CN111944115B - 一种聚天门冬氨酸酯预聚体及其制备方法、及相应涂料 - Google Patents

一种聚天门冬氨酸酯预聚体及其制备方法、及相应涂料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚天门冬氨酸酯预聚体及其制备方法、及相应涂料，所述聚天门冬氨酸酯预聚体为由二元醇、二元异氰酸酯和小分子型天门冬氨酸酯反应形成的反应产物；所述二元醇、所述二元异氰酸酯与所述小分子型天门冬氨酸酯之间的摩尔比为1：1.5‑3：1‑8。采用所述聚天门冬氨酸酯预聚体，制成涂料使用时，涂料保持原有的柔韧性、耐冲击性、耐腐蚀性、耐老化性、对基材附着力好、对温湿度不敏感等性能，但降低小分子型天门冬氨酸酯的硬度、提升断裂伸长率，使聚天门冬氨酸酯聚脲涂料适用于游乐场、游泳池等需要弹性的场合，扩大了采用小分子型天门冬氨酸酯制作的涂料的应用范围。

Description

一种聚天门冬氨酸酯预聚体及其制备方法、及相应涂料
技术领域
本发明涉及聚天门冬氨酸酯涂料技术领域，尤其是指一种聚天门冬氨酸酯预聚体及其制备方法、及相应涂料。
背景技术
聚天门冬氨酸酯由马来酸二酯与多元胺经Michael加成制得，由于位阻效应和电子诱导效应的协同作用，与异氰酸酯的反应活性大大降低，延长了施工时长，改善了传统聚脲涂料受限于喷涂的缺点。聚天门冬氨酸酯聚脲被称为第三代聚脲，是一种慢反应、高性能聚脲，具有优异的柔韧性、耐冲击性、耐腐蚀性、耐老化性，对基材附着力好，对温度、湿度不敏感，固体组分含量高，有利于环保。但是，在一些需要弹性的场合，如游乐场、游泳池等场合，小分子型天门冬氨酸酯并不适用，因其具有较高的硬度，且断裂伸长率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：在保持由小分子型天门冬氨酸酯制成的聚天门冬氨酸酯聚脲涂料原有的柔韧性、耐冲击性、耐腐蚀性、耐老化性、对基材附着力好、对温湿度不敏感等性能的条件下，降低小分子型天门冬氨酸酯的硬度，提升断裂伸长率，使聚天门冬氨酸酯聚脲涂料适用于游乐场、游泳池等需要弹性的场合。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种聚天门冬氨酸酯预聚体，为由二元醇、二元异氰酸酯和小分子型天门冬氨酸酯反应形成的反应产物；所述二元醇、所述二元异氰酸酯与所述小分子型天门冬氨酸酯之间的摩尔比为1：1.5-3：1-8。
进一步地，所述二元醇、所述二元异氰酸酯与所述小分子型天门冬氨酸酯之间的摩尔比为1：2-2.5：2-6。
进一步地，所述小分子型天门冬氨酸酯的摩尔量为二元异氰酸酯摩尔量与二元醇摩尔量之间的差值的2-4倍。
进一步地，所述二元醇由结构为HO-R-H的一种或多种成分组成，其中，R为
Figure BDA0002653612050000021
R0为H或Me，n的取值范围为2-30；n1的取值范围为1-50。
进一步地，所述二元异氰酸酯由结构为OCN-R1-NCO的一种或多种成分组成，其中，R1为
Figure BDA0002653612050000022
Figure BDA0002653612050000023
R2为H或Me。
进一步地，所述小分子型天门冬氨酸酯由结构为
Figure BDA0002653612050000024
的一种或多种成分组成，其中，R3为
Figure BDA0002653612050000025
R4为含1-20个碳原子的直链或支链烷基；R5为H或Me；R6为H或Me；p的取值范围为1-100；q的取值范围为1-30。
一种聚天门冬氨酸酯预聚体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：惰性气体保护下，控温60～80℃，将二元醇缓慢匀速地滴入二元异氰酸酯中反应，反应完后得到中间体。
步骤二：惰性气体保护下，控温40-60℃，将上述中间体缓慢匀速滴入小分子型天门冬氨酸酯中反应，反应完降温即得所述聚天门冬氨酸酯预聚体。
进一步地，所述步骤一和步骤二均根据检测反应体系的-NCO值来判断反应是否完成；当步骤一中，反应体系的-NCO值达到理论剩余-NCO值时，则判定为步骤一的反应完成；当步骤二中，反应体系的-NCO值为0，则判定为步骤二的反应完成。
进一步地，所述步骤一中的中间体在反应完后先降温再用于步骤二中。
一种聚天门冬氨酸酯涂料，包含异氰酸酯固化剂、上述所述的聚天门冬氨酸酯预聚体；所述异氰酸酯固化剂中的-NCO的摩尔量为n(NCO)，所述聚天门冬氨酸酯预聚体中的-NH的摩尔量为n(NH)，其中，n(NCO)：n(NH)＝1:1.05-1.2。
本发明的有益效果在于：采用二元醇、二元异氰酸酯和小分子型天门冬氨酸酯在特定工艺条件下反应形成的聚天门冬氨酸酯预聚体，制成涂料使用时，涂料保持原有的柔韧性、耐冲击性、耐腐蚀性、耐老化性、对基材附着力好、对温湿度不敏感等性能，但降低小分子型天门冬氨酸酯的硬度、提升断裂伸长率，使聚天门冬氨酸酯聚脲涂料适用于游乐场、游泳池等需要弹性的场合，扩大了采用小分子型天门冬氨酸酯制作的涂料的应用范围。
具体实施方式
本申请的发明构思为：在聚天门冬氨酸酯预聚体结构中引入柔性链段，搭配异氰酸酯固化剂制膜，进而达到提升固化膜的断裂伸长率的同时维持较高的拉伸强度。
根据本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果的具体实施方式对本申请的方案作进一步的说明。
实施例1
一种聚天门冬氨酸酯预聚体，为由二元醇、二元异氰酸酯和小分子型天门冬氨酸酯反应形成的反应产物；所述二元醇、所述二元异氰酸酯与所述小分子型天门冬氨酸酯之间的摩尔比为1：1.5-3：1-8。所述小分子型天门冬氨酸酯的摩尔量为二元异氰酸酯摩尔量与二元醇摩尔量之间的差值的2-4倍。所述二元醇由结构为HO-R-H的一种或多种成分组成，其中，R为
Figure BDA0002653612050000031
R0为H或Me，n的取值范围为2-30；n1的取值范围为1-50。所述二元异氰酸酯由结构为OCN-R1-NCO的一种或多种成分组成，其中，R1为
Figure BDA0002653612050000032
Figure BDA0002653612050000033
R2为H或Me。所述小分子型聚天门冬氨酸酯由结构为
Figure BDA0002653612050000041
的一种或多种成分组成，其中，R3为
Figure BDA0002653612050000042
R4为含1-20个碳原子的直链或支链烷基；R5为H或Me；R6为H或Me；p的取值范围为1-100；q的取值范围为1-30。
实施例2
一种聚天门冬氨酸酯预聚体，为由二元醇、二元异氰酸酯和小分子型天门冬氨酸酯反应形成的反应产物；所述二元醇、所述二元异氰酸酯与所述小分子型天门冬氨酸酯之间的摩尔比为1：2-2.5：2-6。所述小分子型天门冬氨酸酯的摩尔量为二元异氰酸酯摩尔量与二元醇摩尔量之间的差值的2-4倍。所述二元醇由结构为HO-R-H的一种或多种成分组成，其中，R为
Figure BDA0002653612050000043
R0为H或Me，n的取值范围为2-30；n1的取值范围为1-50。所述二元异氰酸酯由结构为OCN-R1-NCO的一种或多种成分组成，其中，R1为
Figure BDA0002653612050000044
Figure BDA0002653612050000045
R2为H或Me。所述小分子型聚天门冬氨酸酯由结构为
Figure BDA0002653612050000046
的一种或多种成分组成，其中，R3为
Figure BDA0002653612050000047
R4为含1-20个碳原子的直链或支链烷基；R5为H或Me；R6为H或Me；p的取值范围为1-100；q的取值范围为1-30。
实施例3
一种聚天门冬氨酸酯预聚体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：惰性气体保护下，控温60～80℃，将二元醇缓慢匀速地滴入二元异氰酸酯中反应，反应完后降温得到中间体。
步骤二：惰性气体保护下，控温40-60℃，将上述中间体缓慢匀速滴入小分子型天门冬氨酸酯中反应，反应完降温即得所述聚天门冬氨酸酯预聚体。
所述步骤一和步骤二均根据检测反应体系的-NCO值来判断反应是否完成；当步骤一中，反应体系的-NCO值达到理论剩余-NCO值时，则判定为步骤一的反应完成；当步骤二中，反应体系的-NCO值为0，则判定为步骤二的反应完成。
实施例4
一种聚天门冬氨酸酯涂料，包含异氰酸酯固化剂、上述所述的聚天门冬氨酸酯预聚体；所述异氰酸酯固化剂中的-NCO的摩尔量为n(NCO)，所述聚天门冬氨酸酯预聚体中的-NH的摩尔量为n(NH)，其中，n(NCO)：n(NH)＝1：1.05-1.2。
为进一步说明本申请的效果，结合以下试验例进行论述。
以下试验例中，小分子型天门冬氨酸酯1的结构式中的R4为Et；R3为
Figure BDA0002653612050000051
R5为H；小分子型天门冬氨酸酯2的结构式中的R4为Et；R3为
Figure BDA0002653612050000052
R5为Me。
试验例1
聚天门冬氨酸酯预聚体1的合成：
氮气保护下，控温60～80℃，将500g聚丙二醇PPG1000缓慢滴入262.4g 4，4-二异氰酸酯二环己基甲烷(HMDI)中进行反应，测得反应液的-NCO值达到剩余理论值5.5％，停止反应得到中间体N1。
氮气保护下，控温40～60℃，将381.2g中间体N1缓慢滴入330g小分子型天门冬氨酸酯1中进行反应，测得反应液的-NCO值为0，停止反应降温即得聚天门冬氨酸酯预聚体1。
试验例2
聚天门冬氨酸酯预聚体2的合成：
氮气保护下，控温60～80℃，将500g聚丙二醇PPG1000缓慢滴入262.4g HMDI中进行反应，测得反应液的-NCO值达到剩余理论值5.5％，停止反应得到中间体N2。
氮气保护下，控温40～60℃，将381.2g中间体N2缓慢滴入349.8g小分子型天门冬氨酸酯2中进行反应，测得反应液的-NCO值为0，停止反应降温即得聚天门冬氨酸酯预聚体2。
试验例3
聚天门冬氨酸酯预聚体3的合成：
氮气保护下，控温60～80℃，将500g聚丙二醇PPG1000缓慢滴入222.3g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中进行反应，测得反应液的-NCO值达到剩余理论值5.8％，停止反应得到中间体N3。
氮气保护下，控温40～60℃，将361.2g中间体N3缓慢滴入330g小分子型天门冬氨酸酯1中进行反应，测得反应液的-NCO值为0，停止反应降温即得聚天门冬氨酸酯预聚体3。
试验例4
聚天门冬氨酸酯预聚体4的合成：
氮气保护下，控温60～80℃，将500g聚丙二醇PPG1000缓慢滴入222.3g IPDI中进行反应，测得反应液的-NCO值达到剩余理论值5.8％，停止反应得到中间体N4。
氮气保护下，控温40～60℃，将361.2g中间体N4缓慢滴入349.8g小分子型天门冬氨酸酯2中进行反应，测得反应液的-NCO值为0，停止反应降温即得聚天门冬氨酸酯预聚体4。
试验例5
聚天门冬氨酸酯预聚体5的合成：
氮气保护下，控温60～80℃，将1000g聚丙二醇PPG2000缓慢滴入262.4g HMDI中进行反应，测得反应液的-NCO值达到剩余理论值3.3％，停止反应得到中间体N5。
氮气保护下，控温40～60℃，将631.2g中间体N5缓慢滴入330g小分子型天门冬氨酸酯1中进行反应，测得反应液的-NCO值为0，停止反应降温即得聚天门冬氨酸酯预聚体5。
试验例6
聚天门冬氨酸酯预聚体6的合成：
氮气保护下，控温60～80℃，将1000g聚丙二醇PPG2000缓慢滴入262.4g HMDI中进行反应，测得反应液的-NCO值达到剩余理论值3.3％，停止反应得到中间体N6。
氮气保护下，控温40～60℃，将631.2g中间体N6缓慢滴入349.8g小分子型天门冬氨酸酯2中进行反应，测得反应液的-NCO值为0，停止反应降温即得聚天门冬氨酸酯预聚体6。
表1聚天门冬氨酸酯涂料配方表
Figure BDA0002653612050000071
利用试验例1～6制备得到的聚天门冬氨酸酯预聚体进行涂膜制备，其组成如表1所示；其性能如表2所示。
此外，利用小分子型天门冬氨酸酯1(对比例1)和小分子型天门冬氨酸酯2(对比例2)作为对比组，进行涂膜试验，其组成如表1所示；其性能如表2所示。
固化后的涂膜的一系列性能表征：附着力根据国家标准GB/T 9286测试；硬度根据国家标准GB/T 6739测试；柔性根据国家标准GB/T 1731测试；拉伸性能根据国家标准GB/T1040.1-2006测试；表干时间根据国家标准GB/T 1728测定；活化期为体系粘度增大20％所用时间；耐老化性能根据ISO11507-2007测试；耐冲击性能和耐腐蚀性能根据GB/T19250-2013测试；其中，耐腐蚀性能包括耐酸腐蚀性能、耐碱腐蚀性能和耐盐腐蚀性能，处理时间均为168h。耐老化性能处理条件为：QUV处理1000h。
表2聚天门冬氨酸酯涂料性能结果
Figure BDA0002653612050000081
综上所述，本发明提供的一种聚天门冬氨酸酯预聚体，采用二元醇、二元异氰酸酯和小分子型天门冬氨酸酯在特定工艺条件下反应形成，合成方法简单；采用该预聚体制成涂料使用时，涂料保持原有的柔韧性、耐冲击性、耐腐蚀性、耐老化性、对基材附着力好、对温湿度不敏感等性能，但降低小分子型天门冬氨酸酯的硬度、提升断裂伸长率，维持较高的拉伸强度，使聚天门冬氨酸酯聚脲涂料适用于游乐场、游泳池等需要弹性的场合，扩大了采用小分子型天门冬氨酸酯制作的涂料的应用范围，且表干较快，施工效率高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (2)

1.一种聚天门冬氨酸酯预聚体，其特征在于，为由二元醇、二元异氰酸酯和小分子型天门冬氨酸酯反应形成的反应产物；
所述二元醇、所述二元异氰酸酯与所述小分子型天门冬氨酸酯之间的摩尔比为1：2-2.5：2-6；
所述小分子型天门冬氨酸酯的摩尔量为二元异氰酸酯摩尔量与二元醇摩尔量之间的差值的2-4倍；
所述二元醇由结构为HO-R-H的一种或多种成分组成，其中，R为
Figure FDA0003844901950000011
R0为H或Me,n的取值范围为2-30；n1的取值范围为1-50；
所述二元异氰酸酯由结构为OCN-R1-NCO的一种或多种成分组成，其中，R1为
Figure FDA0003844901950000012
Figure FDA0003844901950000016
R2为H或Ne；
小分子型天门冬氨酸酯由结构为
Figure FDA0003844901950000013
的一种或多种成分组成，
其中，R3为
Figure FDA0003844901950000014
Figure FDA0003844901950000015
R4为含1-20个碳原子的直链或支链烷基；R5为H或Me；R6为H或Me；p的取值范围为1-100；q的取值范围为1-30；
所述的聚天门冬氨酸酯预聚体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：惰性气体保护下，控温60～80℃，将二元醇缓慢匀速地滴入二元异氰酸酯中反应，反应完后得到中间体；
步骤二：惰性气体保护下，控温40-60℃，将中间体缓慢匀速滴入小分子型天门冬氨酸酯中反应，反应完降温即得所述聚天门冬氨酸酯预聚体；
所述的聚天门冬氨酸酯预聚体的制备方法，所述步骤一和步骤二均根据检测反应体系的-NCO值来判断反应是否完成；当步骤一中，反应体系的-NCO值达到理论剩余-NCO值时，则判定为步骤一的反应完成；当步骤二中，反应体系的-NCO值为0，则判定为步骤二的反应完成；
所述步骤一中的中间体在反应完后先降温再用于步骤二中。
2.一种聚天门冬氨酸酯涂料，其特征在于，包含异氰酸酯固化剂、权利要求1所述的聚天门冬氨酸酯预聚体；所述异氰酸酯固化剂中的-NCO的摩尔量为n(NCO)，所述聚天门冬氨酸酯预聚体中的-NH的摩尔量为n(NH)，其中，n(NCO)：n(NH)＝1:1.05-1.2。
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