CN110922742A - 一种新型透明导电膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型透明导电膜及其制备方法，所述新型透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：将CuCl2·2H2O与NiCl2·6H2O混合溶解于NaOH溶液中，再加入乙二胺、次磷酸钠，保温15‑20h后，得双金属Cu‑Ni产物；将其与生物质石墨烯混合后加至乙醇溶液中，保温3‑6h后，得双金属/生物质石墨烯复合产物；将其溶于N‑甲基吡咯烷酮，得中间产物1备用；将聚丙烯酸丁酯与异佛尔酮二异氰酸酯混合，待反应物中异氰酸酯达到所测含量理论值时，加入含2,2‑二羟甲基丙酸的N‑甲基吡咯烷酮分散液中进行扩链，反应2‑4h后，加入辛酸亚锡、中间产物1进行原位聚合；加入三乙胺，调节粘度，降温至20℃时加入乙二胺溶液，得水性聚氨酯/双金属/生物质石墨烯复合材料乳液，涂布，固化成膜，即得。

Description

一种新型透明导电膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型电子元器件领域，尤其是一种新型透明导电膜及其制备方法。
背景技术
现有的工业化制备ITO工艺主要是磁控溅射法，通过使用外加电场加速电子撞击氩气原子，形成氩离子；氩离子撞击铟锡合金靶材，铟锡合金靶材会溢出铟、锡金属原子，与氧气反应得带氧化物后沉积在基材上面，得到ITO透明导电玻璃。
但利用磁控溅射法制备ITO透明导电玻璃主要的缺点是设备复杂，需要高压或大功率直流电流，设备投资高；做出来的ITO透明导电玻璃性能的好坏主要取决于靶材的质量高低，对靶材的质量要求比较高。
发明内容
本发明针对上述不足，提供了一种新型透明导电膜及其制备方法，通过该方法制备的导电膜具有良好的导电性，且能与多种基底紧密结合。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种新型透明导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5mmolCuCl2·2H2O与0.6mmolNiCl2·6H2O混合溶解于30ml浓度2MNaOH溶液中，再加入2ml乙二胺、5mmol次磷酸钠，混匀，保温15-20h后，冷却，离心洗涤，干燥，得双金属Cu-Ni产物；
(2)将步骤(1)制备而得的双金属Cu-Ni与生物质石墨烯混合后加至乙醇溶液中，混匀，保温3-6h后，冷却，离心洗涤，干燥，得双金属/生物质石墨烯复合产物；
(3)将步骤(2)制备而得的双金属/生物质石墨烯溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)，混匀，得中间产物1备用；
(4)将聚丙烯酸丁酯(PBA)与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)混合，待反应物中异氰酸酯达到所测含量理论值时，加入含2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液中进行扩链，反应2-4h后，加入辛酸亚锡、步骤(3)所得中间产物1进行原位聚合；降温，加入三乙胺(TEA)，调节粘度，降温至20℃时加入乙二胺(EDA)溶液，混合均匀，得水性聚氨酯/双金属/生物质石墨烯复合材料乳液，涂布，固化成膜，即得。
步骤(1)所述CuCl2·2H2O与NiCl2·6H2O的混合摩尔比为1:1.5。
步骤(1)所述NaOH与乙二胺体积比为20:1。
步骤(1)所述保温的温度为140℃，步骤(2)所述保温的温度为120℃。
步骤(2)所述双金属Cu-Ni与生物质石墨烯的混合质量比为1:5。
步骤(3)所述双金属/生物质石墨烯与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:10。
步骤(4)所述聚丙烯酸丁酯与异佛尔酮二异氰酸酯的混合质量比为10:4.2。
步骤(4)所述含2,2-二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮分散液中2,2-二羟甲基丙酸与N-甲基吡咯烷酮质量比为2:1。
步骤(4)所述辛酸亚锡的用量为5mg，中间产物1的用量为90mg，三乙胺的用量为7mmol，乙二胺溶液的用量为7mmol，丙酮用量为10ml。
一种新型透明导电膜，通过上述任一制备方法制备而得。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1)原料来源广，量充足，不受使用限制；2)毒害性低，环境污染低，废物易回收；3)实现工艺难度小，易实现工业化应用；4)原材料价格低，工业化成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
制备双金属CuNi产物
将CuCl2·2H2O与NiCl2·6H2O以摩尔比1:1.5溶解在30ml浓度为2mol的NaOH溶液中，随后加入乙二胺，NaOH与乙二胺体积比为20:1，搅拌均匀；加入5mmol的次磷酸钠，搅拌1小时后，移入高压反应釜内，140℃下保温18小时；保温结束后，自然冷却，取出进行离心洗涤处理，乙醇与水各5次离心洗涤，干燥得到双金属CuNi产物。
实施例2
制备双金属/生物质石墨烯复合产物
将实施例1制得的双金属CuNi与生物质石墨烯以1:5质量比加入乙醇与蒸馏水的体积比5:1混合溶液中，进行3小时的的超声分散；将超声分散好的分散液移入高压反应釜内120℃保温5小时；保温结束，自然冷却，取出用乙醇和水各5次离心洗涤后，干燥得到双金属/生物质石墨烯复合产物。
实施例3
制备水性聚氨酯/双金属/生物质石墨烯复合产物
取占0.1g的双金属/生物质石墨烯溶于10ml的NMP中超声1小时待用；
取真空脱水过的10g的PBA放入装有搅拌器、冷凝器、氮气导入的高低温反应釜当中80℃融化PBA；取4.2g的IPDI加入反应釜中，反应一小时后，测定反应物中—NCO含量，烧到反应釜中异氰酸酯所测含量达到理论值(测定方法：二正丁胺滴定法)；测定完后，加入质量比为2:1的DMPA的NMP分散液进行扩链，80℃反应3小时后，加入5mg辛酸亚锡，并将上述超声备用的双金属/生物质石墨烯加入进去，进行原位聚合；1小时反应结束后，降温至55℃，加入TEA，同时加入丙酮调节粘度，继续降温至20℃时加入42ml溶解了7mmolEDA的去离子水进行高速搅拌，得到水性聚氨酯/双金属/生物质石墨烯复合产物。
实施例4
透明导电膜的成型
利用涂布机，对实施例3制得的水性聚氨酯/双金属/生物质石墨烯复合产物进行涂布，得到涂布好的湿膜；热处理，将涂布好玻璃载体湿膜放入烘箱内，60℃下烘10～15min固化成膜。

Claims (10)

1.一种新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将CuCl2·2H2O与NiCl2·6H2O混合溶解于浓度为2M的NaOH溶液中，再加入乙二胺、次磷酸钠，混匀，保温15-20h后，冷却，离心洗涤，干燥，得双金属Cu-Ni产物；
(2)将步骤(1)制备而得的双金属Cu-Ni与生物质石墨烯混合后加至乙醇溶液中，混匀，保温3-6h后，冷却，离心洗涤，干燥，得双金属/生物质石墨烯复合产物；
(3)将步骤(2)制备而得的双金属/生物质石墨烯溶于N-甲基吡咯烷酮，混匀，得中间产物1备用；
(4)将聚丙烯酸丁酯与异佛尔酮二异氰酸酯混合，待反应物中异氰酸酯达到所测含量理论值时，加入含2,2-二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮分散液中进行扩链，反应2-4h后，加入辛酸亚锡、步骤(3)所得中间产物1进行原位聚合；降温，加入三乙胺，同时加入丙酮调节粘度，降温至20℃时加入乙二胺溶液，混合均匀，得水性聚氨酯/双金属/生物质石墨烯复合材料乳液，涂布，固化成膜，即得。
2.根据权利要求1所述新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述CuCl2·2H2O与NiCl2·6H2O的混合摩尔比为1:1.5。
3.根据权利要求1所述新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述NaOH与乙二胺体积比为20:1。
4.根据权利要求1所述新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述保温的温度为140℃，步骤(2)所述保温的温度为120℃。
5.根据权利要求1所述新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述双金属Cu-Ni与生物质石墨烯的混合质量比为1:5。
6.根据权利要求1所述新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述双金属/生物质石墨烯与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:10。
7.根据权利要求1所述新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述聚丙烯酸丁酯与异佛尔酮二异氰酸酯的混合质量比为10:4.2。
8.根据权利要求1所述新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述含2,2-二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮分散液中2,2-二羟甲基丙酸与N-甲基吡咯烷酮质量比为2:1。
9.根据权利要求1所述新型透明导电膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述辛酸亚锡的用量为5mg，中间产物1的用量为90mg，三乙胺的用量为7mmol，乙二胺溶液的用量为7mmol，丙酮用量为10ml。
10.一种新型透明导电膜，其特征在于，通过权利要求1-9任一所述的制备方法制备而得。
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