JP6716219B2 - Ti4O7の製造方法 - Google Patents
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(1)酸化チタンを含む1〜20mol/Lのアルカリ性溶液を、100〜200℃で加熱する工程、及び
(2)前記工程(1)で得られた構造体を、水素を含むガス雰囲気下で、800℃以上で加熱する工程
を含む、Ti4O7の製造方法。
項2.
前記Ti4O7がナノファイバである、上記項1に記載の方法。
項3.
前記酸化チタンの平均粒子径が1〜500nmである、上記項1又は2に記載の方法。
項4.
前記アルカリ性溶液が、アルカリ金属の水酸化物を含む水溶液である、上記項1〜3のいずれかにに記載の方法。
項5.
前記ガスが、水素及び不活性ガスを含む混合ガスである、上記項1〜4のいずれかに記載の方法。
項6.
前記混合ガスにおける水素と不活性ガスとの比率が、体積比で、水素:不活性ガス=1〜30:70〜99である、上記項5に記載の方法。
平均粒子径が約21nmの酸化チタン粉末(アナターゼ型:約80質量%、ルチル型:約20質量%)(P25(商品名)、Degussa社製)0.6gを、10mol/Lの水酸化ナトリウム溶液180mlに添加し、テフロン(登録商標)製内筒容器内に密閉した状態で150℃で72時間撹拌を行った。その後、当該混合液を室温まで冷却した後、溶媒を除去することにより粉末を得た。なお、走査型電子顕微鏡とX線回折法を用いて評価した結果、得られた粉末は非晶質なチタン酸ナノファイバであることを確認している。次いで、当該粉末に濃硝酸を添加し、当該混合液のpHが1以下になるまで繰り返し濃硝酸で洗浄した。さらに、pHが中性領域となるまで当該混合液を多量の蒸留水で洗浄した後、107℃のオーブンで一晩乾燥させた。次いで、1050℃で6時間、アルゴン・水素混合ガス(アルゴン:約95%、水素:約5%)流通下で加熱を行った。
実施例1で得られたTi4O7ナノファイバを担体として、以下の手順により燃料電池正極用チタン酸窒化物触媒を合成した。はじめに、実施例1で得られたTi4O7ナノファイバ、触媒となるTiO2源としてTiF4、及び尿素が、Ti4O7:TiO2:尿素=1:1:100の質量比となるように蒸留水中で撹拌した。当該混合液を250℃に加熱したホットスターラーに移し、水分がなくなるまで撹拌を続けた後、得られた粉末を107℃のオーブンで一晩乾燥させた。次いで、900℃で2時間、窒素ガス流通下で加熱を行い、触媒粉末を得た。
Claims (6)
- (1)酸化チタンを含む1〜20mol/Lのアルカリ性溶液を、100〜200℃で加熱する工程、及び
(2)前記工程(1)で得られた構造体を、水素を含むガス雰囲気下で、800℃以上で加熱する工程
を含み、前記アルカリ性溶液に含まれる酸化チタンの濃度が0.1〜5mg/mlである、Ti4O7の製造方法。 - 前記Ti4O7がナノファイバである、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化チタンの平均粒子径が1〜500nmである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記アルカリ性溶液が、アルカリ金属の水酸化物を含む水溶液である、請求項1〜3のいずれかにに記載の方法。
- 前記ガスが、水素及び不活性ガスを含む混合ガスである、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記混合ガスにおける不活性ガスと水素との比率が、体積比で、水素:不活性ガス=1〜30:70〜99である、請求項5に記載の方法。
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