CN116082108B - 一种氧化石墨烯/bamo-ammo-etpe复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯/3，3‑双叠氮甲基氧丁环基和3‑叠氮甲基‑3‑甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO‑AMMO‑ETPE)复合物的制备方法本发明的制备的氧化石墨烯/BAMO‑AMMO‑ETPE复合物可以提高原有BAMO‑AMMO‑ETPE的力学性能，应力提高1.0MPa～3.54MPa，应变提高0.50～2.62，玻璃化温度降低了0.1℃～0.4℃，促进BAMO‑AMMO‑ETPE分解，BAMO‑AMMO‑ETPE热分解后的残渣量降低了3.42％～13.22％，并且制备方法容易，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及一种氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物及其制备方法。
背景技术
含能热塑性弹性体(ETPE)作为固体推进剂粘合剂，可赋予推进剂高能量、钝感、低特征信号和可回收等优点。叠氮类含能热塑性弹性体具有放热量大、分解时不需要耗氧、与硝胺类炸药具有良好的相容性等优点得到了人们广泛关注。聚3,3’-双叠氮甲基环氧丁烷(BAMO)具有很高的能量水平，而3-叠氮甲基-3’-甲基环氧丁烷(AMMO)的机械性能和低温力学性能优异，其共聚物被认为是最具有应用前景的下一代推进剂的首选黏合剂。BAMO-AMMO-ETPE具有较高的玻璃化转变温度与密度，但其力学性能欠佳。
目前改善BAMO-AMMO-ETPE力学性能的方法主要是在其制备中引入不同基团的方法。甘孝贤等在《BAMO/AMMO基ETPE的合成与性能》(火炸药学报，2008，31(2)：81～85)一文中用Sanderson的合成方法制备了数均分子量在25000左右的了BAMO-AMMO-ETPE。合成出的共聚物具有可熔可溶的特点，室温抗拉强度和延伸率约为5MPa和400％。Chi Zhang等使用碳纳米管(CNT-OH)代替传统添加剂三羟甲基乙烷(TME)，制备了CNT-OH/BAMO-AMMO-ETPE，其中抗拉强度达到10.4MPa，热分解温度236℃。目前报道的方法均通过反应改变BAMO-AMMO-ETPE的结构，从而改善其性能，并未通过添加物，对结构确定的BAMO-AMMO-ETPE进行性能改善。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术中存在的缺陷和不足，提供一种氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的整体思路是：通过将氧化石墨烯引入BAMO-AMMO-ETPE中，制备成复合物，在不改变BAMO-AMMO-ETPE合成方法的情况下，通过改变氧化石墨烯的加入量，改善BAMO-AMMO-ETPE力学性能、促进BAMO-AMMO-ETPE分解、降低BAMO-AMMO-ETPE玻璃化温度。
为了解决现有技术存在的缺陷或者不足，本申请公开的氧化石墨烯/聚3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物的制备方法，它不需要改进BAMO-AMMO-ETPE合成方法，能够直接改善BAMO-AMMO-ETPE力学性能、促进BAMO-AMMO-ETPE分解、降低BAMO-AMMO-ETPE玻璃化温度、反应高效、生产成本低。
为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以解决：
一种氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：对BAMO-AMMO-ETPE进行预处理；
步骤2：将氧化石墨烯与丙酮混合，再进行超声分散；
步骤3：将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE与丙酮进行混合，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；
步骤4：将步骤2得到的氧化石墨烯分散液倒入步骤3得到的BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间，进行均匀搅拌，然后进行超声分散，静置成型，即得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。
进一步地，所述的步骤1对BAMO-AMMO-ETPE进行预处理方法包括：
步骤1-1：将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；
步骤1-2：过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
优选地，所述的步骤2，氧化石墨烯与丙酮的用量比为：5mg～80mg：12g～220g，氧化石墨烯与丙酮混合后，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h。
优选地，所述的步骤3预处理的BAMO-AMMO-ETPE与丙酮用量比为：2g～10g：40g～126g；在20～35℃的温度范围内搅拌1～2h，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜。
优选地，所述的步骤4中将步骤2得到的氧化石墨烯分散液倒入步骤3得到的BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间为55-60℃，然后进行均匀搅拌6-8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果如下：
本发明的制备的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物可以提高原有BAMO-AMMO-ETPE的力学性能，应力提高1.0MPa～3.54MPa，应变提高0.50～2.62，玻璃化温度降低了0.1℃～0.4℃，促进BAMO-AMMO-ETPE分解，BAMO-AMMO-ETPE热分解后的残渣量降低了3.42％～13.22％，并且制备方法容易，成本较低。
附图说明
图1是本发明的实施例涉及制备的原料BAMO-AMMO-ETPE应变应力图。
图2是本发明的实施例涉及制备的原料BAMO-AMMO-ETPE热分解TG图。
图3是本发明的实施例涉及制备的原料BAMO-AMMO-ETPE玻璃化温度。
图4是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应变应力图。
图5是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物热分解TG图。
图6是本发明的实施例涉及制备的原料氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物玻璃化温度。
图7是本发明的实施例1制备的原料BAMO-AMMO-ETPE复合物SEM图。
图8是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物SEM图。
图9是本发明的实施例涉及制备的原料BAMO-AMMO-ETPE红外图。
图10是本发明的实施例1制备的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物红外图。
以下结合具体实施方式对本本发明的详细内容给与解释说明。
具体实施方式
氧化石墨烯作为一种二维的碳纳米结构材料在纳米复合材料﹑传感器﹑储氢电容器和电池等领域甚受关注。氧化石墨烯具有极高的力学性能﹑良好的生物相容性﹑优越的电子运输能力和优良的电化学性能，使得它成为一种较为理想的改善材料力学性能的化合物。
其中氧化石墨烯的分子结构如下所示：
另外，BAMO-AMMO-ETPE的分子结构如下所示：
其中30≤n,m≤45，且m和n为整数。
本发明涉及的原料中，氧化石墨烯原料通过经销商北京百灵威科技有限公司购买。本发明原料中的3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体BAMO-AMMO-ETPE均根据《BAMO/AMMO基ETPE的合成与性能》，火炸药学报，31(2)：81-85文献中披露的方法制备而成。BAMO-AMMO-ETPE相对分子质量25000，应力为3.26MPa，应变为6.47，TG测试的残渣量16.7％，玻璃化温度(Tf)为-36.3℃。其中图1，2，3分别为制备涉及的原料BAMO-AMMO-ETPE的应变应力图，玻璃化温度图和TG热分解图。
实施例1
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将5mg氧化石墨烯加入110g丙酮中，在25℃超声分散1.5h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 3.0g加入到100g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间55℃，然后进行均匀搅拌6.5小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，即得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。得到的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为6.80MPa，较BAMO-AMMO-ETPE提高了3.54MPa，应变为9.09，提高了2.62，残渣量为3.48％，较BAMO-AMMO-ETPE下降了13.22％，玻璃化温度为-36.7℃，较BAMO-AMMO-ETPE降低了0.4℃。其中图4，5，6分别为实施例1制备的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的应变应力图、热分解图和玻璃化温度图。
结构分析
1.扫描电镜(SEM)分析
使用扫描电镜对BAMO-AMMO-ETPE及其复合物的表面形貌进行了研究。纯BAMO-AMMO-ETPE比较光滑，当氧化石墨烯加入后，BAMO-AMMO-ETPE复合物变得比较粗糙，而且可以看见片状的氧化石墨烯，而BAMO-AMMO-ETPE包覆在上面。图7是实施例1制备的原料BAMO-AMMO-ETPE的SEM图。图8是实施例1制备的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的SEM图。
2.红外分析
氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的红外图谱与/BAMO-AMMO-ETPE复合物的红外图谱相似，因为氧化石墨烯加入量少，并且它的特征峰如羟基、羰基、烷氧基等官能团，BAMO-AMMO-ETPE中也有。图9是制备的原料BAMO-AMMO-ETPE的红外图。图10是实施例1制备的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的红外图。
实施例2
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将55mg氧化石墨烯加入120g丙酮中，在30℃超声分散2.0h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 5.2g加入到118g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间57℃，然后进行均匀搅拌6.5小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，即得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.23MPa，应变为8.54，残渣量为10.89％，玻璃化温度为-36.4℃。
实施例3
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将45mg氧化石墨烯加入110g丙酮中，在30℃超声分散1.5h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 2.2g加入到105g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间57℃，然后进行均匀搅拌8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为6.14MPa，应变为7.87，残渣量为6.96％，玻璃化温度为-36.6℃。
实施例4
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将36mg氧化石墨烯加入105g丙酮中，在30℃超声分散2.0h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 3.2g加入到138g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间56℃，然后进行均匀搅拌7小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.47MPa，应变为7.55，残渣量为5.71％，玻璃化温度为-36.4℃。
实施例5
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将28mg氧化石墨烯加入95g丙酮中，在25℃超声分散1.5h，将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE 4.2g加入到126g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间58℃，然后进行均匀搅拌8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.74MPa，应变为8.54，残渣量为6.89％，玻璃化温度为-36.6℃。
实施例6
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将18mg氧化石墨烯加入100g丙酮中，在27℃超声分散1.2h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 3.5g加入到106g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间59℃，然后进行均匀搅拌7小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为4.59MPa，应变为8.11，残渣量为11.52％，玻璃化温度为-36.7℃。
实施例7
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将23mg氧化石墨烯加入76g丙酮中，在26℃超声分散1.1h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 2.7g加入到98g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间60℃，然后进行均匀搅拌6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为6.42MPa，应变为8.55，残渣量为10.98％，玻璃化温度为-36.4℃。
实施例8
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将21mg氧化石墨烯加入56g丙酮中，在25℃超声分散1.3h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 3.2g加入到88g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间58℃，然后进行均匀搅拌7小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为4.33MPa，应变为6.98，残渣量为13.22％，玻璃化温度为-36.5℃。
实施例9
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将16mg氧化石墨烯加入46g丙酮中，在25℃超声分散1.4h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 2.2g加入到78g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间59℃，然后进行均匀搅拌7.5小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.82MPa，应变为7.38，残渣量为4.52％，玻璃化温度为-36.6℃。
实施例10
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将12mg氧化石墨烯加入38g丙酮中，在25℃超声分散1.4h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 2.2g加入到78g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间59℃，然后进行均匀搅拌7.6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为6.24MPa，应变为8.74，残渣量为6.87％，玻璃化温度为-36.5℃。
实施例11
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将12mg氧化石墨烯加入38g丙酮中，在25℃超声分散1.4h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 2.2g加入到78g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间59℃，然后进行均匀搅拌7.6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为5.00MPa，应变为7.56，残渣量为7.84％，玻璃化温度为-36.5℃。
实施例12
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将8mg氧化石墨烯加入28g丙酮中，在24℃超声分散1.9h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 2.6g加入到68g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间60℃，然后进行均匀搅拌8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为4.47MPa，应变为7.96，残渣量为6.97％，玻璃化温度为-36.6℃。
实施例13
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将5mg氧化石墨烯加入23g丙酮中，在24℃超声分散2h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 2.1g加入到48g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间60℃，然后进行均匀搅拌7.6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为6.01MPa，应变为7.59，残渣量为10.85％，玻璃化温度为-36.4℃。
实施例14
将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
将5mg氧化石墨烯加入12g丙酮中，在24℃超声分散2h，将预处理后BAMO-AMMO-ETPE 3.7g加入到68g丙酮中，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清夜；将超声分散后的氧化石墨烯分散液倒入BAMO-AMMO-ETPE清夜中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间55℃，然后进行均匀搅拌6.6小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型，得到相应的氧化石墨烯/3，3-双叠氮甲基氧丁环基和3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环基含能热塑性弹性体(BAMO-AMMO-ETPE)复合物。氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物应力为4.85MPa，应变为7.56，残渣量为8.78％，玻璃化温度为-36.5℃。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤1：对BAMO-AMMO-ETPE进行预处理；
步骤2：将氧化石墨烯与丙酮混合，再进行超声分散；
步骤3：将预处理后的BAMO-AMMO-ETPE与丙酮进行混合，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清液；
步骤4：将步骤2得到的氧化石墨烯分散液倒入步骤3得到的BAMO-AMMO-ETPE清液中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间，进行均匀搅拌，然后进行超声分散，静置成型，即得到相应的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤1对BAMO-AMMO-ETPE进行预处理方法包括：
步骤1-1：将BAMO-AMMO-ETPE在丙酮中进行回流、沉淀；
步骤1-2：过滤掉白色絮状沉淀物，得到预处理后的BAMO-AMMO-ETPE。
3.如权利要求2所述的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤2，氧化石墨烯与丙酮的用量比为：5mg～80mg：12g～220g，氧化石墨烯与丙酮混合后，在20～35℃的温度范围内超声分散1～2h。
4.如权利要求2所述的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤3预处理的BAMO-AMMO-ETPE与丙酮用量比为：2g～10g：40g～126g；在20～35℃的温度范围内搅拌1～2h，过滤到其中不溶物，得到BAMO-AMMO-ETPE清液。
5.如权利要求2所述的氧化石墨烯/BAMO-AMMO-ETPE复合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中将步骤2得到的氧化石墨烯分散液倒入步骤3得到的BAMO-AMMO-ETPE清液中，将混合溶液提升至BAMO-AMMO-ETPE预处理时的回流温度区间为55-60℃，然后进行均匀搅拌6-8小时，并在20～35℃温度范围内进行超声分散20～40min，静置成型。
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