CN112028820A - 一种环唑醇中间体α酮合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一本发明提出的一种环唑醇中间体α酮合成新工艺，通过将计量的氢氧化钾水溶液和2‑氟‑5‑三氟甲基吡啶反应，硫酸中和，过滤，洗涤，烘干得到三氟吡啶醇，接着将DMF，三氟吡啶醇，邻氯甲基苯乙酸甲酯和氢氧化钠反应得到醚酯，然后将甲苯、醚酯、甲酸甲酯和氢氧化钠反应脱溶得到烯醇，最后将二氯甲烷、烯醇、硫酸二甲酯和氢氧化钠反应，过滤，烘干，得到啶氧菌酯成品，整个反应条件温和，操作简单，是一种比较理想的的工业化合成路线，合成总收率达到65%以上，产品含量达到97%。
Description
技术领域
本发明属于环唑醇中间体α酮生产技术领域，尤其涉及一种环唑醇中间体α酮合成新工艺。
背景技术
啶氧菌酯是内吸性杀菌剂，防治对象广谱，主要用于防治麦类的叶面病害如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、白粉病等，与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂相比，啶氧菌酯对小麦叶祜病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。啶氧菌酯由先正达公司于2001年在欧洲推出， 2006年，杜邦公司收购该产品，同时将其杀虫剂氯虫苯甲酰胺(康宽)使用权授权给先正达。其后杜邦公司将此产品在拉美，北美等市场登记。啶氧菌酯已经在阿根廷，奥地利，比利时，巴西，哥伦比亚，捷克共和国，丹麦，爱沙尼亚，芬兰，法国，德国，匈牙利，爱尔兰，肯尼亚，拉脱维亚，立陶宛，荷兰，新西兰，挪威，波兰，罗马尼亚，斯洛伐克,南非，瑞典，英国等地注册，在美国，意大利和葡萄牙的登记正在进行中。杜邦公司预计啶氧菌酯有1.5亿美元的市场潜力。
新型高效杀菌剂啶氧菌酯全球的年销售额超过1亿美元，市场还在不断增长中，为了保持在农用杀菌剂市场的持续发展，为企业创造新的盈利点，丰富公司产品种类，对其合成工艺进行了成功的开发，提供了一种环唑醇中间体α酮合成新工艺。
发明内容
本发明为解决公知技术存在的技术问题而提供一种环唑醇中间体α酮合成新工艺。
本发明为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是：一种环唑醇中间体α酮合成新工艺,包括以下步骤：
步骤1：首先将50份的氢-氧化钾水溶液和25份的2-氟-5-三氟甲基吡啶加入反应釜中搅拌加温进行水解反应，并依次加入硫酸中和，再通过过滤，洗涤，烘干得到三氟吡啶醇；
步骤2：将步骤1中三氟吡啶醇同等份数的邻氯甲基苯乙酸甲酯、氢氧化钠以及DMF一同加入反应釜中进行第一缩合反应并生成醚酯，将反应溶液依次进行水洗处理和脱溶处理得到醚酯；
步骤3：将步骤2中醚酯加入25份甲苯、25份甲酸甲酯以及25 份氢氧化钠混合溶液进行第二次缩合反应，将反应溶液依次进行水洗处理和脱溶处理得到烯醇；
步骤4：将步骤3中得到的烯醇依次加入25份二氯甲烷、25份硫酸二甲酯以及25份氢氧化钠进行第三次缩合反应，生成啶氧菌酯；
步骤5：将步骤4中的混合溶液，依次进行水洗处理和脱溶处理，再进行低温结晶处理，最后进行过滤、烘干，即可得到纯净的啶氧菌酯结晶，其纯度大于97％。
本发明中，所述氢-氧化钾水溶液的浓度为50％。
本发明中，所述步骤1中生成的三氟吡啶醇和氟化钾，将氢-氧化钾加入酸中和，并过滤掉三氟吡啶醇，可以回收大量的氟化钾溶液，且氟化钾溶液的含量大于65％。
本发明具有的优点和积极效果如下：
1.本发明提出的一种环唑醇中间体α酮合成新工艺，通过将计量的氢氧化钾水溶液和2-氟-5-三氟甲基吡啶(简称氟化物)反应，硫酸中和，过滤，洗涤，烘干得到三氟吡啶醇，接着将DMF，三氟吡啶醇，邻氯甲基苯乙酸甲酯和氢氧化钠反应得到醚酯，然后将甲苯、醚酯、甲酸甲酯和氢氧化钠反应脱溶得到烯醇，最后将二氯甲烷、烯醇、硫酸二甲酯和氢氧化钠反应，过滤，烘干，得到啶氧菌酯成品，整个反应条件温和，操作简单，是一种比较理想的工业化合成路线，合成总收率达到65％以上，产品含量达到97％。
附图说明
图1为本发明的整体流程图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
本发明的一种环唑醇中间体α酮合成新工艺,包括以下步骤：
步骤1：首先将50份的氢-氧化钾水溶液和25份的2-氟-5-三氟甲基吡啶加入反应釜中搅拌加温进行水解反应，并依次加入硫酸中和，再通过过滤，洗涤，烘干得到三氟吡啶醇。
步骤2：将步骤1中三氟吡啶醇同等份数的邻氯甲基苯乙酸甲酯、氢氧化钠以及DMF一同加入反应釜中进行第一缩合反应并生成醚酯，将反应溶液依次进行水洗处理和脱溶处理得到醚酯。
步骤3：将步骤2中醚酯加入25份甲苯、25份甲酸甲酯以及25 份氢氧化钠混合溶液中进行第二次缩合反应，将反应溶液依次进行水洗处理和脱溶处理得到烯醇。
步骤4：将步骤3中得到的烯醇依次加入25份二氯甲烷、25份硫酸二甲酯以及25份氢氧化钠进行第三次缩合反应，生成啶氧菌酯。
步骤5：将步骤4中的混合溶液，依次进行水洗处理和脱溶处理，再进行低温结晶处理，最后进行过滤、烘干，即可得到纯净的啶氧菌酯结晶，其纯度大于97％。
本发明中，所述氢-氧化钾水溶液的浓度为50％。
本发明中，所述步骤1中生成的三氟吡啶醇和氟化钾，将氢-氧化钾加入酸中和，并过滤掉三氟吡啶醇，可以回收大量的氟化钾溶液，且氟化钾溶液的含量大于65％。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种环唑醇中间体α酮合成新工艺,其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：首先将50份的氢-氧化钾水溶液和25份的2-氟-5-三氟甲基吡啶加入反应釜中搅拌加温进行水解反应，并依次加入硫酸中和，再通过过滤，洗涤，烘干得到三氟吡啶醇；
步骤2：将步骤1中三氟吡啶醇同等份数的邻氯甲基苯乙酸甲酯、氢氧化钠以及DMF一同加入反应釜中进行第一缩合反应并生成醚酯，将反应溶液依次进行水洗处理和脱溶处理得到醚酯；
步骤3：将步骤2中醚酯加入25份甲苯、25份甲酸甲酯以及25份氢氧化钠混合溶液进行第二次缩合反应，将反应溶液依次进行水洗处理和脱溶处理得到烯醇；
步骤4：将步骤3中得到的烯醇依次加入25份二氯甲烷、25份硫酸二甲酯以及25份氢氧化钠进行第三次缩合反应，生成啶氧菌酯；
步骤5：将步骤4中的混合溶液，依次进行水洗处理和脱溶处理，再进行低温结晶处理，最后进行过滤、烘干，即可得到纯净的啶氧菌酯结晶，其纯度大于97％。
2.根据权利要求1所述的一种环唑醇中间体α酮合成新工艺，其特征在于，所述氢-氧化钾水溶液的浓度为50％。
3.根据权利要求1所述的一种环唑醇中间体α酮合成新工艺，其特征在于，所述步骤1中生成的三氟吡啶醇和氟化钾，将氢-氧化钾加入酸中和，并过滤掉三氟吡啶醇，可以回收大量的氟化钾溶液，且氟化钾溶液的含量大于65％。
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| CN202011003296.4A CN112028820A (zh) | 2020-09-22 | 2020-09-22 | 一种环唑醇中间体α酮合成新工艺 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112679422A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-20 | 锦州三丰科技有限公司 | 一种啶氧菌酯的制备方法 |
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2020
- 2020-09-22 CN CN202011003296.4A patent/CN112028820A/zh not_active Withdrawn
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