CN110964419A - 一种高固含无溶剂型三防漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高固含无溶剂型三防漆及其制备方法，按照质量份计所述三防漆的原料包括：主体树脂70～80份，抗氧剂5～10份，偶联剂5～10份，荧光指示剂1～5份，催化剂0.5‑2份，阻燃剂1‑30份。所述三防漆对航空、汽车工业中的溶剂、润滑剂和化学品，具有极佳的耐受性，在各种气候条件下对不同的基材均具有极好的附着性，包括高海拔及低压环境，极宽的工作温度范围，具有优异的绝缘性，优异的抗溶剂性能，对电路元器件压力极小，对子电路具有优异的防护作用。

Description

一种高固含无溶剂型三防漆及其制备方法
技术领域
本发明属于特殊涂料领域，涉及一种三防漆及其制备方法，尤其涉及一种高固含无溶剂型三防漆及其制备方法。
背景技术
目前市场上的三防漆一般分为两种类型：溶剂型产品，固含量约在70％左右，约30％左右的溶剂挥发，不仅存在安全隐患，也不符合国家环保政策，挥发性溶剂VOC的处理成本高等特点。UV固化型：UV固化型三防漆解决了溶剂型产品环保性的问题，但UV光固化需国专用光固化设备，光照不到的地方及黑色类型产品固化不完全、UV光对眼睛或皮肤容易造成损害等特点。本产品采用高含的硅烷封端聚醚树脂，采用湿气或加温双重固化方式，产品环保无气味，无添加任何有机挥发物，产品可按普通化学品储存使用。
CN 109385186 A公开了一种无溶剂型低粘度UV-湿气双重固化印刷线路板专用三防漆及其制备方法，其包括按重量份数计的下述各组分：10～50份改性丙烯酸酯树脂、30～90份活性稀释剂、1～15份光引发剂、1～10份偶联剂、0.1～1.5份抑菌剂和0.1～1份催化剂。
CN 103589253 A公开了一种涂覆有三防漆的主机板，该主机板上涂覆并固化有三防漆层，该三防漆可包括按质量百分比计算的下列组分：有机硅丙烯酸酯树脂12～30％，聚氨酯丙烯酸酯树脂10～30％，含氟活性稀释剂20～40％，不含氟活性稀释剂10～20％，光引发剂4～7％，助剂0.1～5.5％。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高固含无溶剂型三防漆及其制备方法，所述三防漆对航空、汽车工业中的溶剂、润滑剂和化学品，具有极佳的耐受性，在各种气候条件下对不同的基材均具有极好的附着性，包括高海拔及低压环境，极宽的工作温度范围，具有优异的绝缘性，优异的抗溶剂性能，对电路元器件压力极小，对子电路具有优异的防护作用。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种高固含无溶剂型三防漆，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure BDA0002315391910000021
其中，主体树脂的质量份可以是71份、72份、73份、74份、75份、76份、77份、78份或79份等，抗氧剂的质量份可以是5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或9.5份等，偶联剂的质量份可以是5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份或9.5份等，荧光指示剂的质量份可以是1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份或4.5份等，阻燃剂的质量份可以是5份、10份、15份、20份或25份等，催化剂的质量份可以是0.6份、0.8份、1份、1.2份、1.5份或1.8份等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，高固含指所述三防漆中固体物质的含量在99wt％以上。
作为本发明优选的技术方案，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure BDA0002315391910000031
作为本发明优选的技术方案，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure BDA0002315391910000032
作为本发明优选的技术方案，所述主体树脂包括二甲氧硅烷封端聚醚、三甲氧硅烷封端聚醚或硅烷端聚胺酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：二甲氧硅烷封端聚醚和三甲氧硅烷封端聚醚的组合、三甲氧硅烷封端聚醚和硅烷端聚胺酯的组合、硅烷端聚胺酯和二甲氧硅烷封端聚醚的组合或二甲氧硅烷封端聚醚、三甲氧硅烷封端聚醚和硅烷端聚胺酯的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述抗氧剂包括双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚或癸二酸酯类混合物中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯的组合、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯和2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚的组合、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚和癸二酸酯类混合物的组合、癸二酸酯类混合物和双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的组合或双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯和2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述偶联剂包括N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷或γ―氨丙基三甲氧基硅烷中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的组合、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷的组合等。
优选地，所述荧光指示剂为波长200～400nm的紫外线荧光粉。
优选地，所述阻燃剂包括无卤磷酸阻燃剂和/或有机硅阻燃剂。
优选地，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡和/或螯合锡。
本发明目的之二在于提供一种上述高固含无溶剂型三防漆的制备方法，所述方法包括：
将所述主体树脂与抗氧剂、荧光指示剂以及阻燃剂加热条件下混合，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂混合，得到所述三防漆。
作为本发明优选的技术方案，所述加热的温度为60～80℃，如62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃或78℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述主体树脂与抗氧剂、荧光指示剂以及阻燃剂混合在搅拌下进行，所述搅拌的转速为100～300rpm，时间为1～3h。
其中，转速可以是120rpm、150rpm、180rpm、200rpm、220rpm、250rpm或280rpm等，时间可以是1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h或2.8h等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述混合料与催化剂以及偶联剂混合在搅拌下进行，所述搅拌的转速为300～500rpm，时间为0.5～1.5h。
其中，转速可以是320rpm、350rpm、380rpm、400rpm、420rpm、450rpm或480rpm等，时间可以是0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1.0h、1.1h、1.2h、1.3h或1.4h等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括：
将主体树脂与抗氧剂、荧光指示剂以及阻燃剂在60～80℃下搅拌混合，搅拌的转速为100～300rpm，时间为1～3h，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂搅拌混合，搅拌的转速为300～500rpm，时间为0.5～1.5h，得到所述三防漆。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种高固含无溶剂型三防漆及其制备方法，所述三防漆对航空、汽车工业中的溶剂、润滑剂和化学品，具有极佳的耐受性，在各种气候条件下对不同的基材均具有极好的附着性，包括高海拔及低压环境，极宽的工作温度范围，具有优异的绝缘性，优异的抗溶剂性能，对电路元器件压力极小，对子电路具有优异的防护作用。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施提供一种高固含无溶剂型三防漆，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure BDA0002315391910000061
实施例2
本实施提供一种高固含无溶剂型三防漆，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure BDA0002315391910000062
实施例3
本实施提供一种高固含无溶剂型三防漆，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure BDA0002315391910000071
实施例4
本实施提供一种高固含无溶剂型三防漆，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure BDA0002315391910000072
实施例5
本实施提供一种高固含无溶剂型三防漆，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure BDA0002315391910000073
Figure BDA0002315391910000081
实施例6
本实施例提供一种高固含无溶剂型三防漆的制备方法，所述制备方法包括：
按照实施例1的配方，将主体树脂与阻燃剂、抗氧剂以及荧光指示剂在60℃下搅拌混合，搅拌的转速为100rpm，时间为3h，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂搅拌混合，搅拌的转速为300rpm，时间为1.5h，得到所述三防漆。
实施例7
本实施例提供一种高固含无溶剂型三防漆的制备方法，所述制备方法包括：
按照实施例2的配方，将主体树脂与阻燃剂、抗氧剂以及荧光指示剂在80℃下搅拌混合，搅拌的转速为300rpm，时间为1h，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂搅拌混合，搅拌的转速为500rpm，时间为0.5h，得到所述三防漆。
实施例8
本实施例提供一种高固含无溶剂型三防漆的制备方法，所述制备方法包括：
按照实施例3的配方，将主体树脂与阻燃剂、抗氧剂以及荧光指示剂在70℃下搅拌混合，搅拌的转速为200rpm，时间为2h，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂搅拌混合，搅拌的转速为400rpm，时间为1h，得到所述三防漆。
实施例9
本实施例提供一种高固含无溶剂型三防漆的制备方法，所述制备方法包括：
按照实施例4的配方，将主体树脂与阻燃剂、抗氧剂以及荧光指示剂在65℃下搅拌混合，搅拌的转速为150rpm，时间为2.5h，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂搅拌混合，搅拌的转速为350rpm，时间为1.5h，得到所述三防漆。
实施例10
本实施例提供一种高固含无溶剂型三防漆的制备方法，所述制备方法包括：
按照实施例5的配方，将主体树脂与阻燃剂、抗氧剂以及荧光指示剂在75℃下搅拌混合，搅拌的转速为250rpm，时间为1.5h，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂搅拌混合，搅拌的转速为450rpm，时间为1h，得到所述三防漆。
对比例1
本对比例提供一种高固含无溶剂型三防漆，其配方除了将三甲氧硅烷封端聚替换为丙烯酸改性MS聚合物外，其他条件均与实施例5相同，制备方法与实施例10相同。
将实施例1-5以及对比例1提供的三防漆涂覆到电路板上得到三防漆涂层，对三防漆涂层的附着力进行测试；将得到的涂层在盐雾条件进行耐盐雾测试，将得到的涂层金牌于有机溶剂中进行耐溶剂测试，并对三防漆涂层的电导率进行测试。
涂层的附着力测试依据GB/T9286-1998进行测试，测试中采用用粘附力10N/25mm的胶带(NICHIBANCT405AP-24胶纸)，1s内扯下胶纸；涂层的盐雾测试为：在35℃±2℃的密闭环境中，湿度>85％，pH值在6.5-7.2范围内，用5％的NaCl溶液连续48h对涂层表面进行盐水喷雾。耐溶剂测试的条件为：a、在苯中浸泡48h，b、在乙酸乙酯中浸泡48h。测试结果如表2所示。
其中，附着力判断标准如表1所示：附着力优劣分为6个等级，由优到劣依次为5B、4B、3B、2B、1B和0B；上述等级的含义如下：
表1
Figure BDA0002315391910000101
表2
Figure BDA0002315391910000102
根据表1的测试结果可以看出，本发明提供的高固含无溶剂型三防漆的附着力可以达到5B级别，而在经盐雾测试和耐溶剂测试后，除了实施例1外，其他实施例中的三防漆涂层的附着力均为出现下降。而对比例1中提供的三防漆的附着性能也尚可，但是其在经盐雾测试和耐溶剂测试后，附着力下降了两个等级。同时，本发明提供的三防漆的电导率极低，具有良好的绝缘性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种高固含无溶剂型三防漆，其特征在于，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure FDA0002315391900000011
2.根据权利要求1所述的三防漆，其特征在于，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure FDA0002315391900000012
3.根据权利要求1或2所述的三防漆，其特征在于，按照质量份计所述三防漆的原料包括：
Figure FDA0002315391900000013
Figure FDA0002315391900000021
4.根据权利要求1-3任一项所述的三防漆，其特征在于，所述主体树脂包括二甲氧硅烷封端聚醚、三甲氧硅烷封端聚醚或硅烷封端聚胺酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三防漆，其特征在于，所述抗氧剂包括双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚或癸二酸酯类混合物中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的三防漆，其特征在于，所述偶联剂包括N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷或γ―氨丙基三甲氧基硅烷中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述荧光指示剂为波长200～400nm的紫外线荧光粉；
优选地，所述阻燃剂包括无卤磷酸阻燃剂和/或有机硅阻燃剂；
优选地，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡和/或螯合锡。
7.一种权利要求1-6任一项所述的三防漆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将所述主体树脂与抗氧剂、荧光指示剂以及阻燃剂加热条件下混合，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂混合，得到所述三防漆。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为60～80℃；
优选地，所述主体树脂与抗氧剂、荧光指示剂以及阻燃剂混合在搅拌下进行，所述搅拌的转速为100～300rpm，时间为1～3h。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述混合料催化剂以及偶联剂混合与在搅拌下进行，所述搅拌的转速为300～500rpm，时间为0.5～1.5h。
10.根据权利要求7-9所述的方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将主体树脂与抗氧剂、荧光指示剂以及阻燃剂在60～80℃下搅拌混合，搅拌的转速为100～300rpm，时间为1～3h，得到混合料；再将所述混合料与催化剂以及偶联剂搅拌混合，搅拌的转速为300～500rpm，时间为0.5～1.5h，得到所述三防漆。
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