CN111960452A - 一种氟化铝粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氟化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：将聚四氟乙烯颗粒与铝粉混合，得到混合粉体；将所述混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到反应产物；将所述反应产物依次进行酸洗和热处理，得到氟化铝粉体。本发明提供的制备方法以聚四氟乙烯颗粒和铝粉的混合粉体作为反应物，其中混合粉体中聚四氟乙烯为氧化剂，铝为还原剂，聚四氟乙烯受热分解后与铝粉发生可持续的燃烧反应，直接生成含有氟化铝的产物，对其进行酸洗和热处理除去未反应的铝粉和副产物单质碳即得到氟化铝粉体，实现了工艺流程的简化。实验结果表明，本发明提供的制备方法工艺简单，对制备得到的粉体进行X射线衍射，证明粉体为氟化铝粉体。

Description

一种氟化铝粉体的制备方法
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种氟化铝粉体的制备方法。
背景技术
氟化铝是一种多用途材料，在催化剂、正极材料的改性等领域有着广泛的应用，主要是用作电解铝的助熔剂，调整电解质的性能，增强导电性，降低电解温度，有利于氧化铝的电解和降低电解过程的能源消耗。
目前，氟化铝的制备方法均存在工艺复杂、成本较高的问题，例如专利CN102992370A中记载了一种制备高纯氟化铝的生产方法，首先采用萤石与硫酸反应生成氟化氢气体，接着经过酸洗、两次冷却、脱硅、脱气、冷却和蒸发的处理工艺，最后与氢氧化铝反应生成氟化铝。此工艺虽然能够制备氟化铝，但其工艺复杂，不适宜批量化生产。
因此，有必要对氟化铝的制备方法进行改进，实现简化工艺的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟化铝粉体的制备方法。本发明提供的制备方法工艺简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氟化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯颗粒与铝粉混合，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到反应产物；
(3)将所述步骤(2)得到的反应产物依次进行酸洗和热处理，得到氟化铝粉体。
优选地，所述步骤(1)中聚四氟乙烯颗粒的粒径为200nm～50μm。
优选地，所述步骤(1)中铝粉的粒径为1～30μm。
优选地，所述步骤(1)中聚四氟乙烯颗粒与铝粉的混合在有机溶剂中进行。
优选地，所述有机溶剂包括乙醇、丙酮和二甲基亚砜中的至少一种。
优选地，所述混合在超声或搅拌条件下进行。
优选地，所述超声的功率为200～3000W。
优选地，所述搅拌的转速为200～500rpm。
优选地，所述步骤(1)中混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为20～80％，铝的质量分数为20～80％。
优选地，所述步骤(3)中热处理的温度≥600℃。
本发明提供了一种氟化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：将聚四氟乙烯颗粒与铝粉混合，得到混合粉体；将所述混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到反应产物；将所述反应产物依次进行酸洗和热处理，得到氟化铝粉体。本发明提供的制备方法以聚四氟乙烯颗粒和铝粉的混合粉体作为反应物，其中混合粉体中聚四氟乙烯为氧化剂，铝为还原剂，聚四氟乙烯受热分解后与铝粉发生可持续的燃烧反应，直接生成含有氟化铝的产物，对其进行酸洗和热处理除去未反应的铝粉和副产物单质碳即得到氟化铝粉体，实现了工艺流程的简化。实验结果表明，本发明提供的制备方法工艺简单，对制备得到的粉体进行X射线衍射，证明粉体为氟化铝粉体。
附图说明
图1为实施例2制备的氟化铝粉体的XRD图谱；
图2为实施例2制备的氟化铝粉体的透射电镜图像。
具体实施方式
本发明提供了一种氟化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯颗粒与铝粉混合，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到反应产物；
(3)将所述步骤(2)得到的反应产物依次进行酸洗和热处理，得到氟化铝粉体。
本发明将聚四氟乙烯颗粒与铝粉混合，得到混合粉体。在本发明中，所述聚四氟乙烯颗粒的粒径优选为200nm～50μm，进一步优选为500nm～30μm，更优选为1～20μm。在本发明中，所述铝粉的粒径优选为1～30μm，进一步优选为5～25μm，更优选为10～20μm。本发明对所述聚四氟乙烯颗粒和铝粉的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述聚四氟乙烯颗粒和铝粉的粒径在上述范围内时能够保证聚四氟乙烯颗粒和铝粉均匀分散。
在本发明中，所述聚四氟乙烯颗粒与铝粉的混合优选在有机溶剂中进行。在本发明中，所述聚四氟乙烯颗粒与铝粉在有机溶剂中混合的步骤优选为先将聚四氟乙烯颗粒与有机溶剂混合，得到聚四氟乙烯悬浊液；再将所述聚四氟乙烯悬浊液与铝粉混合，并依次进行过滤和干燥得到混合粉体。
本发明优选先将聚四氟乙烯颗粒与有机溶剂混合，得到聚四氟乙烯悬浊液。在本发明中，所述有机溶剂优选包括乙醇、丙酮和二甲基亚砜中的至少一种。本发明对所述有机溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明有机溶剂的用量没有特殊的限定，能够保证得到稳定分散的聚四氟乙烯悬浊液即可。
在本发明中，所述聚四氟乙烯颗粒与有机溶剂的混合优选在超声或搅拌条件下进行。在本发明中，所述超声的功率优选为200～3000W，进一步优选为1000～2000W，更优选为1500～1800W；所述超声的时间优选为1～18h，进一步优选为3～10h，更优选为4～8h。在本发明中，所述搅拌的转速优选为200～500rpm，更优选为250～400rpm；所述搅拌的时间优选为1～18h，进一步优选为3～10h，更优选为4～8h。在本发明中，所述聚四氟乙烯颗粒与有机溶剂的混合在超声或搅拌条件下进行时有利于聚四氟乙烯在有机溶剂中均匀分散，得到稳定分散的聚四氟乙烯悬浊液。
得到聚四氟乙烯悬浊液后，本发明将所述聚四氟乙烯悬浊液与铝粉混合，并依次进行过滤和干燥得到混合粉体。在本发明中，所述聚四氟乙烯悬浊液与铝粉的混合优选在超声或搅拌条件下进行。在本发明中，所述超声的功率优选为200～3000W，进一步优选为1000～2000W，更优选为1500～1800W；所述超声的时间优选为1～18h，进一步优选为3～10h，更优选为4～8h。在本发明中，所述搅拌的转速优选为200～500rpm，更优选为250～400rpm；所述搅拌的时间优选为1～18h，进一步优选为3～10h，更优选为4～8h。在本发明中，所述聚四氟乙烯悬浊液与铝粉的混合在超声或搅拌条件下进行时有利于铝粉在聚四氟乙烯悬浊液中均匀分散。
本发明对所述过滤和干燥的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。在本发明中，所述混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数优选为20～80％，进一步优选为50～70％，更优选为55.6～66.7％。在本发明中，所述铝的质量分数优选为20～80％，进一步优选为30～50％，更优选为33.3～44.4％。在本发明中，所述混合粉体中聚四氟乙烯和铝粉的质量分数在上述范围内时有利于聚四氟乙烯受热分解与铝粉发生可持续的燃烧反应。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到反应产物。本发明对所述将混合粉体点燃的方式没有特殊的限定，只要外加热源的温度能够达到混合粉体的反应阈值即可。本发明对所述点燃的温度没有特殊的限定，只要能够将所述混合粉体点燃即可。在本发明中，所述氧化还原反应的方程式如式I所示：
1.5(-C2F4-)+2Al→2AlF3+3C- 式I。
在本发明中，将所述混合粉体点燃后，混合粉体会发生快速的燃烧，瞬间生成含有氟化铝的产物。在本发明中，所述氧化还原反应是在瞬间完成的，无需对所述氧化还原反应的时间进行限定。
得到反应产物后，本发明将所述反应产物依次进行酸洗和热处理，得到氟化铝粉体。在本发明中，所述酸洗的溶液优选为盐酸溶液。在本发明中，所述盐酸溶液的浓度优选为1mol/L。本发明对所述酸洗的时间没有特殊的限定，直至溶液底部无气泡产生为止。在本发明中，所述酸洗能够除去反应产物中未反应的铝粉。
酸洗完成后，本发明优选对所述酸洗得到的产物依次进行离心和干燥处理。本发明对所述离心和干燥处理的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。在本发明中，所述热处理的温度优选≥600℃，更优选为600～800℃；所述热处理的时间优选≥2h，更优选为2～4h。在本发明中，所述热处理能够去除反应产物中的副产物单质碳。
本发明提供的制备方法以聚四氟乙烯颗粒和铝粉的混合粉体作为反应物，其中混合粉体中聚四氟乙烯为氧化剂，铝为还原剂，聚四氟乙烯受热分解后与铝粉发生可持续的燃烧反应，直接生成含有氟化铝的产物，对其进行酸洗和热处理除去未反应的铝粉和副产物单质碳即得到氟化铝粉体，实现了工艺流程的简化，且成本低，对环境友好。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)称取10g 30μm的聚四氟乙烯颗粒在400mL的丙酮中进行超声处理，超声功率为1800W，超声时间为3h，得到稳定分散的聚四氟乙烯悬浊液；称取5g 10μm铝粉加入聚四氟乙烯悬浊液中，继续超声使其混合均匀，超声功率为2000W，超声时间为3h，并依次进行抽滤、干燥处理，得到混合粉体；其中混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为66.7％，铝的质量分数为33.3％；
(2)采用点火装置引燃混合粉体，进行氧化还原反应，得到反应产物；
(3)将反应产物加至浓度为1mol/L的盐酸溶液酸洗，对酸洗后的粉体进行离心、干燥处理；将干燥后的粉体加热至600℃保温2h，获得氟化铝粉体。
对本实施例制备的氟化铝粉体进行X射线衍射和透射电镜，通过测试发现本发明提供的制备方法制备得到了氟化铝。
实施例2
(1)称取10g的20μm的四氟乙烯颗粒在400mL的乙醇中进行超声处理，超声功率为1500W，超声时间为4h，得到稳定分散的聚四氟乙烯悬浊液；称取8g 10μm的铝粉加入聚四氟乙烯悬浊液中，继续超声使其混合均匀，超声功率为2000W，超声时间为4h，并依次进行抽滤、干燥处理，得到混合粉体；其中混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为55.6％，铝的质量分数为44.4％；
(2)采用点火装置引燃混合粉体，进行氧化还原反应，得到反应产物；
(3)将反应产物加至浓度为1mol/L的盐酸溶液酸洗，对酸洗后的粉体进行离心、干燥处理；将干燥后的粉体加热至600℃保温2h，获得氟化铝粉体。
对本实施例制备的氟化铝粉体进行X射线衍射和透射电镜，如图1和2所示，图1为实施例2制备的氟化铝粉体的XRD图谱；图2为实施例2制备的氟化铝粉体的透射电镜图像。从图1可以看出，本发明提供的制备方法制备得到了氟化铝。
实施例3
(1)称取10g的30μm的聚四氟乙烯颗粒在400mL的丙酮中进行超声处理，超声功率为1800W，超声时间为3h，得到稳定分散的聚四氟乙烯悬浊液；称取5g 10μm的铝粉加入聚四氟乙烯悬浊液中，继续超声使其混合均匀，超声功率为1800W，超声时间为3h，并依次进行抽滤、干燥处理，得到混合粉体；其中混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为66.7％，铝的质量分数为33.3％；
(2)采用点火装置引燃混合粉体，进行氧化还原反应，得到反应产物；
(3)将反应产物加至浓度为1mol/L的盐酸溶液酸洗，对酸洗后的粉体进行离心、干燥处理；将干燥后的粉体加热至600℃保温2h，获得氟化铝粉体。
对本实施例制备的氟化铝粉体进行X射线衍射和透射电镜，通过测试发现本发明提供的制备方法制备得到了氟化铝。
从以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法工艺简单，且能够制备得到氟化铝粉体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氟化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯颗粒与铝粉混合，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体点燃，进行氧化还原反应，得到反应产物；
(3)将所述步骤(2)得到的反应产物依次进行酸洗和热处理，得到氟化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚四氟乙烯颗粒的粒径为200nm～50μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铝粉的粒径为1～30μm。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚四氟乙烯颗粒与铝粉的混合在有机溶剂中进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇、丙酮和二甲基亚砜中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合在超声或搅拌条件下进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述超声的功率为200～3000W。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为200～500rpm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合粉体中聚四氟乙烯的质量分数为20～80％，铝的质量分数为20～80％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热处理的温度≥600℃。
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