CN111973655A - 一种火麻仁提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药提取技术领域，公开一种火麻仁提取物的制备方法：将火麻仁饮片制成最粗粉，与其重量6～12倍的水投入提取罐中，同时加入火麻仁最粗粉重量2％～10％的β‑环糊精溶散于其重量5～20倍的水中制得的β‑环糊精溶液，动态搅拌，保持微沸煎煮0.5～3h，过滤得第一提取液和药渣；将药渣、火麻仁最粗粉重量5～12倍的水投入提取罐中，动态搅拌，保持微沸煎煮0.5～3h，过滤得第二提取液；合并两次提取液，离心得离心液；离心液进行低温减压浓缩至相对密度1.05～1.15，所述相对密度在60℃测得，喷雾干燥或带式干燥，得火麻仁提取物。本发明既能有效提取火麻仁水溶性物质，同时有效提取脂溶性成分，避免先榨油后包合的复杂工艺，工艺有效，简单易行，适用大生产。

Description

一种火麻仁提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，特别涉及一种火麻仁提取物的制备方法。
背景技术
火麻仁为桑科植物大麻干燥成熟种子，又名麻子仁、大麻子、火麻、白麻子、冬麻子等，广泛分布于中国东北、华北、华南等地。现代研究表明，火麻仁营养丰富，富含蛋白质、油脂以及膳食纤维等，具有良好的降血脂、抗炎、抗氧化、改善记忆等作用。火麻仁油是火麻仁的油脂提取物，在火麻仁中其含量高达50％以上。火麻仁油含有大量的不饱和脂肪酸，具有降血脂、抗氧化、改善记忆等作用。
目前，火麻仁水提物制备方法多采用火麻仁饮片加水提取，或先榨油后水提的方式制备。火麻仁直接水提，火麻仁油得不到充分提取利用，出膏率低，提取物量少；而采用先榨油再水提方式，虽然能先收集火麻仁油，但需要增加榨油设备(增加成本)，增加工序(耗时)，且榨出的油需要作进一步处理后才能与提取物混合，否则提取物稳定性差，容易泛油。另外，火麻仁水提液直接进行喷雾干燥，喷干粉易粘壁，致使喷干粉损失大，喷干粉收率低，从而使整个提取工艺出膏率低。
因此，亟需开发一种有效且简单易行，适应大生产的火麻仁提取物的制备方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供了一种火麻仁提取物的制备方法。该制备方法既能有效提取火麻仁水溶性物质，同时能有效提取脂溶性成分。这样既保留了水溶性成分，同时避免先榨油后包合的复杂工艺，工艺有效，简单易行，适用大生产。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种火麻仁提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将火麻仁饮片制成最粗粉；
(2)将火麻仁最粗粉与其重量6～12倍的水投入提取罐中，同时将火麻仁最粗粉重量2％～10％的β-环糊精溶散于其重量5～20倍的水中制得的β-环糊精溶液一起投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮0.5～3h，趁热过滤，得第一提取液和药渣；
(3)将药渣、火麻仁最粗粉重量5～12倍的水投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮0.5～3h，趁热过滤，得第二提取液；
(4)将第一提取液和第二提取液合并，离心得离心液；
(5)离心液在真空浓缩器中进行低温减压浓缩，温度65～85℃、真空度－0.04～－0.08Mpa条件下浓缩至相对密度1.05～1.15，所述相对密度在60℃测得，进行喷雾干燥或带式干燥，得火麻仁提取物。
优选地，步骤(4)中的离心具体为：在管式离心机转鼓转速为12000转/分钟～16000转/分钟条件下离心。
优选地，步骤(5)中的喷雾干燥的条件为：控制进风温度140～190℃，出风温度为75～95℃。
优选地，步骤(5)中的带式干燥的条件为：干燥温度控制在90～120℃，冷却温度20～40℃，绝对真空度≤2000Pa，布料电机转速160～240rpm/min，布料角度10～20°，以1～5L/h的进料速度、60～400mm/min的履带运行速度。
本发明的另一目的在于公开一种火麻仁衍生制剂，所述火麻仁衍生制剂的有效成分为上述制备方法制得的火麻仁提取物。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明将火麻仁饮片粉碎成最粗粉进行水提，破坏火麻仁种皮结构，能够有效增加火麻仁油的溶出。
(2)本发明加水煎煮两次，在第一煎的提取中加入火麻仁最粗粉重量2-10％的β-环糊精，使火麻仁油包合或嵌入β-环糊精的空洞中形成超微粒分散物而被有效提取出来，使易挥发变形的药物粉末化，从而提高其稳定性及生物利用度，同时改善喷雾干燥过程的粘壁现象。在提取水溶性物质的同时提取脂溶性物质，适应大生产，大大地改善火麻仁油提取，增加提取物总脂肪油的含量，增大出膏率。
现有技术中采用β-环糊精包合技术一般是先通过其他方式收集脂肪油，再采用β环糊精包合的方式，从而实现提取物中脂溶性物质的保留。其他方式通常为榨油或有机溶剂提取，榨油的方式需要增加设备，增大成本；而有机溶剂提取则不适合大生产使用。本发明的制备方法既能有效提取火麻仁水溶性物质，同时能有效提取脂溶性成分。这样既保留了水溶性成分，同时避免先榨油后包合的复杂工艺，工艺有效，简单易行，适用大生产。
(3)本发明采用动态搅拌提取，能够提高β-环糊精对火麻仁油的包合效率。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1～2、对比例1～4制备的火麻仁提取物和火麻仁对照药材溶液的薄层色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的说明。
需要说明的是，本发明提供的技术方案中所采用的原料，除特殊说明外，均通过常规手段制备或通过商业渠道购买。
实施例1：
一种火麻仁提取物的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将火麻仁饮片制成最粗粉(药典规定最粗粉指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20％的粉末)；
(2)将火麻仁最粗粉与其重量8倍的水投入提取罐中，同时将火麻仁最粗粉重量2％的β-环糊精溶散于其重量10倍的纯化水中制得的β-环糊精溶液一起投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮(需要说明的是：微沸煎煮是中药提取中的常规操作，本领域技术人员可以保持微沸)2h，趁热过滤，得第一提取液和药渣；
(3)将药渣、火麻仁最粗粉重量6倍的水投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮1.5h，趁热过滤，得第二提取液；
(4)将第一提取液和第二提取液合并，离心，转鼓转速为12000转/分钟，得离心液；
(5)离心液在真空浓缩器中进行低温减压浓缩，温度65～85℃、真空度－0.04～－0.08Mpa条件下浓缩至相对密度1.05～1.15(60℃测得)，得浓缩液。浓缩液进行喷雾干燥，得火麻仁提取物。喷雾干燥条件为：控制进风温度140～190℃，出风温度为75～95℃。
实施例2：
一种火麻仁提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将火麻仁饮片制成最粗粉；
(2)将火麻仁最粗粉与其重量8倍的水投入提取罐中，同时将火麻仁最粗粉重量10％的β-环糊精溶散于其重量20倍的纯化水中制得的β-环糊精溶液一起投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮2h，趁热过滤，得第一提取液和药渣；
(3)将药渣、火麻仁最粗粉重量6倍的水投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮1.5h，趁热过滤，得第二提取液；
(4)将第一提取液和第二提取液合并，离心，转鼓转速为12000转/分钟，得离心液；
(5)离心液在真空浓缩器中进行低温减压浓缩，温度65～85℃、真空度－0.04～－0.08Mpa条件下浓缩至相对密度1.05～1.15(60℃测得)，得浓缩液。浓缩液进行真空带式干燥，得火麻仁提取物。带式干燥条件为：干燥温度控制在90～120℃，冷却温度20～40℃，绝对真空度≤2000Pa，布料电机转速160～240rpm/min,布料角度10～20°，以1～5L/h的进料速度、60～400mm/min的履带运行速度。
实施例3：
一种火麻仁衍生制剂，该火麻仁衍生制剂的有效成分为实施例1或实施例2制得的火麻仁提取物。
对比例1：
一种火麻仁提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将火麻仁饮片与其重量8倍的水投入提取罐中，保持微沸煎煮2h，趁热过滤，得第一提取液和药渣；
(2)将药渣、火麻仁饮片重量6倍的水投入提取罐中，保持微沸煎煮1.5h，趁热过滤，得第二提取液；
(3)将第一提取液和第二提取液合并，离心，转鼓转速为12000转/分钟，得离心液；
(4)离心液在真空浓缩器中进行低温减压浓缩，温度65～85℃、真空度－0.04～－0.08Mpa条件下浓缩至相对密度1.05～1.15(60℃测得)，得浓缩液。浓缩液进行喷雾干燥，得火麻仁提取物。喷雾干燥条件为：控制进风温度140～190℃，出风温度为75～95℃。
对比例2：
一种火麻仁提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将火麻仁饮片制成最粗粉；
(2)将火麻仁最粗粉与其重量8倍的水投入提取罐中，保持微沸煎煮2h，趁热过滤，得第一提取液和药渣；
(3)将药渣、火麻仁最粗粉重量6倍的水投入提取罐中，保持微沸煎煮1.5h，趁热过滤，得第二提取液；
(4)将第一提取液和第二提取液合并，离心，转鼓转速为12000转/分钟，得离心液；
(5)离心液在真空浓缩器中进行低温减压浓缩，温度65～85℃、真空度－0.04～－0.08Mpa条件下浓缩至相对密度1.05～1.15(60℃测得)，得浓缩液。浓缩液进行喷雾干燥，得火麻仁提取物。喷雾干燥条件为：控制进风温度140～190℃，出风温度为75～95℃。
对比例3：
一种火麻仁提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将火麻仁饮片制成最粗粉；
(2)将火麻仁最粗粉与其重量8倍的水投入提取罐中，同时将火麻仁最粗粉重量2％的β-环糊精溶散于其重量10倍的纯化水中制得的β-环糊精溶液一起投入提取罐中，保持微沸煎煮2h，趁热过滤，得第一提取液和药渣；
(3)将药渣、火麻仁最粗粉重量6倍的水投入提取罐中，保持微沸煎煮1.5h，趁热过滤，得第二提取液；
(4)将第一提取液和第二提取液合并，离心，转鼓转速为12000转/分钟，得离心液；
(5)离心液在真空浓缩器中进行低温减压浓缩，温度65～85℃、真空度－0.04～－0.08Mpa条件下浓缩至相对密度1.05～1.15(60℃测得)，得浓缩液。浓缩液进行喷雾干燥，得火麻仁提取物。喷雾干燥条件为：控制进风温度140～190℃，出风温度为75～95℃。
对比例4：
一种火麻仁提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将火麻仁饮片制成最粗粉，包煎；
(2)将火麻仁最粗粉与其重量8倍的水投入提取罐中，同时将火麻仁最粗粉重量2％的β-环糊精溶散于其重量10倍的纯化水中制得的β-环糊精溶液一起投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮2h，趁热过滤，得第一提取液和药渣；
(3)将药渣、火麻仁最粗粉重量6倍的水投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮1.5h，趁热过滤，得第二提取液；
(4)将第一提取液和第二提取液合并，离心，转鼓转速为12000转/分钟，得离心液；
(5)离心液在真空浓缩器中进行低温减压浓缩，温度65～85℃、真空度－0.04～－0.08Mpa条件下浓缩至相对密度1.05～1.15(60℃测得)，得浓缩液。浓缩液进行喷雾干燥，得火麻仁提取物。喷雾干燥条件为：控制进风温度140～190℃，出风温度为75～95℃。
分别对实施例1～2和对比例1～4制得的火麻仁提取物进行检测，结果如下表所示：
总脂肪油的检测方法：取样品适量(约1g)，研细，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)适量，加热回流提取(5小时)至脂肪油提尽，收集提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上低温蒸干，在100℃干燥1小时，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，计算，即得。
Figure BDA0002675163680000071
从上表可知，实施例1、实施例2所得火麻仁水提物的总脂肪油含量、出膏率、浸出物均明显比对比例1-4都高，说明本发明工艺对火麻仁的提取更彻底更有效。
实施例1与对比例3相比，可以看出动态提取(实施例1)比静态提取(对比例3)火麻仁水提物的总脂肪油含量增加了1倍多，出膏率和浸出物也明显提高，说明动态提取能够提高β-环糊精对火麻仁油的包合效率，使其提取更彻底更有效。
实施例1和对比例4相比，可以看出包煎会严重影响火麻仁水提物的总脂肪油含量、出膏率和浸出物，因此提取时采用不包煎提取效果更好。
对比例2和对比例3相比，可以看出添加辅料β-环糊精(对比例3)火麻仁水提物的总脂肪油含量、出膏率明显更高，说明β-环糊精能够改善火麻仁油提取，增加提取物总脂肪油的含量，增大出膏率。
对比例1和对比例2相比，可以看出将火麻仁饮片制成最粗粉后水提，能够有效增加火麻仁油的溶出，火麻仁水提物的总脂肪油含量、出膏率、浸出物均明显更高。
将实施例1～2、对比例1～4制备的火麻仁提取物和火麻仁对照药材溶液的进行薄层鉴别，结果如图2所示。
薄层鉴别方法：取火麻仁提取物约0.25g，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取火麻仁对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15：1：0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检测环境温度：25℃，湿度：58％。
从图2可以看出，在相同点样量下，实施例1、实施例2所得火麻仁提取物的各斑点均比对比例1～4样品的斑点明显，颜色更深，侧面说明该发明工艺对火麻仁油的提取有明显提高。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种火麻仁提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将火麻仁饮片制成最粗粉；
(2)将火麻仁最粗粉与其重量6～12倍的水投入提取罐中，同时将火麻仁最粗粉重量2％～10％的β-环糊精溶散于其重量5～20倍的水中制得的β-环糊精溶液一起投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮0.5～3h，趁热过滤，得第一提取液和药渣；
(3)将药渣、火麻仁最粗粉重量5～12倍的水投入提取罐中，动态搅拌提取，搅拌转速为20～50转/分钟，保持微沸煎煮0.5～3h，趁热过滤，得第二提取液；
(4)将第一提取液和第二提取液合并，离心得离心液；
(5)离心液在真空浓缩器中进行低温减压浓缩，温度65～85℃、真空度－0.04～－0.08Mpa条件下浓缩至相对密度1.05～1.15，所述相对密度在60℃测得，进行喷雾干燥或带式干燥，得火麻仁提取物。
2.根据权利要求1所述的一种火麻仁提取物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的离心具体为：在管式离心机转鼓转速为12000转/分钟～16000转/分钟条件下离心。
3.根据权利要求1所述的一种火麻仁提取物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的喷雾干燥的条件为：控制进风温度140～190℃，出风温度为75～95℃。
4.根据权利要求1所述的一种火麻仁提取物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的带式干燥的条件为：干燥温度控制在90～120℃，冷却温度20～40℃，绝对真空度≤2000Pa，布料电机转速160～240rpm/min，布料角度10～20°，以1～5L/h的进料速度、60～400mm/min的履带运行速度。
5.一种火麻仁衍生制剂，其特征在于，所述火麻仁衍生制剂的有效成分为权利要求1～4任一项所述制备方法制得的火麻仁提取物。
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