CN106590400A - 一种石墨烯改性水性导电涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯改性水性导电涂料，由石墨烯改性水性醇酸树脂、水性醇酸树脂、水性丙烯酸树脂、乙二醇单丁醚、流平剂、异丙醇、分散剂、纳米二氧化硅、润湿剂、铜粉、氧化锌和去离子水组成；其中，所述的石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂由植物油类脂肪酸、有机酸酐、多元醇、多元酸、石墨烯、二羟甲基丙酸、多异氰酸酯、中和剂和去离子水组成通过反应制得；本发明还提供一种石墨烯改性水性醇酸树脂的制备方法；本发明制得的一种石墨烯改性水性导电涂料，特点是硬度高，附着力好、交联密度高、耐腐蚀性能好、无污染、导电性能好、屏蔽效果佳。

Description

一种石墨烯改性水性导电涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电涂料的制备方法，特别涉及一种导电性能好、屏蔽效果佳的石墨烯改性水性导电涂料的制备方法，属于水性特种功能涂料技术领域。
背景技术
随着电子信息技术的不断发展，电子产品已经越来越广泛的应用于生活中的各个领域，它们的工作给人们带来极大便利的同时也释放出大量的电磁辐射，危害着人们的健康。音像器械、精密医疗器械、计算机、移动电话等设备的外壳大多采用塑壳体，而塑料壳体容易产生静电。因此，为了保证电子电气设备的正常工作，保护人体健生态自然环境，需要对这些设备和装置进行屏蔽以减少电磁辐射和电磁干扰。
常用的防止电磁辐射的方法是在底材的表面形成导电层，使底材具有传导电流和排除积累静电荷的能力，从而起到防止电磁辐射干扰的作用。而导电涂料具有优越的抗静电和电磁屏蔽性能，可以方便地喷涂或刷涂于各种形状的材料表面，形成电磁屏蔽导电层，从而使材料达到屏蔽电磁波的目的。目前，大多塑料表面的导电涂料采用溶剂型导电涂料，这对环境和人们的健康造成严重影响。
现有的水性导电涂料存在一些不足：水性涂层附着力低，容易脱落；银系导电性能虽然较好，但是价格贵且容易出现银迁移的现象；导电炭黑类价格极其低廉，化学稳定性好，分散性好，大多用于对导电性要求低的场合，在屏蔽涂料方面使用效果并不十分理想。
中国专利CN102850885A公开了一种塑料表面用导电涂料，该专利采用银粉作为导电填料，虽然其导电系数高，但是银粉价格贵很难适应市场需求。
中国专利CN102977742A公开了一种导电涂料，其采用单独的石墨烯作为导电涂料的导电填料，虽然其附着力较好，但存在分散难，与树脂相容性差，其在固化过程中需要加入固化剂，这对施工造成一定困扰。
中国专利CN103897461A公开了一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法,该复合石墨烯导电涂料以具有高效性能的石墨烯作为基本成分,并将无机的涂料复合起来,通过各种复合添加剂如分散剂、中和剂、流平剂、消泡剂、交联剂的综合作用,所制备的涂料具有优异的导电性能以及导涂层，可应用于电磁屏蔽、抗静电、防腐、散热、耐磨及电子线路等领域，具有广泛的应用价值。该专利中采用纳米石墨烯、纳米二氧化硅、纳米铜颗粒配制成导电涂料是一种掺杂型导电涂料，稳定性上不太理想。
为了达到足够的导电性能、电磁波防护效果，导电涂料所使用的导电材料需要具有良好的导电性，一般是贵金属，其价格高，连带的会提高导电涂料的成本，使导电涂料无法大量的使用，导致使用范围受的限制。因此开发一种导电性能好，附着力优异、低成本的导电涂料具有重大意义。
发明内容
本发明结合石墨烯的优点，利用氧化石墨烯中的羟基与多异氰酸酯反应制得改性石墨烯，再与醇酸树脂反应制得石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂，石墨烯通过化学键与树脂结合，这不仅具有良好的导电性能，也具有良好的分散性，聚氨酯具有高硬度，耐摩擦等性能，这解决了涂层在使用过程的易划伤等问题，引入醇酸树脂，能有效降低成本，适应市场化需求。
本发明的目的旨在提供一种石墨烯改性水性导电涂料及其制备方法。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：本发明涉及一种石墨烯改性水性导电涂料，按重量百分比计，其组成为：石墨烯改性水性醇酸树脂35.0～60.0份、水性丙烯酸树脂15.0～30.0份、乙二醇单丁醚2.0～5.0份、流平剂0.5～1.5份、异丙醇3.0～6.0份、分散剂1.0～4.0份、纳米二氧化硅2.0～5.0份、润湿剂0.2～0.6份、铜粉2.0～6.0份、氧化锌1.0～7.0份、去离子水4.0～10.0份。
本发明所述的石墨烯改性水性醇酸树脂，基于申请的发明专利“一种石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂”，主要由植物油类脂肪酸、有机酸酐、多元醇、多元酸、石墨烯、二羟甲基丙酸、多异氰酸酯、中和剂和去离子水组成。
所述的石墨烯改性水性醇酸树脂，其特征在于：按重量百分比计，其组成为：植物油脂肪酸4.0～15.0份、苯酐1.0～4.0份、三羟甲基丙烷0.5～3.0份、二甲苯2.0～6.0份、新戊二醇1.0～6.0份、间苯二甲酸2.0～6.0份、苯甲酸4.0～8.0份、二羟甲基丙酸1.5～4.5份、石墨烯1.0～4.0份、多异氰酸酯4.0～12.0份、中和剂1.0～4.0份、二月桂酸二丁基锡0.02～0.08份、丙酮3.0～8.0份、去离子水40.0～65.0份。
其中，所述的植物油脂肪酸为精制亚麻油、大豆油、蓖麻油、妥尔油、椰子油、菜籽油、油酸中的一种或几种的组合。
所述的中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。
所述的石墨烯为含羟基的氧化石墨烯，由Hummers法、Staudemaier法、电化学法或Brodie法制备；进一步的由Hummers法制备的氧化石墨烯。
所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、苯二亚甲基二异氰酸酯XDI、环己烷二亚甲基二异氰酸酯H6XDI、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯TMXDI中的一种或几种的组合。
所述的石墨烯改性水性醇酸树脂的制备方法，其制备工艺如下：
步骤1、制备石墨烯聚氨酯活性体：按配方的重量百分比，将干燥好的氧化石墨烯和二羟甲基丙酸装入带有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中升温至75～80℃，然后匀速滴加多异氰酸酯，滴加时间为1h，继续反应2h，即得到活性中间体，待用；
步骤2、制备石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂：在装有温度计、冷凝管、分水器、搅拌器的四口反应器中，按配方的重量百分比依次加入植物油脂肪酸、苯酐、三羟甲基丙烷、二甲苯、间苯二甲酸、苯甲酸和新戊二醇，缓慢加热升温至140℃，开慢速搅拌，1.5h后升温至180℃，保温约2h，并测定酸值，当出水很少时，继续缓慢升温至210℃，每隔20min测定其酸值，当酸值达到理论设计值时，除溶剂，降温至80℃，匀速加入上述活性中间体，并加入催化剂二月桂酸二丁基锡，继续反应2h，可试反应物粘度大小加丙酮降低粘度，测定NCO含量，当NCO含量接近理论设计值时，降温至45℃以下，匀速滴加中和剂中和，搅拌0.5h，加入适量的去离子水，过滤，脱丙酮，即得到石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂。
本发明制得的一种石墨烯改性水性导电涂料，特点是硬度高，附着力好、交联密度高、耐腐蚀性能好、无污染、导电性能好、屏蔽效果佳等优点。
具体实施方式
本发明结合以下实例对石墨烯改性水性导电涂料做进一步的描述。
实施例1
一种石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂，其制备工艺如下：
a、将干燥好的氧化石墨烯1.2份和二羟甲基丙酸2.5份装入带有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中升温至一定温度，然后匀速滴加多异氰酸酯8.0份，滴加时间为1h，继续反应2h，即得到活性中间体A，待用；
b、在装有温度计、冷凝管、分水器、搅拌器的四口反应器中，按配方的重量百分比依次加入植物油脂肪酸8.0份、苯酐2.0份、三羟甲基丙烷1.5份、二甲苯4.0份、间苯二甲酸3.0份、苯甲酸6.0份和新戊二醇3.0份，缓慢加热升温至140℃，开慢速搅拌，1.5h后升温至180℃，保温约2h，并测定酸值，当出水很少时，继续缓慢升温至210℃，每隔20min测定其酸值，当酸值达到理论设计值时，除溶剂，降温至80℃，匀速加入上述活性中间体A，并加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.06份，丙酮4.0份，可试反应物粘度大小加丙酮降低粘度，继续反应2h，测定NCO含量，当NCO含量接近理论设计值时，降温至45℃以下，匀速滴加中和剂1.5份中和，搅拌0.5h，加入去离子水55.24份，过滤，脱丙酮，即得到石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂Ⅰ。
实施例2
一种石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂，其制备工艺如下：
a、将干燥好的氧化石墨烯1.4份和二羟甲基丙酸2.6份装入带有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中升温至一定温度，然后匀速滴加多异氰酸酯8.5份，滴加时间为1h，继续反应2h，即得到活性中间体B，待用；
b、在装有温度计、冷凝管、分水器、搅拌器的四口反应器中，按配方的重量百分比依次加入植物油脂肪酸8.0份、苯酐2.0份、三羟甲基丙烷1.0份、二甲苯3.0份、间苯二甲酸3.5份、苯甲酸5.0份和新戊二醇3.5份，缓慢加热升温至140℃，开慢速搅拌，1.5h后升温至180℃，保温约2h，并测定酸值，当出水很少时，继续缓慢升温至210℃，每隔20min测定其酸值，当酸值达到理论设计值时，除溶剂，降温至80℃，匀速加入上述活性中间体B，并加入催化剂二月桂酸二丁基锡0.08份，丙酮5.0份，可试反应物粘度大小加丙酮降低粘度，继续反应2h，测定NCO含量，当NCO含量接近理论设计值时，降温至45℃以下，匀速滴加中和剂1.6份中和，搅拌0.5h，加入去离子水54.82份，过滤，脱丙酮，即得到石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂Ⅱ。
实施例3
一种石墨烯改性水性导电涂料，按重量百分比，其组成为：石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂Ⅰ45.0份、水性丙烯酸树脂25.0份、乙二醇单丁醚3.0份、流平剂0.8份、异丙醇4.0份、分散剂2.0份、纳米二氧化硅3.0份、润湿剂0.4份、铜粉5.0份、氧化锌5.0份、去离子水6.8份。
实施例4
一种石墨烯改性水性导电涂料，按重量百分比，其组成为：石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂Ⅱ50.0份、水性丙烯酸树脂22.0份、乙二醇单丁醚3.5份、流平剂1.2份、异丙醇4.0份、分散剂3.0份、纳米二氧化硅3.5份、润湿剂0.3份、铜粉3.0份、氧化锌4.0份、去离子水5.5份。
按照相关标准，对本发明的实施例中的石墨烯改性水性导电涂料性能进行检测，其性能技术指标如表1所示。
其中，干燥速度：按照GB1728的规定进行检测；
附着力：按照GB/T1720-1988的规定，使用划格法进行测试；
硬度：按照GB/T6739-2006色漆和清铅笔法测定漆膜硬度；
柔韧性：按照GB/T1731-1993的规定进行检测；
漆膜外观：按照GB/T1727-1992的规定进行检测；
耐水性：按照GB/T1733-93的规定进行检测；
耐盐雾性：按照GB/T1771-1991的规定进行检测；
表面电阻率：按照SJ/T 11294—2003的规定进行检测。
表1石墨烯改性水性导电涂料性能技术指标
检测项目 实施例3 实施例4
漆膜外观 平整光滑 平整光滑
耐水性 漆膜正常 漆膜正常
附着力 0级 0级
表干 ≤1.5h ≤1.5h
实干 ≤10h ≤12h
硬度 H H
柔韧性mm 1 1
耐盐雾性96h 漆膜正常 漆膜正常
表面电阻率Ω/cm2 ≤0.08 ≤0.1
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨烯改性水性导电涂料，其特征在于：所述的石墨烯改性水性导电涂料，按重量百分比计，其组成为：石墨烯改性水性醇酸树脂35.0～60.0份、水性丙烯酸树脂15.0～30.0份、乙二醇单丁醚2.0～5.0份、流平剂0.5～1.5份、异丙醇3.0～6.0份、分散剂1.0～4.0份、纳米二氧化硅2.0～5.0份、润湿剂0.2～0.6份、铜粉2.0～6.0份、氧化锌1.0～7.0份、去离子水4.0～10.0份；
其中，所述的石墨烯改性水性醇酸树脂，按重量百分比计，其组成为：植物油脂肪酸4.0～15.0份、苯酐1.0～4.0份、三羟甲基丙烷0.5～3.0份、二甲苯2.0～6.0份、新戊二醇1.0～6.0份、间苯二甲酸2.0～6.0份、苯甲酸4.0～8.0份、二羟甲基丙酸1.5～4.5份、石墨烯1.0～4.0份、多异氰酸酯4.0～12.0份、中和剂1.0～4.0份、二月桂酸二丁基锡0.02～0.08份、丙酮3.0～8.0份、去离子水40.0～65.0份。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯水性导电涂料，其特征在于：所述的植物油脂肪酸为精制亚麻油、大豆油、蓖麻油、妥尔油、椰子油、菜籽油、油酸的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯水性导电涂料，其特征在于：所述的中和剂为三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂，其特征在于：所述的石墨烯为含羟基的氧化石墨烯，由Hummers法、Staudemaier法、电化学法或Brodie法制备。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯水性导电涂料，其特征在于：所述的石墨烯由Hummers法制备的氧化石墨烯。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯水性导电涂料，其特征在于：所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、环己烷二亚甲基二异氰酸酯(H6XDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)中的一种或几种的组合。
7.一种如权利要求1所述的石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，其制备工艺如下：
步骤1、制备石墨烯聚氨酯活性体：按配方的重量百分比，将干燥好的氧化石墨烯和二羟甲基丙酸装入带有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中升温至75～80℃，然后匀速滴加多异氰酸酯，滴加时间为1h，继续反应2h，即得到活性中间体，待用；
步骤2、制备石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂：在装有温度计、冷凝管、分水器、搅拌器的四口反应器中，按配方的重量百分比依次加入植物油脂肪酸、苯酐、三羟甲基丙烷、二甲苯、间苯二甲酸、苯甲酸和新戊二醇，缓慢加热升温至140℃，开慢速搅拌，1.5h后升温至180℃，保温约2h，并测定酸值，当出水很少时，继续缓慢升温至210℃，每隔20min测定其酸值，当酸值达到理论设计值时，除溶剂，降温至80℃，匀速加入上述活性中间体，并加入催化剂二月桂酸二丁基锡，继续反应2h，可试反应物粘度大小加丙酮降低粘度，测定NCO含量，当NCO含量接近理论设计值时，降温至45℃以下，匀速滴加中和剂中和，搅拌0.5h，加入适量的去离子水，过滤，脱丙酮，即得到石墨烯聚氨酯改性水性醇酸树脂。
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