CN115784822B - 一种氨基功能化氧化石墨烯/bamo-ammo-etpe复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基功能化氧化石墨烯/3，3‑双叠氮甲基氧丁环基和3‑叠氮甲基‑3‑甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO‑AMMO‑ETPE)复合物的制备方法，本发明的制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO‑AMMO‑ETPE复合物可以提高原有BAMO‑AMMO‑ETPE的力学性能，应力提高0.7MPa～3.1MPa，应变提高1.11～3.38，提高BAMO‑AMMO‑ETPE的热稳定性，BAMO‑AMMO‑ETPE热分解温度推迟了0.1℃～0.3℃，增强了BAMO‑AMMO‑ETPE的燃烧性能，BAMO‑AMMO‑ETPE的燃烧热提高了103.12J～708.05J，并且制备方法容易，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及一种氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物及其制备方法。
背景技术
含能热塑性弹性体(ETPE)作为固体推进剂粘合剂，可赋予推进剂高能量、钝感、低特征信号和可回收等优点。叠氮类含能热塑性弹性体具有放热量大、分解时不需要耗氧、与硝胺类炸药具有良好的相容性等优点得到了人们广泛关注。聚3,3’-双叠氮甲基环氧丁烷(BAMO)具有很高的能量水平，而3-叠氮甲基-3’-甲基环氧丁烷(AMMO)的机械性能和低温力学性能优异，其共聚物被认为是最具有应用前景的下一代推进剂的首选黏合剂。BAMO-AMMO-ETPE具有较高的玻璃化转变温度与密度，但其力学性能欠佳。
目前改善BAMO-AMMO-ETPE力学性能的方法主要是在其制备中引入不同基团的方法。甘孝贤等在《BAMO/AMMO基ETPE的合成与性能》(火炸药学报，2008，31(2)：81～85)一文用Sanderson的合成方法制备了数均分子量在25000左右的了BAMO-AMMO-ETPE。合成出的共聚物具有可熔可溶的特点，室温抗拉强度和延伸率约为5MPa和400％。Chi Zhang等使用碳纳米管(CNT-OH)代替传统添加剂三羟甲基乙烷(TME)，制备了CNT-OH/BAMO-AMMO-ETPE，其中抗拉强度达到10.4MPa，热分解温度236℃。目前报道的方法均通过反应改变BAMO-AMMO-ETPE的结构，从而改善其性能，并未通过添加物，对结构确定的BAMO-AMMO-ETPE进行性能改善。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的缺陷和不足，提供一种氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的整体思路是：通过将氨基功能化氧化石墨烯引入BAMO-AMMO-ETPE中，制备成复合物，在不改变BAMO-AMMO-ETPE合成方法的情况下，通过改变氨基功能化氧化石墨烯的加入量，改善BAMO-AMMO-ETPE力学性能、提高BAMO-AMMO-ETPE的热稳定性，增强了BAMO-AMMO-ETPE的燃烧性能。
为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以解决：
一种氨基硅功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：对BAMO-AMMO-ETPE进行预处理；
步骤2：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯与丙酮混合，再进行超声分散，；得到氨基功能化氧化石墨烯分散液；
步骤3：将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE与丙酮进行混合，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；
步骤4：将步骤2得到的氨基功能化氧化石墨烯分散液倒入步骤3得到的BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间，进行均匀搅拌，然后进行超声分散，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。
进一步地，所述的步骤1对BAMO-AMMO-ETPE进行预处理方法包括：
步骤1-1：将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；
步骤1-2：过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
优选地，所述的步骤2中3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯与丙酮的用量比为：5mg～80mg：12g～220g，3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯与丙酮混合后，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h。
优选地，所述的所述的预处理的BAMO-AMMO-ETPE与丙酮用量比为：2g～10g：40g～126g；在20～35℃的温度范围内搅拌1～2h，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜。
步骤4中将步骤2得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯分散液倒入步骤3得到的BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间为55-60℃，然后进行均匀搅拌6-8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果如下：
本发明的制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物可以提高原有BAMO-AMMO-ETPE的力学性能，应力提高0.7MPa～3.1MPa，应变提高1.11～3.38，提高BAMO-AMMO-ETPE的热稳定性，BAMO-AMMO-ETPE热分解温度推迟了0.1℃～0.3℃，增强了BAMO-AMMO-ETPE的燃烧性能，BAMO-AMMO-ETPE的燃烧热提高了103.12J/g～708.05J/g，并且制备方法容易，成本较低。
附图说明
图1是本发明的实施例涉及制备的原料BAMO-AMMO-ETPE应变应力图。
图2是本发明的实施例涉及制备的原料BAMO-AMMO-ETPE热分解DSC图。
图3是本发明的实施例1制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应变应力图。
图4是本发明的实施例1制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物热分解DSC图。
图5是本发明的实施例1制备的原料BAMO-AMMO-ETPE复合物SEM图。
图6是本发明的实施例1制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物SEM图。
图7是本发明的实施例涉及制备的原料BAMO-AMMO-ETPE红外图。
图8是本发明的实施例1制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物红外图。
以下结合具体实施方式对本本发明的详细内容给与解释说明。
具体实施方式
本发明的反应原料中，氨基功能化氧化石墨烯的分子结构如下所示：
该原料制备工艺及方法参考团队在先申请CN 112062980 B文献相关内容。
另一个原料：BAMO-AMMO-ETPE均根据《BAMO/AMMO基ETPE的合成与性能》，火炸药学报，31(2)：81-85文献中披露的方法制备而成。BAMO-AMMO-ETPE相对分子质量25000，应力为3.26MPa，应变为6.47，DSC分解温度为254.1℃，燃烧热为24287.13J/g。BAMO-AMMO-ETPE的分子结构如下所示：
其中30≤n,m≤45，且m和n为整数。其中图1和2分别为制备涉及的原料BAMO-AMMO-ETPE的应变应力图和DSC热分解图。
实施例1
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将5mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入40g丙酮中，在22℃超声分散1.5h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 4.0g加入到80g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间56℃，然后进行均匀搅拌6.5小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为6.36MPa，较BAMO-AMMO-ETPE提高了3.1MPa，应变为9.85，提高了3.38，热分解温度为254.4℃，较BAMO-AMMO-ETPE提高了0.3℃，燃烧热为24995.18J/g，较BAMO-AMMO-ETPE提高了708.05J/g。其中图3和4分别为实施例1制备的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体复合物的应变应力图和热分解DSC图。
结构分析
1.扫描电镜(SEM)分析
使用扫描电镜对BAMO-AMMO-ETPE及其复合物的表面形貌进行了研究。纯BAMO-AMMO-ETPE比较光滑，当氨基功能化氧化石墨烯加入后，BAMO-AMMO-ETPE复合物变得比较粗糙，而且可以看见片状的氨基功能化氧化石墨烯，而BAMO-AMMO-ETPE包覆在上面。图5是实施例1制备的原料BAMO-AMMO-ETPE的SEM图。图6是实施例1制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的SEM图。
2.红外分析
氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的红外图谱与/BAMO-AMMO-ETPE复合物的红外图谱相似，因为氨基功能化氧化石墨烯加入量少，并且它的特征峰如羟基和烷氧基等官能团，BAMO-AMMO-ETPE中也有。图7是制备的原料BAMO-AMMO-ETPE的红外图。图8是实施例1制备的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的红外图。
实施例2
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将52mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入110g丙酮中，在22℃超声分散1h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 3.0g加入到70g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间57℃，然后进行均匀搅拌6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.47MPa，应变为8.65，热分解温度为254.3℃，燃烧热为24566.87J/g。
实施例3
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将40mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入80g丙酮中，在22℃超声分散1.2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 5.0g加入到86g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间59℃，然后进行均匀搅拌6.6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体体复合物应力为4.71MPa，应变为7.58，热分解温度为254.3℃，燃烧热为24435.77J/g。
实施例4
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将32mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入98g丙酮中，在22℃超声分散1.6h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 6.0g加入到110g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间60℃，然后进行均匀搅拌7.6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.88MPa，应变为8.05，热分解温度为254.2℃，燃烧热为24889.36J/g。
实施例5
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将28mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入63g丙酮中，在22℃超声分散1.6h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 7.0g加入到116g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间55℃，然后进行均匀搅拌6.4小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为6.07MPa，应变为8.49，热分解温度为254.3℃，燃烧热为24657.19J/g。
实施例6
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将76mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入212g丙酮中，在22℃超声分散1.8h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 8.0g加入到126g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间57℃，然后进行均匀搅拌8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物3.9g。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为4.26MPa，应变为7.68，热分解温度为254.2℃，燃烧热为24469.31J/g。
实施例7
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将23mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入63g丙酮中，在25℃超声分散2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE2.0g加入到47g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间59℃，然后进行均匀搅拌6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物g。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.14MPa，应变为8.16，热分解温度为254.3℃，燃烧热为24871.54J/g。
实施例8
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将15mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入43g丙酮中，在30℃超声分散2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE3.0g加入到69g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间58℃，然后进行均匀搅拌6.8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.11MPa，应变为7.98，热分解温度为254.2℃，燃烧热为24907.53J/g。
实施例9
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将11mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入35g丙酮中，在33℃超声分散2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE4.0g加入到89g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间58℃，然后进行均匀搅拌7.8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物4.2g。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.96MPa，应变为9.57，热分解温度为254.4℃，燃烧热为24472.53J/g。
实施例10
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将8mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入27g丙酮中，在35℃超声分散2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE5.0g加入到102g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间58℃，然后进行均匀搅拌8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为3.98MPa，应变为7.65，热分解温度为254.2℃，燃烧热为24395.63J/g。
实施例11
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将5mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入18g丙酮中，在30℃超声分散1.2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE2.0g加入到42g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间59℃，然后进行均匀搅拌6.3小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.14MPa，应变为8.87，热分解温度为254.3℃，燃烧热为24715.23J/g。
实施例12
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将16mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入68g丙酮中，在30℃超声分散1.2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE5.8.0g加入到126g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间57℃，然后进行均匀搅拌7.2小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为6.13MPa，应变为7.84，热分解温度为254.2℃，燃烧热为24399.87J/g。
实施例13
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将13mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入47g丙酮中，在32℃超声分散2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE10.0g加入到125.4g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间57℃，然后进行均匀搅拌8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.71MPa，应变为8.69，热分解温度为254.4℃，燃烧热为24918.57J/g。
实施例14
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将10mg3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯加入16g丙酮中，在32℃超声分散2h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE7.0g加入到106.8g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间59℃，然后进行均匀搅拌6.9小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.47MPa，应变为8.06，热分解温度为253.2℃，燃烧热为24472.96J/g。
Claims (5)
1.一种氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：对BAMO-AMMO-ETPE进行预处理；
步骤2：将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯与丙酮混合，再进行超声分散，得到氨基功能化氧化石墨烯分散液；
步骤3：将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE与丙酮进行混合，过滤掉其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清液；
步骤4：将步骤2得到的氨基功能化氧化石墨烯分散液倒入步骤3得到的BAMO-AMMO-ETPE清液中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间，进行均匀搅拌，然后进行超声分散，静置成型，得到相应的氨基功能化氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。
2.如权利要求1所述的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤1对BAMO-AMMO-ETPE进行预处理方法包括：
步骤1-1：将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；
步骤1-2：过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
3.如权利要求2所述的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯与丙酮的用量比为：5mg～80mg：12g～220g，3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯与丙酮混合后，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h。
4.如权利要求2所述的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：所述的预处理的BAMO-AMMO-ETPE与丙酮用量比为：2g～10g：40g～126g；在20～35℃的温度范围内搅拌1～2h，过滤掉其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清液。
5.如权利要求2所述的氨基功能化氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：步骤4中将步骤2得到的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯分散液倒入步骤3得到的BAMO-AMMO-ETPE清液中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间为55-60℃，然后进行均匀搅拌6-8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型。
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