CN111957322A - 一种Ni-Ru/AC双金属催化剂及制备与在木质素降解中的应用 - Google Patents

一种Ni-Ru/AC双金属催化剂及制备与在木质素降解中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化剂制备技术领域，特别涉及一种Ni‑Ru/AC双金属催化剂及制备与在木质素降解中的应用。本发明将六水硝酸镍溶解于水中，加入活性炭，搅拌至糊状；然后浸渍搅拌、干燥、焙烧和金属还原，得到Ni/AC金属催化剂；将三水氯化钌溶于水中，再加入Ni/AC金属催化剂，搅拌至糊状，然后浸渍搅拌，干燥、焙烧和金属还原，得到Ni‑Ru/AC双金属催化剂。本发明结合了Ni金属的加氢活性在木质素降解中具有优势的特点，以及Ni金属成本低等优势，通过浸渍少量的贵金属Ru来直接提高Ni金属的加氢活性，克服Ni金属的容易失活的特点，本发明对比其他催化剂具有制备方法简单，降解效率高，重复利用性大等特点。

Description

一种Ni-Ru/AC双金属催化剂及制备与在木质素降解中的应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，特别涉及一种Ni-Ru/AC双金属催化剂及制备与在木质素降解中的应用。
背景技术
由于过度的使用化石能源导致的环境问题越来越严重，研究人员开始逐渐重视开发新一代的可持续替代能源。木质纤维素生物质包含纤维素、半纤维素和木质素，在生产可持续的替代能源方面具有非常大的潜力，木质素与纤维素和半纤维素相比，主要由三个单体单元(芥子醇，松柏树醇和对香豆醇)通过自由基偶联反应和C-C和C-O键连接而聚合而成的，其结构呈网状分布，它被认为是最丰富的天然芳香族聚合物。木质素中的C-O醚键占67～75％，其中二芳基醚键4-O-5占木质素醚部分的4～9％，烷基芳基醚键β-O-4和α-O-4分别约为45～62％和3～12％，所以木质素及其模型化合物中C-O键的选择性裂解是生产低碳芳烃或环烷烃的重要步骤。但是由于芳基醚C-O键的天然复杂性和高稳定性，想以高收率将木质素分解成芳族单体是仍然具有非常大的难度。
木质素及其模型化合物的热解，水解，加氢裂化，氧化，氢解和水热等多种化学转化方法被用于解聚木质素当中。其中催化氢解(C-H)被证明是木质素转化的重要技术。其方法主要使用基于贵金属或非贵金属的非均相催化剂。非贵金属催化剂主要基于Cu、Fe，尤其是Ni。Ni催化剂在芳基醚C-O键的裂解中显示出优异的选择性。然而由于在温和条件下用于木质素解聚的镍催化剂的活性和稳定性有限，且容易失活，相比于Pt、Pd和Ru的贵金属，其在温和条件下对木质素及其模型化合物的解聚表现非常出色的催化性能。其中Ru对氢解反应显示出很高活性度。但由于Ru基催化剂活性大但选择性低，会产生更多的环烷物质，这对于木质素降解来说是不利的，所以有限的结合Ni与Ru催化剂，可以更好的提高木质素的选择性和活性度。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，该制备方法简便，低能耗，材料获取简单。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的Ni-Ru/AC双金属催化剂，该催化剂具有稳定性选择性高、可高效降解木质素等特点。
本发明的再一目的在于提供上述Ni-Ru/AC双金属催化剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将六水硝酸镍溶解于水中，加入活性炭，搅拌至糊状；然后浸渍搅拌，干燥，得到Ni/AC催化剂前驱体；
(2)在通入氮气的条件下，将步骤(1)制得的Ni/AC催化剂前驱体进行焙烧，然后在通入氢气的条件下，进行金属还原，得到Ni/AC金属催化剂；
(3)将三水氯化钌溶于水中，得到氯化钌溶液；在氯化钌溶液中加入步骤(2)制得的Ni/AC金属催化剂，搅拌至糊状，然后浸渍搅拌，干燥，得到Ni-Ru/AC催化剂前驱体；
(4)在通氮气的条件下，将步骤(3)制得的Ni-Ru/AC催化剂前驱体进行焙烧；然后在通入氢气的条件下，进行金属还原，得到Ni-Ru/AC双金属催化剂；
步骤(1)所述的六水硝酸镍、水和活性炭的质量比优选为(0.15～1.5)：(1～10)：(0.5～10)；
步骤(1)所述的浸渍搅拌的条件优选为25～80℃浸渍搅拌6～24h；
步骤(1)所述的干燥的条件优选为80～120℃干燥9～24h；
步骤(2)所述的焙烧的条件优选为300～550℃焙烧1～6h，其中，氮气气体流速20～100ml/min；
步骤(2)所述的金属还原的条件优选为300～550℃金属还原1～6h，其中，氢气气体流速20～100ml/min；
步骤(3)所述的三水氯化钌和水的质量比优选为(0.05～1.0)：(1～10)；
步骤(3)所述的三水氯化钌和Ni/AC金属催化剂的质量比优选为(0.05～1.0)：(0.5～10)；
步骤(3)所述的浸渍搅拌的条件优选为25～80℃浸渍搅拌6～24h；
步骤(3)所述的干燥的条件优选为80～120℃干燥9～24h；
步骤(4)所述的焙烧的条件优选为150～350℃焙烧1h～6h，其中，氮气气体流速20～100ml/min；
步骤(4)所述的金属还原的条件优选为150～350℃金属还原1～6h，其中，氢气气体流速20～100ml/min；
一种Ni-Ru/AC双金属催化剂，通过上述制备方法制备得到；
所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂在木质素或木质素模型化合物降解中的应用；
所述的木质素模型化合物优选为2-苯氧基-1-苯乙醇；
所述的应用，具有包含如下步骤：
将Ni-Ru/AC双金属催化剂、甲醇与木质素模型化合物混合，进行高压加热反应；反应完成后过滤回收Ni-Ru/AC双金属催化剂；
所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂、甲醇与木质素模型化合物的体积质量摩尔比(mg：ml：mmol)优选为(5～100)：(5～20)：(0.5～10)；
所述的反应的条件优选为转速500～1200rpm，温度100～220℃，氢气压力0.5～4Mpa，反应时间1～12h；
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法相比其他的单金属催化剂而言，具有材料获取简单，制造方法简便，成本低，且产物可高效降解木质素，其木质素模型化合物的产率高达99％等特点。
(2)本发明提供的Ni-Ru/AC双金属催化剂结合了Ni金属的加氢活性在木质素降解中具有优势的特点，以及Ni金属成本低等优势，通过浸渍少量的贵金属Ru来直接提高Ni金属的加氢活性，克服Ni金属的容易失活的特点，即结合了Ni与Ru金属的各自在催化性能上的优点，最大化地提高了催化剂性能，通过加入少量的Ru提高催化剂的整体活性，同时也保持催化剂的高选择性，能在木质素降解中发挥很大的催化性能，具有降解效率高、重复利用性大、稳定性选择性高等特点。
附图说明
图1是实施例1制得的5％Ni-5％Ru/AC、实施例2的5％Ni-3％Ru/AC和实施例3的5％Ni-1％Ru/AC的扫描电子显微镜图。
图2是实施例1制得的5％Ni-5％Ru/AC、实施例2的5％Ni-3％Ru/AC和实施例3的5％Ni-1％Ru/AC的的X射线衍射图。
图3是实施例2制得的5％Ni-3％Ru/AC降解木质素模型化合物的结果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称量0.51g六水硝酸镍和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解；加入2g的活性炭粉末，搅拌使活性炭与溶液充分混合至糊状，随后常温25℃浸渍搅拌6h；搅拌完成后放入真空干燥箱120℃干燥9h，得到Ni/AC催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)制得的Ni/AC催化剂前驱体放入管式炉中，在通入氮气条件下500℃高温加热焙烧3h，其中，氮气气流速50ml/min；待反应完成后，在通入氢气条件下500℃高温还原3h，其中，氢气气流速50ml/min，得到5％Ni/AC催化剂；
(3)称量0.26g的三水氯化钌和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，得到氯化钌溶液；在氯化钌溶液中加入2g步骤(2)制得的的Ni/AC催化剂，搅拌使Ni/AC催化剂与溶液充分混合至糊状，随后常温25℃浸渍搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱120℃干燥9h，得到5％Ni-5％Ru/AC催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)制得的5％Ni-5％Ru/AC催化剂前驱体放入管式炉中，在通入氮气条件下250℃高温加热焙烧3h，其中，氮气流速50ml/min；待反应完成后，在通氢气条件下250℃高温还原3h，其中，氢气流速50ml/min，得到Ni-Ru/AC双金属催化剂(5％Ni-5％Ru/AC催化剂)。
(5)将20mg步骤(4)制得的5％Ni-5％Ru/AC催化剂、1mmol 2-苯氧基-1-苯乙醇和10ml的甲醇加入到高压反应釜中，超声搅拌使其混合均匀，在通入2Mpa氢气、转速1000rpm和加热至170℃开始反应，最后收集产物，将所获得的产物打入GC-MS中进行分析。产率计算公式：(反应生成的摩尔量/反应总摩尔量)×100％，转化率计算公式：(反应物消耗的摩尔量/反应物投入总摩尔量)×100％。
实施例2
(1)称量0.51g六水硝酸镍和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解；加入2g的活性炭粉末，搅拌使活性炭与溶液充分混合至糊状，随后常温25℃浸渍搅拌6h；搅拌完成后放入真空干燥箱110℃干燥24h，得到Ni/AC催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)制得的Ni/AC催化剂前驱体放入管式炉中，在通氮气条件下500℃高温加热焙烧3h，其中，氮气气流速50ml/min；待反应完成后，在通氢气条件下500℃高温还原3h，其中，氢气气流速50ml/min，得到5％Ni/AC催化剂；
(3)称量0.15g的三水氯化钌和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，得到氯化钌溶液；在氯化钌溶液中加入2g步骤(2)制得的Ni/AC催化剂，搅拌使Ni/AC催化剂与溶液充分混合至糊状，随后常温25℃浸渍搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱110℃干燥24h，得到5％Ni-3％Ru/AC催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)制得的5％Ni-3％Ru/AC催化剂前驱体放入管式炉中，在通入氮气条件下250℃高温加热焙烧3h，其中，氮气流速50ml/min；待反应完成后，在通入氢气条件下250℃高温还原3h，其中，氢气流速50ml/min得到Ni-Ru/AC双金属催化剂(5％Ni-3％Ru/AC催化剂)。
(5)将20mg步骤(4)制得的5％Ni-3％Ru/AC催化剂、1mmol 2-苯氧基-1-苯乙醇和10ml的甲醇加入到高压反应釜中，超声搅拌使其混合均匀，在通入2Mpa氢气、转速1000rpm和加热至170℃的条件下开始反应，最后收集产物，将所获得的产物打入GC-MS中进行分析。产率计算公式：(反应生成的摩尔量/反应总摩尔量)×100％，转化率计算公式：(反应物消耗的摩尔量/反应物投入总摩尔量)×100％。
实施例3
(1)称量0.51g六水硝酸镍和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，加入2g的活性炭粉末，搅拌使活性炭与溶液充分混合至糊状，随后常温25℃浸渍搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱90℃干燥20h，得到Ni/AC催化剂前驱体；
(2)将步骤(1)制得的Ni/AC催化剂前驱体放入管式炉中，在通入氮气条件下500℃高温加热焙烧3h，其中，氮气流速50ml/min；待反应完成后，在通入氢气条件下500℃高温还原3h，其中，氢气流速50ml/min，得到5％Ni/AC催化剂；
(3)称量0.05g的三水氯化钌和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，得到氯化钌溶液；在氯化钌溶液中加入2g步骤(2)制得的Ni/AC催化剂，搅拌使Ni/AC催化剂与溶液充分混合至糊状，随后常温25℃浸渍搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱90℃干燥20h，得到5％Ni-1％Ru/AC催化剂前驱体；
(4)将步骤(3)制得的5％Ni-1％Ru/AC催化剂前驱体放入管式炉中，在通入氮气条件下250℃高温加热焙烧3h，其中，氮气流速50ml/min；待反应完成后，在通入氢气条件下250℃高温还原3h，其中，氢气流速50ml/min，得到Ni-Ru/AC双金属催化剂(5％Ni-1％Ru/AC催化剂)；
(5)将20mg步骤(4)制得的5％Ni-1％Ru/AC催化剂、1mmol2-苯氧基-1-苯乙醇和10ml的甲醇加入到高压反应釜中，超声搅拌使其混合均匀，在通入2Mpa氢气、转速1000rpm和加热至170℃的条件下开始反应，最后收集产物，将所获得的产物打入GC-MS中进行分析。产率计算公式：(反应生成的摩尔量/反应总摩尔量)×100％，转化率计算公式：(反应物消耗的摩尔量/反应物投入总摩尔量)×100％。
图1是实施例1～3制得的Ni-Ru/AC双金属催化剂的SEM图，从图中看出，活性炭颗粒粒径为10～15μm。
图2是实施例1～3制得的Ni-Ru/AC双金属催化剂的X射线衍射图，从图中看出，三中催化剂中都出现了Ni和Ru的X射线衍射峰，其中Ni的衍射峰为44.7°(1 1 1)晶面和51.9°(2 0 0)晶面和Ru的衍射峰为42.8°(1 0 1)晶面，证明催化剂里面含有镍金属和钌金属。
表1为实施例1、实施例2、实施例3制得的Ni-Ru/AC双金属催化剂的降解产率和转化率(图3)，从表1中可见5％Ni-3％Ru/GO的降解转化率最好。
表2为实施例2制得的5％Ni-3％Ru/GO催化剂稳定性测试，在重复回收5次后，其产率降解木质素模型化合物总转化率依然可以达到92.2％。
表1为实施例1、实施例2、实施例3的降解效果
Figure BDA0002608394780000061
表2为实施例2的催化剂重复利用测试催化剂稳定性
Figure BDA0002608394780000062
Figure BDA0002608394780000071
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将六水硝酸镍溶解于水中，加入活性炭，搅拌至糊状；然后浸渍搅拌，干燥，得到Ni/AC催化剂前驱体；
(2)在通入氮气的条件下，将步骤(1)制得的Ni/AC催化剂前驱体进行焙烧，然后在通入氢气的条件下，进行金属还原，得到Ni/AC金属催化剂；
(3)将三水氯化钌溶于水中，得到氯化钌溶液；在氯化钌溶液中加入步骤(2)制得的Ni/AC金属催化剂，搅拌至糊状，然后浸渍搅拌，干燥，得到Ni-Ru/AC催化剂前驱体；
(4)在通氮气的条件下，将步骤(3)制得的Ni-Ru/AC催化剂前驱体进行焙烧；然后在通入氢气的条件下，进行金属还原，得到Ni-Ru/AC双金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述的六水硝酸镍、水和活性炭的质量比为(0.15～1.5)：(1～10)：(0.5～10)。
3.根据权利要求1所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述的浸渍搅拌的条件为25～80℃浸渍搅拌6～24h。
4.根据权利要求1所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述的焙烧的条件为300～550℃焙烧1～6h，其中，氮气气体流速20～100ml/min；
步骤(2)所述的金属还原的条件为300～550℃金属还原1～6h，其中，氢气气体流速20～100ml/min。
5.根据权利要求1所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)所述的三水氯化钌和水的质量比为(0.05～1.0)：(1～10)；
步骤(3)所述的三氯化钌和Ni/AC金属催化剂的质量比为(0.05～1.0)：(0.5～10)。
6.根据权利要求1所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)所述的浸渍搅拌的条件为25～80℃浸渍搅拌6～24h。
7.根据权利要求1所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(4)所述的焙烧的条件为150～350℃焙烧1h～6h，其中，氮气气体流速20～100ml/min；
步骤(4)所述的金属还原的条件为150～350℃金属还原1～6h，其中，氢气气体流速20～100ml/min。
8.一种Ni-Ru/AC双金属催化剂，其特征在于通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂在木质素或木质素模型化合物降解中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于具有包含如下步骤：
将权利要求8所述的Ni-Ru/AC双金属催化剂、甲醇与木质素模型化合物混合，进行高压加热反应；反应完成后过滤回收Ni-Ru/AC双金属催化剂。
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