CN111978914B - 一种uv-led与湿气双重固化三防胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光固化材料领域，具体公开了一种UV‑LED与湿气双重固化三防胶及其制备方法。这种三防胶按质量百分比由含异氰酸酯基的聚氨酯丙烯酸树脂20%‑50%、活性稀释剂30%‑60%、附着力促进剂3%‑12%、光引发剂6%‑11%、流平剂0.2%‑3%和消泡剂0.2%‑3%制成；其制备方法为：将稀释剂与附着力促进剂搅拌混合，随后加入光引发剂，继续搅拌后加入聚氨酯丙烯酸树脂，然后加入流平剂与消泡剂，搅拌直至均匀。本申请中的一种UV‑LED与湿气双重固化三防胶可采用UV‑LED光源进行光固化，且降低了产品喷涂后采用UV‑LED光源固化时产生的氧阻聚现象和涂膜黄变现象出现的概率。
Description
技术领域
本申请涉及光固化材料领域，更具体地说，它涉及一种UV-LED与湿气双重固化三防胶及其制备方法。
背景技术
三防胶又称保形涂料，它是涂覆在已焊插元器件的印刷电路板上的保护性涂料。三防胶的作用是使电子器件免受外界有害环境的侵蚀，如尘埃、潮气、盐雾、化学品、霉菌的腐蚀，具有防盐雾、防潮、防霉等性能。因此三防胶常在电子、通信、汽车、航空航天、造船、国防等工业上应用。
三防胶的固化方式有多种，而用UV/湿气双重固化的三防胶具有固化速度快，减少溶剂挥发的优点；且可以在元器件侧面和阴影区域进行湿气固化，提升了三防胶的附着度，因而成为涂装的首选工艺。
公开号为CN109370507A的中国专利公开了一种低粘度环保UV/湿气双重固化的三防胶黏剂及其制备方法，提供了一种三防胶，具备粘度低，在紫外光难以照射的区域，通过湿气交联固化，从而实施对各种复杂类型线路板的保护作用的优势。但是一般需要采用低利用率的汞弧灯作为光源，如果更换为更加环保的UV-LED灯会产生长时间的氧阻聚粘手现象和涂膜黄变现象。
发明内容
为了改善UV-LED光源下固化的三防胶容易产生氧阻聚现象和涂膜黄变现象的问题，本申请提供一种UV-LED与湿气双重固化三防胶。
第一方面，本申请提供一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，采用如下的技术方案：
一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，按重量百分比，由以下原材料制成：
聚氨酯丙烯酸树脂 20%-50%
活性稀释剂 30%-60%
附着力促进剂 3%-12%
光引发剂 6%-11%
流平剂 0.2%-3%
消泡剂 0.2%-3%
所述聚氨酯丙烯酸树脂为含异氰酸酯基的聚氨酯丙烯酸树脂，其中异氰酸酯基的含量为5%-20%m/m；
所述光引发剂由氨基酮类引发剂和其他引发剂组成，其中氨基酮类引发剂占光引发剂总量的50wt%-70wt%，且所述氨基酮类引发剂分子结构式为：
其中R1、R2和R3各自独立，且R1代表H、C1-C6烷基、C6-C10芳基、吗啉基中的一种；
R2和R3分别代表C1-C6烷基、C6-C10芳基中的一种。
通过采用上述技术方案，选择上述特定化学结构的氨基酮类引发剂与其他光引发剂混配作为引发剂组分，在单体及树脂中的溶解性较好，使得聚氨酯丙烯酸树脂的固化过程中具有高活性中间体量子产率，可以采用UV-LED光源进行固化，而无需采用汞弧灯，提高了能源利用率、减少了氧阻聚现象的发生。上述化学式中，C1-C6烷基是指碳原子数为1~6的支链或支链烷基，如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、二级戊基、三级戊基、异戊基、叔戊基、己基等；C6-C10芳基是指碳原子数为6~10的芳基，如苯基、萘基、甲苯基等。
同时附着力促进剂可以和氨基酮类引发剂共同作用，降低了UV-LED灯光源照射下三防胶的氧阻聚现象和涂膜黄变现象的发生概率，使得此种双重固化三防胶可以应用UV-LED光源进行固化。
优选的，所述氨基酮类引发剂分子结构式为
其中R1代表H、C1-C6烷基、C6-C10芳基、吗啉基中的一种。
通过采用上述技术方案，由于采用了包括含异氰酸酯基的聚氨酯丙烯酸树脂、附着力促进剂和氨基酮类引发剂等制成本产品，可以更好地增强抗氧阻聚性能和涂膜耐黄变性能，同时分子结构区别于现有的UV-LED光促进剂，不存在S元素，反应过程不会产生刺鼻气味。
优选的，所述聚氨酯丙烯酸树脂中异氰酸酯基的含量为8%-13%m/m。
通过采用上述技术方案，使得三防胶的双重固化效果较佳。
优选的，所述其他光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-异丙基硫杂蒽酮、2-乙基蒽醌、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯甲酰甲酸甲酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，其他光引发剂可以增加体系中的自由基数量，与氨基酮类引发剂协同作用，一方面加快了固化速率，另一方面提高了抗氧阻聚的效果。
优选的，所述附着力促进剂为聚丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、纤维素酯中的一种或两者的混合物。
通过采用上述技术方案，提高了三防胶产品的附着力，且附着力促进剂与氨基酮类光引发剂协同作用，提高了三防胶的抗氧阻聚性能。
优选的，所述活性稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异癸酯、四氢化糠基丙烯酸酯、月桂酸丙烯酸酯、甲基丙烯酸环己酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，所选活性稀释剂一方面起调节配方粘度的作用，另一方面具有反应活性，可以参与体系聚合反应，与低聚物共同形成网络结构。
优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂和丙烯酸类消泡剂中的一种或多种，所述流平剂为有机硅流平剂和丙烯酸类流平剂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，可以消除体系中的起泡，提高产品的品质，同时所选两种消泡剂可以获得更佳的消泡效果；流平剂可以使三防胶更易涂覆流平，且所选两种流平剂的效果更佳。
第二方面，本申请提供一种UV-LED与湿气双重固化三防胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种UV-LED与湿气双重固化三防胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按配比准备包含聚氨酯丙烯酸树脂、活性稀释剂、附着力促进剂树脂、光引发剂、流平剂和消泡剂的原料；所述聚氨酯丙烯酸树脂为含异氰酸酯基的聚氨酯丙烯酸树脂，其中异氰酸酯基的含量为5%-20%；
所述光引发剂由氨基酮类引发剂和其他光引发剂组成，其中氨基酮类引发剂占光引发剂总量的60wt%-70wt%，且所述氨基酮类引发剂分子结构式为：
其中R1、R2和R3各自独立，且R1代表H、C1-C6 烷基、C6-C10芳基、吗啉基中的一种；
R2和R3分别代表C1-C6烷基、C6-C10芳基中的一种；
步骤2：将稀释剂与附着力促进剂混合，搅拌至附着力促进剂全部溶解于稀释剂，得到初混液；
步骤3：向初混液中加入光引发剂，继续搅拌后加入UV湿气双重固化聚氨酯丙烯酸树脂，得到反应液；
步骤5：向反应液中加入流平剂、消泡剂搅拌均匀，得到UV-LED与湿气双重固化三防胶。
优选的，完成步骤5后，将所得UV-LED与湿气双重固化三防胶继续搅拌2小时，使釜内料全部混合均匀，最后通过150目筛网过滤包装得成品。
通过采用上述技术方案，可以使产品的各组分混合更加均匀，提高了产品的性能。
优选的，所述步骤2的搅拌过程，保持体系温度在40-60℃。
通过采用上述技术方案，加温可以使物料更好地溶解。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.氨基酮类引发剂与UV-LED光源的发射光谱相互匹配，可以采用UV-LED光源进行固化，而无需采用汞弧灯；同时附着力促进剂可以和氨基酮类引发剂共同作用，降低了UV-LED灯光源照射下三防胶的氧阻聚现象和涂膜黄变现象的发生概率，使得此种双重固化三防胶可以更好地采用UV-LED光源进行固化，获得短时间内干爽不粘手的效果和涂膜耐黄变的效果。
2.同时采用氨基酮类引发剂和其他类型的引发剂配合使用，增大了引发剂的反应活性，提高了固化效果，增大了三防胶对PCB板的附着力。
具体实施方式
原料来源：
见下表1
表1 三防胶的各原料来源和规格
下述各实施例所选氨基酮类引发剂包括以下四种：
其中氨基酮引发剂A分子结构为：
氨基酮引发剂B分子结构为：
氨基酮引发剂C分子结构为：
氨基酮引发剂D分子结构为：
氨基酮引发剂E分子结构为：
实施例
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，其原料组成为：
聚氨酯丙烯酸树脂A 35wt%
聚氨酯丙烯酸酯低聚物 7wt%
HDDA 8wt%
IBOA 15wt%
ISODA 24.3wt%
Byk-333 0.3wt%
Tego-900 0.4wt%
1173 4wt%
氨基酮引发剂A 6wt%
制备方法：按上述配比百分比称取活性稀释剂HDDA、IBOA、ISODA到搅拌釜中，启动搅拌，使转速达到78转/分,边搅拌边向釜中加入配方量的聚氨酯丙烯酸酯低聚物。开始加温使釜内料温达到50℃，保温并在搅拌转速为78转/分下搅拌1.5小时，使聚氨酯丙烯酸酯低聚物完全溶解，然后开启冷却水使釜内温降到室温。接着在搅拌下加入光引发剂1173和氨基酮引发剂A，待加入的光引发剂完全溶解后，加入NCO含量为6%的聚氨酯丙烯酸树脂A，最后加入流平剂Byk-333和消泡剂tego-900。投料完毕后，继续保持转速78转/分搅拌2小时，使釜内料全部混合均匀，最后通过150目筛网过滤包装得成品。
实施例2-7
实施例2-7均涉及一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，且均以实施例1为基础，区别仅在于原料选取和原料组成不同，具体见表2。
表2 实施例2-7
制备方法：按上述配比百分比称取活性稀释剂到搅拌釜中，启动搅拌，使转速达到78转/分,边搅拌边向釜中加入配方量的附着力促进剂。开始加温使釜内料温达到50℃，保温并在搅拌转速为78转/分下搅拌1.5小时，使附着力促进剂全部溶入活性稀释剂中，然后开启冷却水使釜内温降到室温。接着在搅拌下加入光引发剂和氨基酮类引发剂，光引发剂溶于活性稀释剂与附着力促进剂树脂的混合液体中后，加入NCO含量为6%的聚氨酯丙烯酸树脂A，最后加入流平剂和消泡剂。投料毕后，继续保持转速78转/分搅拌2小时，使釜内料全部混合均匀，最后通过150目筛网过滤包装得成品。
实施例8-10
实施例8-10均涉及一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，且均以实施例4为基础，区别仅在于选取了分子结构不同的氨基酮引发剂，具体见表3。
表3 实施例8-10
实施例11-13
实施例11-13均涉及一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，且均以实施例4为基础，区别仅在于选取了NCO含量不同的聚氨酯丙烯酸树脂，具体见表4。
表4 实施例11-13
实施例14
实施例14涉及一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，且以实施例2为基础，与实施例2的区别在于，投料完成后，不继续搅拌，所选各组分添加量和其他制备工序均相同。
实施例15
实施例15涉及一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，且以实施例2为基础，与实施例2的区别在于，在聚氨酯丙烯酸酯低聚物加入活性稀释剂中进行搅拌溶解的过程中，反应体系的温度保持升温至40℃，所选各组分添加量和其他制备工序均相同。
实施例16
实施例16涉及一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，且以实施例2为基础，与实施例2的区别在于，在聚氨酯丙烯酸酯低聚物加入活性稀释剂中进行搅拌溶解的过程中，反应体系的温度保持升温至60℃，所选各组分添加量和其他制备工序均相同。
对比例
对比例1
一种三防胶，与实施例2的区别仅在于，制备过程中将氨基酮类引发剂A替换为等质量比的光引发剂-TPO,同时将附着力促进剂树脂替换为等质量比的活性稀释剂，其他各组分添加量和制备方法均相同。
对比例2
一种三防胶，与实施例2的区别仅在于，制备过程中将氨基酮类引发剂A替换为等质量比的光引发剂-TPO，其他各组分添加量和制备方法相同。
对比例3
一种三防胶，与实施例2的区别仅在于，制备过程中将附着力促进剂树脂替换为等质量比的活性稀释剂IBOA，其他各组分添加量和制备方法相同。
对比例4-5
对比例4和5中制备的三防胶，与实施例2的区别仅在于，制备过程中采用如表5所示比例的氨基酮类引发剂A和其他光引发剂配合使用，其他各组分添加量和制备方法相同。
表5 对比例4-5
性能检测试验
检测方法/试验方法
对比实施例和对比例的三防胶进行性能测试，其检验方法如下：
1. 附着力（百格测试）：采用GB/T9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验。
2. 耐盐雾性：GB/T2423.17-2008电子电工产品基本环境试验规程试验KA：盐雾试验方法。35℃，5wt%盐溶液，pH值在6.5~7.2内。无气泡、脱落、起皱等不良现象，底材无腐蚀即为合格，否则不合格。
3. 高温高湿老化测试，85℃、85%RH，10天，漆膜无起皱、粉化、剥离、逆转成液体等现象即为合格，否则不合格。
4. 高低温冲击测试：IPC-CC-830B-2002印制线路板组件电气绝缘化合物的鉴定及性能。-40℃/15分钟，125℃/15分钟，循环100个周期。无起层、皱皮、起泡、脱落、开裂等现象即为合格，否则不合格。
5. 潮湿绝缘电阻：IPC-TM-650第2.6.3b。85℃，85%RH，测试电压DC100V，60秒。
6. 弯曲试验：ISO1519色漆和清漆弯曲试验（圆柱轴）。铜片弯曲180度漆膜无裂缝、无细纹即为合格，否则不合格。
7. 耐酸碱性：5%HC1、5%NaOH，浸泡72小时。涂膜铜片无腐蚀、剥离、起皱、起泡、变色、失光等现象，即为合格，否则不合格。
8. 水解稳定性：SJ/T 11187-1998，6.8，35℃，4d。不出现粉化、鼓泡、龟裂和分解等现象，即为合格，否则不合格。
9. 常态电气强度（KV/mm）：GB/T1981.2-2009第6.5.3条规定。
10. 常态体积电阻率（Ω•cm）:GB/T1981.2-2009电气绝缘用漆第2部分试验方法。
11. 涂膜手感达到不粘手所需时长（min）：产品喷涂后人工触碰达到不粘手状态所需时长。
12. 涂膜后进行人眼观察。
实施例1-7的检测结果见表6。
表6 实施例1-7性能检测结果
实施例8-13的检测结果见表7。
表7 实施例8-13性能检测结果
实施例14-16的检测结果见表8。
表8 实施例14-16性能检测结果
对比例1-5的检测结果见表9。
表9 对比例1-5性能检测结果
实施例1-7为本申请优选的较佳实施方式，根据表6可知，所制得的UV-LED与湿气双重固化三防胶在喷涂并采用UV-LED光源照射固化后，达到干爽不粘手的时间均在10秒内，同时得到的涂膜基本不发生黄变现象。而且具有较佳的附着力和较高的潮湿绝缘电阻率，附着力均达到0-2级，大都达到0-1级。就行业内使用经验而言，2级已经达到使用标准。
实施例1-7的潮湿绝缘电阻率均在6.3×1014Ω以上，已大幅高于行业内最低要求标准1×108Ω，保证了应用过程的安全性。各实施例所得产品的性能均较佳，且根据实验数据可知，实施例4为其中效果最优的一种。
实施例8-10和实施例4对比，采用了分子结构不同的氨基酮引发剂。结合表6和表7可知，在其他性能均相当的情况下，制得的产品达到干爽不粘手需要的时间在5秒以内，且涂膜基本未发生黄变现象。说明相较于实施例4，实施例8-10所得产品的抗氧阻聚性能和耐黄变性能更优。同时附着力均在0级，达到了测试的最高标准。
实施例11-13和实施例4对比，采用了异氰酸酯基含量在8%-13%的聚氨酯丙烯酸树脂。结合表6和表7可知，附着力均达到0级，且喷涂后达到干爽不粘手所需的时间均在5秒及以内，实施例11-13相较于实施例4，所得产品的附着力和抗氧阻聚性能均更优，且耐黄变性能依然较好。
实施例14和实施例2对比，在制备过程中未进行后期的搅拌工作。结合表6和表8可知，所得产品性能也远高于行业内使用的最低标准，但因为体系反应不均匀不充分，效果不及实施例2。
结合表6和表9可知，对比例1中未添加氨基酮类促进剂和附着力促进剂，虽按照相同制备方法制得产品，同时采用UV-LED光源进行固化，附着力等级较低，耐盐雾性和耐酸碱性等基础性能也都没达到合格标准，达到干爽不粘手所需时间长达140分钟，且所得涂膜黄变现象严重。
对比例2中采用等质量比的其他光引发剂替代氨基酮类引发剂，同样采用UV-LED光源进行固化，固化结果较差，因而所得产品附着力也较差，无法应用。达到干爽不粘手所需时间为130分钟，所得涂膜黄变严重。
对比例3中采用等质量比的活性稀释剂代替附着力促进剂，根据表9可知，所得的产品附着力虽然达到了使用标准，但是抗氧阻聚性能较差。同时说明仅添加附着力促进剂或仅添加氨基酮类光引发剂，所的产品的抗氧阻聚性能均不如两者协同作用的效果好，且UV-LED光源照射后的涂膜黄变现象明显。
对比例4-5中分别采用了占光引发剂总量56wt%和84wt%的氨基酮类引发剂进行三防胶的制备。根据表9可知，所得产品的其他基本性能虽然可以保证，但是抗氧阻聚性能依然较差。说明两种光引发剂的比例需要限制在，氨基酮类引发剂占光引发剂总量60wt%-70wt%的范围内，才能达到较好的抗氧阻聚和涂膜耐黄变效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，其特征在于：按质量百分比，由以下原材料制成：
聚氨酯丙烯酸树脂 20%-50%
活性稀释剂 30%-60%
附着力促进剂 3%-12%
光引发剂 6%-11%
流平剂 0.2%-3%
消泡剂 0.2%-3%
所述聚氨酯丙烯酸树脂为含异氰酸酯基的聚氨酯丙烯酸树脂，其中异氰酸酯基的含量为5%-20%m/m；
所述光引发剂由氨基酮类引发剂和其他光引发剂组成，其中氨基酮类引发剂占光引发剂总量的60wt%-70wt%，且所述氨基酮类引发剂分子结构式为：
其中R1、R2和R3各自独立，且R1代表H、C1-C6烷基、C6-C10芳基、吗啉基中的一种；
R2和R3分别代表C1-C6烷基、C6-C10芳基中的一种；
所述附着力促进剂为丙烯酸树脂和/或聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
2.根据权利要求1所述的一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，其特征在于：所述氨基酮类引发剂分子结构式为
其中R1代表H、C1-C6烷基、C6-C10芳基、吗啉基中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，其特征在于：所述聚氨酯丙烯酸树脂中异氰酸酯基的含量为8%-13% m/m。
4.根据权利要求1或2所述的一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，其特征在于：所述其他光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-异丙基硫杂蒽酮、2-乙基蒽醌、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯甲酰甲酸甲酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，其特征在于：所述活性稀释剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异癸酯、四氢化糠基丙烯酸酯、月桂酸丙烯酸酯、甲基丙烯酸环己酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的一种UV-LED与湿气双重固化三防胶，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂和丙烯酸类消泡剂中的一种或多种，所述流平剂为有机硅流平剂和丙烯酸类流平剂中的一种或多种。
7.权利要求1-6中任一项所述的一种UV-LED与湿气双重固化三防胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1：按配比准备包含聚氨酯丙烯酸树脂、活性稀释剂、附着力促进剂、光引发剂、流平剂和消泡剂的原料；所述聚氨酯丙烯酸树脂为含异氰酸酯基的聚氨酯丙烯酸树脂，其中异氰酸酯基的含量为5%-20% m/m；
所述光引发剂由氨基酮类引发剂和其他光引发剂组成，其中氨基酮类引发剂占光引发剂总量的60wt%-70wt%，且所述氨基酮类引发剂分子结构式为：
其中R1、R2和R3各自独立，且R1代表H、C1-C6 烷基、C6-C10芳基、吗啉基中的一种；
R2和R3分别代表C1-C6烷基、C6-C10芳基中的一种；
步骤2：将稀释剂与附着力促进剂混合，搅拌至附着力促进剂全部溶解于稀释剂，得到初混液；
步骤3：向初混液中加入光引发剂，继续搅拌后加入聚氨酯丙烯酸树脂，得到反应液；
步骤4：向反应液中加入流平剂、消泡剂搅拌均匀，得到UV-LED与湿气双重固化三防胶。
8.根据权利要求7所述的UV-LED与湿气双重固化三防胶的制备方法，其特征在于：完成步骤5后，将所得UV-LED与湿气双重固化三防胶继续搅拌2小时，使釜内料全部混合均匀，最后通过150目筛网过滤包装得成品。
9.根据权利要求7所述的UV-LED与湿气双重固化三防胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2的搅拌过程，保持体系温度在40-60℃。
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| GR01 | Patent grant | ||
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