler TOLEDO XPE105电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。
柚皮苷对照品(纯度91.7％，批号110722-201815)﹑橙皮苷对照品(纯度96.2％，批号110721-201818)﹑新橙皮苷对照品(纯度99.4％，批号111857-201804)﹑虎杖苷对照品(纯度87.3％，批号111575-201603)均购自中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱级，水为纯化水，其余为化学级。中药为健民药业集团中试试制样品，批号为210201，其处方和制备工艺如下：
处方：枳壳240g、紫苏梗240g、虎杖150g、陈皮150g、香附120g、黄连120g、吴茱萸150g、浙贝母200g、海螵蛸150g、甘草80g
制法：以上十味药材按照处方量浸泡半小时后，水煮提取2次，每次10倍量水提取2h，提取液合并浓缩至相对密度约为1.2的浸膏后，与糊精、蔗糖粉，进行喷雾制粒，制成颗粒剂。
实施例1样品提取纯化
1.样品提取
在申请人前期的指纹图谱研究中，通过筛选不同的提取溶剂得到了一种较佳的样品提取方法，该方法能较好地去除中药杂质，将13个指纹峰所代表的化学成分从中药里分离出来，但是5号峰虎杖苷存在明显的干扰，分离度很低导致无法进行准确定量(参见CN112034085A的图1)。故本次研究主要是提高虎杖苷色谱峰的分离度。
前期研究中的提取方法是：将待测中药研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)，滤过，取续滤液。
2.样品纯化
在水饱和正丁醇超声提取的基础上考察了三种不同的样品纯化方法：
(1)将待测中药研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用乙醇10ml溶解，加在聚酰胺柱(60～90目，3g，内径为lcm)上，依次用水、50％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水饱和正丁醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加水饱和正丁醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，测定液相色谱图，见图2。
(2)将待测中药研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用乙醇10ml溶解，加在D101大孔树脂柱(内径为1.5cm，柱高为12cm)上，依次用水、50％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水饱和正丁醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加水饱和正丁醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，测定液相色谱图，见图3。
(3)将待测中药研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣用乙醇10ml溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，3g，内径为10cm)上，用50％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水饱和正丁醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加水饱和正丁醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，测定液相色谱图，见图4。
色谱条件色谱柱：InertSustain-C18(250mm×4.6mm，5um)；检测波长284nm；流动相A：乙腈，流动相B：0.1％磷酸溶液，梯度洗脱程序见表1；流速为1ml/min，柱温30℃，进样量10ul，理论板数不低于3000。色谱记录时间55min。
结果：由图2～4可看出，图3、4中1号峰(原指纹图谱中的5号峰)与杂质仍未完全分离，图2中四种检测成分均得到很好地保留，而且峰形好，干扰少，四种检测成分的峰分离度和峰面积见表2和3。
表2三种纯化方法得到的四种成分色谱峰分离度
Figure BDA0003152569670000061
表3三种纯化方法得到的四种成分色谱峰峰面积
Figure BDA0003152569670000062
从表2中可以看出，大孔树脂柱和中性氧化铝柱纯化后的虎杖苷色谱峰分离度均小于1.5，说明仍有杂质干扰，检测准确性不高，而聚酰胺柱纯化后的虎杖苷色谱峰分离度较高。从表3中可以看出，聚酰胺柱纯化后的四种成分的色谱峰峰面积相对较高，而大孔树脂柱纯化后的柚皮苷峰面积偏低，中性氧化铝柱纯化后的虎杖苷、新橙皮苷峰面积偏低，该结果说明聚酰胺柱纯化能使四种成分同时得到更好的保留，从而有利于提高检测的灵敏度。
综合以上结果，最终选择将提取后的样品溶液过聚酰胺柱纯化，以提高检测的准确性和灵敏度。
实施例2波长的选择
取210201批中药样品进行试验，分别考察了205、284、320等不同波长下的色谱图的整体效果，提取溶剂使用水饱和正丁醇，纯化方法使用聚酰胺柱纯化，其它色谱条件与实施例1相同，见图5、2、6。由所测色谱图知，四种成分在三个波长测定时，分离度好，峰形均较佳，但波长为205nm时，响应值最高，吸收最大，故优选205nm为最佳检测波长以提高检测的灵敏度。
表4三种波长得到的四种成分色谱峰峰面积
Figure BDA0003152569670000071
实施例3方法验证
1.四种物质的定位
对照品溶液的配制：精密称取虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷标准品适量，加正丁醇分别制成每1ml含虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷各15ug、42ug、84ug、54ug的混合溶液。
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪，四元泵，在线真空脱气系统，自动进样器，柱温箱，紫外检测器。
流动相：A为乙腈，B为0.1％磷酸水溶液；
梯度洗脱条件：见表1。
色谱柱：InertSustain-C18(250mm×4.6mm，5um)
柱温：30℃
检测波长：205nm
进样量：10ul
流速：1ml·min-1
测定结果见表5，混合对照品的HPLC图谱见图1。
表5四种物质的定位
Figure BDA0003152569670000072
Figure BDA0003152569670000081
2.线性
精密称定4种对照品，用正丁醇溶解于容量瓶中，配制成质量浓度分别为虎杖苷0.02497mg·ml-1、柚皮苷0.07006mg·ml-1、橙皮苷0.1401mg·ml-1、新橙皮苷0.09006mg·ml-1的混合对照品溶液，再用正丁醇分别稀释成含母液80％、60％、40％、20％、10％的系列混合对照品溶液，各精密吸取10μl，按上述色谱条件测定，以峰积分面积对进样量进行线性回归。在定量限浓度至不高于150％指标浓度的范围内取6个浓度点进行研究。线性关系以测得的响应信号(峰面积)对被分析物浓度的函数作图，用最小二乘法进行线性回归，由相关系数R证实良好的线性关系，要求该线性回归系数R的数值应不小于0.999，结果见表6。
表6四种物质的标准曲线、相关系数及校正因子
有关物质 标准曲线 相关系数 校正因子
虎杖苷 Y＝15.216X-0.749 0.9998 0.86
柚皮苷 Y＝29.336X+0.447 0.9995 0.92
橙皮苷 Y＝29.727X-0.125 0.9994 0.89
新橙皮苷 Y＝31.319X-0.854 0.9997 0.93
3.精密度
①重复性
配制6个相同浓度的样品溶液并进行测试，每个溶液进样2针，要求6次含量测定结果的相对标准差应不大于2.0％，结果见表7。
表7四种物质含量测定的重复性试验结果
样品 虎杖苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
RSD 1.28％ 1.69％ 1.32％ 1.47％
结果表明：各成分的RSD值在要求范围内，表明检测方法的重复性结果良好。
②中间精密度
在同一实验室，由不同检验人员于不同日期选择不同仪器对三批样品进行含量测定方法操作，要求两者含量测定结果的相对标准差应不大于2.0％，结果见表8。
表8中间精密度考察结果
Figure BDA0003152569670000091
结果表明：各成分的RSD值在要求范围内，方法中间精密度良好。
4.准确度
取已知含量的中药颗粒(210201批，重复性结果虎杖苷为1.30mg/g，柚皮苷为4.63mg/g，橙皮苷为3.65mg/g，新橙皮苷为4.29mg/g)，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入对照品溶液(虎杖苷浓度为0.01301mg/ml,柚皮苷浓度为0.04640mg/ml，橙皮苷浓度为0.03636mg/ml，新橙皮苷浓度为0.04304mg/ml)50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加乙醇10ml使溶解，加在聚酰胺柱(60～90目，3g，内径为lcm)上，依次用水50ml、50％乙醇80ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水饱和正丁醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加水饱和正丁醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得准确度测定用样品溶液；依测定方法进行测定，计算准确度。要求回收率在90.0％-108.0％之间，结果见表9。
表9四种物质的回收率测定结果
样品 虎杖苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
平均回收率 97.32％ 98.19％ 96.21％ 95.76％
结果表明：该方法测定各有关物质的准确度良好。
5.稳定性
将中药颗粒(批号：210201)供试品溶液室温保存，每隔4小时或更长时间测定一次峰面积，要求间隔时间内含量测定结果的相对标准差应不大于2.0％，见表10。
表10稳定性测定结果
Figure BDA0003152569670000101
结果表明：供试品溶液在24小时内保持稳定。
实施例4样品测定
(1)供试品溶液的制备：取本品，研细，混匀，取1g，精密称定，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加乙醇10ml使溶解，加在聚酰胺柱(60～90目，3g，内径为lcm)上，用水50ml、50％乙醇80ml依次洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加水饱和正丁醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加水饱和正丁醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。
(2)对照品溶液的制备：精密称取虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷标准品适量，加正丁醇分别制成每1ml含虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷各15ug、42ug、84ug、54ug的混合溶液。
(3)色谱条件与系统适应性：
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪，四元泵，在线真空脱气系统，自动进样器，柱温箱，紫外检测器。
流动相：A为乙腈，B为0.1％磷酸水溶液；
梯度洗脱条件：见表1。
色谱柱：InertSustain-C18(250mm×4.6mm，5um)
柱温：30℃
检测波长：205nm
进样量：10ul
流速：1ml·min-1
(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定。
(5)计算公式：
Figure BDA0003152569670000111
Ci对为各特定有关物质对照品溶液的浓度(mg/ml)
Ai对为各特定有关物质对照品溶液的峰面积
Ai样为各特定有关物质峰面积
W样为样品取样量(ml)
(6)结果：所测得的各有关物质的含量见表11。
表11 6批样品中有关物质的含量(mg/g)
批次 虎杖苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
210201 1.28 4.59 3.68 4.25
210202 1.20 4.72 3.54 4.28
210203 1.26 4.48 3.72 4.17
210304 1.26 4.65 3.69 4.12
210305 1.30 4.68 3.56 4.30
210406 1.25 4.53 3.62 4.22

Claims (6)

1.一种同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法，所述舒肝和胃止痛中药由枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、海螵蛸、甘草共十味药材制成，其特征在于：所述四种成分为虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷和新橙皮苷，所述检测方法包括将待测样品用正丁醇提取并过聚酰胺柱纯化后上高效液相色谱仪进行检测的步骤，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为200-350nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C18色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸水溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5-2ml/min，柱温为25-40℃。
2.如权利要求1所述同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法，其特征在于：所述正丁醇提取是用水饱和正丁醇超声提取。
3.如权利要求1所述同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法，其特征在于：所述聚酰胺柱的填料粒径为60～90目。
4.如权利要求1所述同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法，其特征在于：所述过聚酰胺柱纯化是将正丁醇提取物用乙醇溶解后上聚酰胺柱，依次用水、50％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液。
5.如权利要求1所述同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法，其特征在于：所述紫外检测器的设定检测波长为205nm。
6.如权利要求1所述同时检测舒肝和胃止痛中药四种成分含量的方法，其特征在于：所述梯度洗脱的时间为55min，分为2个时间段，各时间段流动相B的体积变化为：0～15min，流动相B 94→82％；15～55min，流动相B 82→70％。
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