CN112028725B - 一种氧化石墨烯/gap-etpe复合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP‑ETPE)复合物的制备方法，以氧化石墨烯和GAP‑ETPE为原料，本发明的制备的氧化石墨烯/GAP‑ETPE复合物可以提高原有GAP‑ETPE的热稳定性，热分解温度推迟了1℃～4.1℃，并降低原有GAP‑ETPE的玻璃化温度，降低温度范围1.3℃～3.5℃，并且制备方法容易，成本较低。

Description

一种氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物的制备方法
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物的制备方法。
背景技术
含能热塑性弹性体(ETPE)作为固体推进剂粘合剂，可赋予推进剂高能量、钝感、低特征信号和可回收等优点。叠氮类含能热塑性弹性体具有放热量大、分解时不需要耗氧、与硝胺类炸药具有良好的相容性等优点得到了人们广泛关注。其中以聚叠氮缩水甘油醚(GAP)基ETPE为代表。基于GAP-ETPE粘合剂的固体推进剂已成为热塑性弹性体推进剂的研究热点。
由于GAP-ETPE链较短并且叠氮基(-N3)的存在，限制了聚合物的流动性，从而导致其力学性能较差。目前改善GAP-ETPE力学性能的方法主要是在其制备中引入很多方法。胡义文等在固体火箭技术，2016，39(4)：492～496《GAP-PCL含能热塑性弹性体的合成及力学性能》一文公开了一种GAP-PCL含能热塑性弹性体的合成方法，该方法通过溶液共聚，以一缩二乙二醇(DEG)为扩链剂，合成得到聚叠氮缩水甘油醚/聚己内酯(GAP/PCL)含能热塑性弹性体，研究比较-NCO/-OH摩尔比(R值)、扩链剂用量、异氰酸酯种类和软段中GAP/PCL质量比对ETPE力学性能的影响。此方法是对GAP-ETPE的合成方法进行改进，从而影响GAP-ETPE的力学性能，并没有改善已合成的GAP-ETPE的力学性能。王建峰等在火炸药学报，2016，39(2)：45～49《BAMO-GAP基ETPE的合成与性能研究》一文公开了用预聚体法合成了BAMO-GAP基ETPE，该方法是使用GAP为软段，3'-二叠氮甲基氧丁环均聚物(PBAMO)和4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为硬段，1，4-丁二醇(BDO)为扩链剂合成了GAP-ETPE，并通过改变料比改善其力学性能。但此方法也是对GAP-ETPE的合成方法进行改进，从而影响GAP-ETPE的力学性能，并没有改善已合成的GAP-ETPE的力学性能，并且此方法会提高GAP-ETPE的玻璃化温度。
玻璃化转变是聚合物的一种普遍现象，聚合物发生玻璃化转变时，许多物理性能发生了急剧变化，特别是力学性能。对于ETPE而言，当温度降低到发生玻璃化转变时，其高弹性性能会丧失，变成硬而脆的塑料。
发明内容
为了解决现有技术存在的缺陷或者不足，本申请公开的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物的制备方法，它不需要改进GAP-ETPE合成方法，能够直接改善GAP-ETPE力学性能、降低GAP-ETPE玻璃化温度、反应高效、生产成本低。
为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以解决：
一种氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入四氢呋喃中，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h，其中氧化石墨烯和四氢呋喃的用量比10mg～60mg：20g～150g；
步骤2，将GAP-ETPE加入到四氢呋喃中，在20～35℃的温度范围内搅拌1～2h，待GAP-ETPE完全溶解，其中GAP-ETPE和四氢呋喃的用量比为4.0g～6.0g：100g～200g；
步骤3，将步骤1得到的氧化石墨烯分散液倒入步骤2得到的GAP-ETPE与四氢呋喃混合溶液中，20～40℃下对体系搅拌0.5～1h，搅拌均匀后，常温静置1～2个星期，在30～40℃下烘干2～4h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果如下：
本发明的制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物可以提高原有GAP-ETPE的热稳定性，热分解温度推迟了1℃～4.1℃，并降低原有GAP-ETPE的玻璃化温度，降低温度范围1.3℃～3.5℃，并且制备方法容易，成本较低。
附图说明
图1是本发明的实施例涉及制备的原料GAP-ETPE应变应力图。
图2是本发明的实施例涉及制备的原料GAP-ETPE热分解图。
图3是本发明的实施例涉及制备的原料GAP-ETPE玻璃化温度图。
图4是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应变应力图。
图5是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物热分解图。
图6是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物玻璃化温度图。
图7是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物SEM图。
图8是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物XRD图。
图9是本发明的实施例涉及制备的原料GAP-ETPE红外图。
图10是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物红外图。
以下结合具体实施方式对本本发明的详细内容给与解释说明。
具体实施方式
氧化石墨烯作为一种二维的碳纳米结构材料在纳米复合材料﹑传感器﹑储氢电容器和电池等领域甚受关注。氧化石墨烯具有极高的力学性能﹑良好的生物相容性﹑优越的电子运输能力和优良的电化学性能，使得它成为一种较为理想的改善材料力学性能的化合物。
本发明涉及的原料中，氧化石墨烯原料通过经销商北京百灵威科技有限公司购买。聚叠氮缩水甘油醚(GAP)，相对分子质量3000，为西安近代化学研究所市售产品。本发明原料中的聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体GAP-ETPE均根据《GAP-ETPE/NC共混聚合物的制备与性能》，含能材料，24(4):331-335文献中披露的方法制备而成。GAP-ETPE相对分子质量30000，应力为4.55MPa，应变为9.82，热分解温度为235.1℃，玻璃化温度(Tf)为-27.6℃。其中图1,2,3分别为制备涉及的原料GAP-ETPE的应变应力图、热分解图和玻璃化温度图。
实施例1
将60mg氧化石墨烯加入150g四氢呋喃中，在25℃超声分散1.5h，将GAP-ETPE 6.0g加入到200g四氢呋喃中，在25℃搅拌1.5h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE混合溶液中，30℃下对体系搅拌1h，待均匀后倒入模具中。常温放置2个星期后，在35℃下烘干3h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物6.0g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为7.16MPa，较GAP-ETPE提高了2.61MPa，应变为13.14，提高了3.32，热分解温度为239.2℃，较GAP-ETPE提高了4.1℃，玻璃化温度为-31.1℃，较GAP-ETPE降低了3.5℃。其中图4,5,6分别为实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物的应变应力图、热分解图和玻璃化温度图。
结构分析
1.扫描电镜(SEM)分析
分析电镜结果，氧化石墨烯嵌在GAP-ETPE中，可以看见氧化石墨烯的片状结构和GAP-ETPE的胶状结构。图7是实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物的SEM图。
2.X-射线衍射谱图(XRD)分析
在目标化合物氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物的XRD谱图中可以看出，GAP-ETPE主要由ETPE中的软段无定型衍射峰(2θ＝21.20)和硬段长程有序结构的结晶衍射峰(2θ＝23.5)组成。而出现在2θ＝9.2的峰为氧化石墨烯的峰。图7是实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物的XRD图。
3.红外分析
氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物的红外图谱与/GAP-ETPE复合物的红外图谱相似，因为氧化石墨烯加入量少，并且它的特征峰如羟基、羰基、烷氧基等官能团，GAP-ETPE中也有。图9是制备的原料GAP-ETPE的红外图。图10是实施例1制备的氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物的红外图。
实施例2
将55mg氧化石墨烯加入140g四氢呋喃中，在30℃超声分散2.0h，将GAP-ETPE 5.8g加入到180g四氢呋喃中，在28℃搅拌1.5h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，35℃下对体系搅拌0.8h，待均匀后倒入模具中。常温放置1个星期后，在36℃下烘干4h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物5.8g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为5.21MPa，应变为10.85，热分解温度为236.8℃，玻璃化温度为-29.7℃。
实施例3
将45mg氧化石墨烯加入136g四氢呋喃中，在32℃超声分散1.8h，将GAP-ETPE 5.5g加入到175g四氢呋喃中，在31℃搅拌1.6h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，29℃下对体系搅拌1h，待均匀后倒入模具中。常温放置1.5个星期后，在34℃下烘干3.5h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物5.5g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为6.47MPa，应变为12.44，热分解温度为237.4℃，玻璃化温度为-30.0℃。
实施例4
将41mg氧化石墨烯加入115g四氢呋喃中，在24℃超声分散2.0h，将GAP-ETPE 4.9g加入到138g四氢呋喃中，在34℃搅拌1.7h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，35℃下对体系搅拌0.8h，待均匀后倒入模具中。常温放置2个星期后，在36℃下烘干3.8h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物4.9g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为7.04MPa，应变为13.07，热分解温度为238.7℃，玻璃化温度为-30.3℃。
实施例5
将40mg氧化石墨烯加入108g四氢呋喃中，在34℃超声分散1.5h，将GAP-ETPE 5.8g加入到187g四氢呋喃中，在31℃搅拌2.0h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，40℃下对体系搅拌0.5h，待均匀后倒入模具中。常温放置1.4个星期后，在37℃下烘干4.0h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物5.8g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为5.89MPa，应变为10.42，热分解温度为236.1℃，玻璃化温度为-29.3℃。
实施例6
将36mg氧化石墨烯加入101g四氢呋喃中，在27℃超声分散1.1h，将GAP-ETPE 4.0g加入到105g四氢呋喃中，在26℃搅拌1.2h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，31℃下对体系搅拌0.7h，待均匀后倒入模具中。常温放置2个星期后，在30℃下烘干3.0h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物4.0g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为6.08MPa，应变为11.8，热分解温度为238.4℃，玻璃化温度为-29.8℃。
实施例7
将32mg氧化石墨烯加入66g四氢呋喃中，在32℃超声分散1.6h，将GAP-ETPE 5.4g加入到157g四氢呋喃中，在31℃搅拌1.1h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，36℃下对体系搅拌0.8h，待均匀后倒入模具中。常温放置1.5个星期后，在35℃下烘干3.5h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物5.4g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为7.11MPa，应变为13.07，热分解温度为237.4℃，玻璃化温度为-29.4℃。
实施例8
将29mg氧化石墨烯加入60g四氢呋喃中，在21℃超声分散1.5h，将GAP-ETPE 4.7g加入到129g四氢呋喃中，在24℃搅拌1.5h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，20℃下对体系搅拌0.5h，待均匀后倒入模具中。常温放置2个星期后，在30℃下烘干4.0h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物4.7g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为6.99MPa，应变为12.97，热分解温度为238.7℃，玻璃化温度为-30.0℃。
实施例9
将24mg氧化石墨烯加入58g四氢呋喃中，在25℃超声分散1.8h，将GAP-ETPE 5.6g加入到187g四氢呋喃中，在23℃搅拌2.0h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，39℃下对体系搅拌0.9h，待均匀后倒入模具中。常温放置1.1个星期后，在38℃下烘干2.5h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物5.6g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为5.82MPa，应变为11.47，热分解温度为237.4℃，玻璃化温度为-29.5℃。
实施例10
将20mg氧化石墨烯加入74g四氢呋喃中，在21℃超声分散1.5h，将GAP-ETPE 4.9g加入到109g四氢呋喃中，在22℃搅拌1.6h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，25℃下对体系搅拌1.0h，待均匀后倒入模具中。常温放置1.5个星期后，在31℃下烘干3.3h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物4.9g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为6.28MPa，应变为12.74，热分解温度为238.3℃，玻璃化温度为-30.1℃。
实施例12
将18mg氧化石墨烯加入40g四氢呋喃中，在30℃超声分散1.6h，将GAP-ETPE 5.5g加入到184g四氢呋喃中，在28℃搅拌1.8h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，36℃下对体系搅拌0.7h，待均匀后倒入模具中。常温放置2个星期后，在38℃下烘干3.5h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物5.5g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为7.00MPa，应变为13.01，热分解温度为238.1℃，玻璃化温度为-29.8℃。
实施例13
将15mg氧化石墨烯加入36g四氢呋喃中，在24℃超声分散1.9h，将GAP-ETPE 4.0g加入到100g四氢呋喃中，在22℃搅拌1.3h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，35℃下对体系搅拌0.5h，待均匀后倒入模具中。常温放置1个星期后，在32℃下烘干3.9h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物4.0g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为5.47MPa，应变为10.29，热分解温度为236.4℃，玻璃化温度为-29.4℃。
实施例14
将12mg氧化石墨烯加入20g四氢呋喃中，在20℃超声分散1.1h，将GAP-ETPE5.4g加入到149g四氢呋喃中，在20℃搅拌1.0h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，20℃下对体系搅拌1.0h，待均匀后倒入模具中。常温放置1个星期后，在35℃下烘干2.5h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物5.4g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为6.01MPa，应变为11.87，热分解温度为238.0℃，玻璃化温度为-29.9℃。
实施例15
将10mg氧化石墨烯加入24g四氢呋喃中，在23℃超声分散1.3h，将GAP-ETPE4.2g加入到115g四氢呋喃中，在24℃搅拌1.3h，待GAP-ETPE完全溶解；将氧化石墨烯分散液倒入GAP-ETPE溶液中，34℃下对体系搅拌0.7h，待均匀后倒入模具中。常温放置1.5个星期后，在36℃下烘干3.7h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP-ETPE)复合物4.2g。氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物应力为6.72MPa，应变为12.59，热分解温度为238.7℃，玻璃化温度为-29.5℃。

Claims (1)

1.一种氧化石墨烯/GAP-ETPE复合物的制备方法，以氧化石墨烯为原料，其特征在于：还包括如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯加入四氢呋喃中，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h，其中氧化石墨烯和四氢呋喃的用量比10mg～60mg：20g～150g，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将GAP-ETPE加入到四氢呋喃中，在20～35℃的温度范围内搅拌1～2h，待GAP-ETPE完全溶解，其中GAP-ETPE和四氢呋喃的用量比为4.0g～6.0g：100g～200g，得到GAP-ETPE与四氢呋喃混合溶液；
步骤3，将步骤1得到的氧化石墨烯分散液倒入步骤2得到的GAP-ETPE与四氢呋喃混合溶液中，20～40℃下对体系搅拌0.5～1h，搅拌均匀后，常温静置1～2个星期，在30～40℃下烘干2～4h得到相应的氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体复合物。
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