CN111944085A - 吸水性树脂及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸水性树脂及其制造方法。吸水性树脂包含：核心层、第一壳层以及第二壳层。核心层由含酸基单体所聚合而成。第一壳层包覆核心层的外表面，其中第一壳层由表面交联剂所形成。第二壳层包覆第一壳层的外表面，其中第二壳层由姜科萃取物所形成。其中，基于核心层与第一壳层的总重量为100重量份，姜科萃取物的使用量为0.005重量份至0.2重量份。借此，本发明的吸水性树脂借由特定使用量的姜科萃取物对第一壳层进行表面修饰，所制得的吸水性树脂兼具良好的抗菌性及除臭效果，且可以维持原本的吸水特性。

Description

吸水性树脂及其制造方法
技术领域
本发明是有关于一种吸水性树脂及其制造方法，且特别是有关于一种兼具良好的抗菌性及除臭效果的吸水性树脂及其制造方法。
背景技术
吸水性树脂广泛地运用于农业或园艺领域的水保持剂、建筑材料的抗露珠凝结剂、用于移除石油的水分的材料、电缆线的外层的防水包覆剂，以及卫生用品。举例而言，尿布、妇女卫生用品及抛弃式擦巾等，其中尤其以尿布为最大宗。
目前，以功能型纸尿裤为主要的发展方向，且尤其是成人纸尿裤。除了强调吸收能力与干爽性之外，还朝向抗菌及除臭能力的方向发展。基于对于抗菌及除臭能力的需求，各种研究正积极进行中，以开发具有抗菌及除臭能力的吸水性树脂。
本发明所属技术领域中，现有的赋与抑菌或除臭能力的方法是使用沸石颗粒分散于吸水性树脂的内部，以使其具备除臭能力。如美国专利公开第5980879号所公开的内容所示，添加沸石颗粒于聚合反应中，以使吸水性树脂具备除臭能力。然而，沸石的添加量必须要至少25％，所以大幅降低吸水性树脂的吸收能力。此外，美国专利公开第20150290052号是将活性碳或沸石颗粒添加于纸尿裤吸收体中，虽然可使吸水性树脂具备除臭能力，但是上述颗粒会泄漏于生产设备，甚至于悬浮于厂房空气中，进而对现场人员的健康造成伤害。
在世界专利公开第WO2009048145号公开一种吸水性树脂的制备方法，其中添加竹萃取物或茶叶萃取物于吸水性树脂表面或是聚合反应中。然而，由于此些萃取物会影响聚合反应，而降低吸水性树脂的吸收能力，并且也会提高吸水性树脂的残存单体，而造成皮肤红肿。此外，在美国专利公开第20030004479号及美国专利公开第20040048955号中，将竹或茶粉碎后的粉末添加于吸水性树脂表面。由于此些粉末的分散性低，而不易与吸水性树脂混合均匀，所以导致抑菌性及除臭能力不佳。
另外，在美国专利公告第6663949号、欧洲专利公告第EP1404385号及美国专利公告第7868075号使用活性碳、纳米银离子或沸石表面涂覆银离子来降低臭味或抑制细菌生长。欧洲专利公开第EP1275404号公开，将环糊精或其衍生物与吸水性树脂进行混合，以降低臭味的发生。此外，在美国专利公开第20150306272号也将1,2癸二醇与吸水性树脂进行热处理，以降低臭味的发生。但是，此些专利均无法使吸水性树脂同时具有抑菌及除臭能力，且仅对于氨气具有较佳的抑制能力。
此外，世界专利公开第WO2003/028778号公开一种吸水性树脂的方法，其中借由调降吸水性树脂的pH值来制备具有抑菌性的吸水性树脂。美国专利公开第20010053807号公开添加氨基乙酸也可降低臭味的发生。但是，经由此方式所制得的吸水性树脂的压力下耐尿能力不佳。
再者，日本专利公开第1995165981号公开吸水性树脂与具有磷酸盐化合物的混合物。日本专利公开第1999116829号公开吸水性树脂与硅酸盐化合物混合。借由混合前述的化合物虽可提高吸水性树脂的抑菌能力，但是吸水性树脂的压力下吸收倍率会降低。
在美国专利公告第8658146号中，将单宁(Gallotannin)及其衍生物与吸水性树脂进行混合。虽然，可制造出具有除臭能力的吸水性树脂，但是，成本高，且在高温高湿度的条件下，吸水性树脂有变成黄色或褐色的问题，而不适合长期保存。
此外，在美国专利公告第10550243号中，添加天然无患子水溶液于吸水性树脂中，以进行表面处理。虽然可使吸水性树脂同时具有抑菌及除臭能力，但是，对于革兰氏阳菌(Gram-positive bacteria)(例如:金黄色葡萄球菌)的抑菌效果不佳。
有鉴于此，亟需发展一种兼具良好的抗菌性及除臭效果的吸水性树脂及其制造方法，以改善现有吸水性树脂的上述缺点。
发明内容
据此，本发明的一目的在于提供一种吸水性树脂。此吸水性树脂包含由含酸基单体所聚合而成的核心层、由表面交联剂所形成的第一壳层以及由姜科萃取物所形成的第二壳层。借由特定使用量的姜科萃取物对第一壳层进行表面修饰，所制得之吸水性树脂兼具良好的抗菌性及除臭效果，且维持原本的吸水特性。
本发明的另一目的在于提供一种吸水性树脂的制造方法。此吸水性树脂的制造方法是用以制造前述的吸水性树脂，其中借由特定使用量的姜科萃取物所进行的表面修饰，所制得的吸水性树脂兼具良好的抗菌性及除臭效果，且维持原本的吸水特性。
根据本发明的一实施例，提出一种吸水性树脂。此吸水性树脂包含由含酸基单体所聚合而成核心层、由表面交联剂所形成的第一壳层及由姜科萃取物所形成的第二壳层，其中第一壳层包复核心层的外表面，且第二壳层包覆第一壳层的外表面。基于核心层与第一壳层的总重量为100重量份，姜科萃取物的使用量为0.005重量份至0.2重量份。
依据本发明的一实施例，姜科萃取物包含姜科植物的地下根茎部萃取物、茎部萃取物、花部萃取物及/或叶部萃取物。
依据本发明的另一实施例，姜科萃取物是经由后述的萃取方法制得。在此萃取方法中，对姜科植物进行粉碎处理，以获得姜科植物粉碎物。接着，对姜科植物粉碎物进行热水萃取处理，以获得粗萃取物。然后，对粗萃取物进行减压蒸馏处理，以获得姜科萃取物。
依据本发明的又一实施例，姜科植物包含姜黄、月桃、野姜花、红球姜、斑叶月桃、孔雀姜、姜荷花及/或观音姜。
本发明的另一实施例是提供一种吸水性树脂的制造方法。在此吸水性树脂的制造方法中，对含酸基单体进行自由基聚合反应，以形成核心层。接着，使用表面交联剂对核心层进行表面交联反应，以形成第一壳层，其中第一壳层包覆核心层的外表面。然后，使用姜科萃取物对第一壳层进行表面修饰反应，以形成第二壳层，其中第二壳层包覆第一壳层的外表面。基于核心层与第一壳层的总重量为100重量份，姜科萃取物的使用量为0.005重量份至0.2重量份。
依据本发明的一实施例，姜科萃取物包含姜科植物的地下根茎部萃取物、茎部萃取物、花部萃取物及/或叶部萃取物。
依据本发明的另一实施例，姜科萃取物是经由后述的萃取方法制得。在此萃取方法中，对姜科植物进行粉碎处理，以获得姜科植物粉碎物。接着，对姜科植物粉碎物进行热水萃取处理，以获得粗萃取物。然后，对粗萃取物进行减压蒸馏处理，以获得姜科萃取物。
依据本发明的又一实施例，姜科植物包含姜黄、月桃、野姜花、红球姜、斑叶月桃、孔雀姜、姜荷花及/或观音姜。
应用本发明的吸水性树脂及其制造方法，其中吸水性树脂包含由含酸基单体所聚合而成的核心层、由表面交联剂所形成的第一壳层以及由姜科萃取物所形成的第二壳层。借由特定使用量的姜科萃取物对第一壳层进行表面修饰，所制得的吸水性树脂兼具良好的抗菌性及除臭效果，且可以维持原本的吸水特性。
附图说明
为了对本发明的实施例及其优点有更完整的理解，现请参照以下的说明并配合相应的附图。必须强调的是，各种特征并非依比例描绘且仅是为了图解目的。相关附图内容说明如下：
图1是绘示根据本发明的一实施例的吸水性树脂的制造方法的流程图。
图2是绘示根据本发明的一实施例的姜科萃取物的萃取方法的流程图。
主要附图标记说明：
100、200-方法，110、120、130、210、220、230-操作。
具体实施方式
以下仔细讨论本发明实施例的制造和使用。然而，可以理解的是，实施例提供许多可应用的发明概念，其可实施于各式各样的特定内容中。所讨论的特定实施例仅供说明，并非用以限定本发明的范围。
请参阅图1，其是绘示依照本发明的一实施例的吸水性树脂的制造方法的流程图。在此吸水性树脂的制造方法100中，先对含酸基单体进行自由基聚合反应，以形成核心层，如操作110所示。
含酸基单体是水溶性不饱和单体。在一些实施例中，含酸基单体可包含但不限于丙烯酸化合物、其他适当的含有酸基的不饱和双键的单体化合物或前述的化合物的任意组合。在一些具体实施例中，丙烯酸化合物可包含但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯胺-2-甲基丙烷磺酸或前述的化合物的任意组合。在另一些具体实施例中，其他适当的含有酸基的不饱和单体化合物可包含但不限于顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸及反丁烯二酸酐等含有酸基的不饱和化合物。含酸基单体可单独使用一种或混合多种来使用。
在另一些实施例中，含酸基单体可选择性包含具有不饱和双键的其他亲水性单体化合物。在一些具体实施例中，具有不饱和双键的其他亲水性单体化合物可包含但不限于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-羧基乙酯、甲基丙烯酸2-羧基乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、二甲胺丙烯酰胺及氯化丙烯酰胺基三甲铵等具有不饱和双键的化合物。进一步地，可理解的是，前述含有酸基的不饱和单体化合物的使用量以不破坏吸水性树脂的物性为原则。
在进行操作110时，酸基单体溶解于水中，以形成含酸基单体水溶液。含酸基单体水溶液的pH值可借由中和部分含酸基单体的羧酸基来进行调整，以控制吸水性树脂成品的pH值。在一些实施例中，含酸基单体水溶液的pH值为不小于5.5，且优选为5.6至6.5。当含酸基单体水溶液的pH值为不小于5.5时，聚合后凝胶体内残存适量的单体含量，而造成吸水性树脂的物性良好。
中和剂可用于中和前述的含酸基单体。在一些实施例中，中和剂可包含但不限于碱金族元素或碱土族元素的氢氧化物、碳酸化合物或其任意组合，及/或其他适当的碱性化合物。在一具体实施例中，中和剂可包含但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨类化合物或其任意组合。此外，中和剂可单独使用一种或混合多种来使用。
在含酸基单体经中和剂中和后，含酸基单体的酸基可形成钠盐、钾盐或铵盐等盐类。在一些实施例中，含酸基单体水溶液的中和度可为45摩尔百分比至85摩尔百分比，且优选可为50摩尔百分比至75摩尔百分比。当含酸基单体水溶液的中和度为45摩尔百分比至85摩尔百分比时，由吸水性树脂所制得吸水性树脂成品的pH值为微酸性(即pH为5.6至6.5)至中性(即pH为7)的情况下，吸水性树脂成品适合与人体接触，也较安全。
在一些实施例中，本发明的含酸基单体的使用量没有特别限制。在其他实施例中，基于含酸基单体水溶液的使用量为100重量份，含酸基单体的使用量为20重量份至55重量份，且优选为30重量份至45重量份。当含酸基单体的使用量为20重量份至55重量份时，聚合后凝胶体不会太软且无黏性，而利于机械加工，并且含酸基单体水溶液的浓度不接近饱和浓度，而容易配制，且聚合反应温和地进行，而易于控制反应热。
在一些实施例中，含酸基单体水溶液可选择性包含水溶性高分子，以降低成本。在此些实施例中，水溶性高分子可包含但不限于部分皂化或完全皂化的聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、淀粉及/或淀粉衍生物。在一些具体例中，淀粉及/或淀粉衍生物可包含但不限于甲基纤维素、丙烯酸甲基纤维素及乙基纤维素等聚合物。
前述的水溶性高分子的分子量并没有特别限制。优选地，水溶性高分子可为淀粉、部分皂化的聚乙烯醇、完全皂化的聚乙烯醇及其任意组合。基于含酸基单体水溶液的使用量为100重量份，水溶性高分子的使用量可为0至20重量份，优选可为0至10重量份，且更佳可为0至5重量份。
当进行操作110时，含酸基单体是借由添加的内部交联剂与聚合引发剂来进行自由基聚合反应，以形成交联结构，此即核心层。自由基聚合反应可使吸水性树脂胶体具有适当的加工性。内部交联剂可包含但不限于具有至少两个不饱和双键的化合物、具有至少两个环氧基的化合物或前述的化合物的任意组合。
在一些具体实施例中，具有至少两个不饱和双键的化合物可包含但不限于N,N’-双(2-丙烯基)胺、N,N’-次甲基双丙烯酰胺、N,N’-次甲基双甲基丙烯酰胺、丙烯酸丙烯酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油三甲基丙烯酸酯、甘油附加环氧乙烷的三丙烯酸酯或三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷附加环氧乙烷的三丙烯酸酯或三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷三甲基丙烯酸酯、三甲醇丙烷三丙烯酸酯、N,N,N-三(2-丙烯基)胺、二丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸聚氧乙烯甘油酯、三丙烯酸二乙基聚氧乙烯甘油酯、二丙烯三甘醇酯或其任意组合。
在一些具体实施例中，具有至少两个环氧基的化合物可包含但不限于山梨醇聚缩水甘油醚、聚丙三醇聚缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、双丙三醇聚缩水甘油醚或其任意组合。此外，内部交联剂可单独使用一种或混合多种来使用。
在一些实施例中，基于经中和的含酸基单体、内部交联剂及聚合起始剂的总使用量为100重量份，内部交联剂的使用量为0.001重量份至5重量份，且优选为0.01重量份至3重量份。当内部交联剂的使用量为0.001重量份至5重量份时，聚合后凝胶体不具有粘性，而有利于机械加工，且具有良好的吸水性，而提升吸水性树脂的性能。
在进行操作110时，聚合起始剂是用于产生自由基，而诱发聚合反应。聚合起始剂可包含但不限于热分解型起始剂、氧化还原型起始剂或其任意组合。在氧化还原起始剂与热分解型起始剂组合使用的情况下，氧化还原起始剂先进行反应，产生自由基。此自由基转移至含酸基单体上引发第一阶段的自由基聚合反应。第一阶段的自由基聚合反应释放出大量的热量，且此热量所导致的高温达到热分解型起始剂的分解温度。此高温引发热分解型起始剂的分解，进而诱发第二阶段的自由基聚合反应，从而提升自由基聚合反应的完整度。
在一些实施例中，热分解型起始剂可包含但不限于过氧化物及/或偶氮化合物。在一些具体实施例中，过氧化物可包含但不限于过氧化氢、二-第三丁基过氧化物、过氧化酰胺或过硫酸盐(铵盐或碱金属盐)等过氧化物。在其他具体实施例中，偶氮化合物可包含但不限于2,2’-偶氮基双(2-脒基丙烷)二盐酸盐或2,2’-偶氮基双(N,N-二伸甲基异丁脒)二盐酸盐等偶氮化合物。在其他实施例中，氧化还原型起始剂可包含但不限于酸性亚硫酸盐、硫代硫酸盐、抗坏血酸或亚铁盐等起始剂。
在一些实施例中，基于丙烯酸盐的重量(即经中和的含酸基单体的使用量)为100重量百分比，聚合起始剂的使用量可为0.001重量百分比至10重量百分比，且优选可为0.1重量百分比至5重量百分比。当聚合起始剂的使用量为0.001重量百分比至10重量百分比时，自由基聚合反应速率适中，符合经济效益，且容易控制反应热，以致于聚合度适中。
前述的自由基聚合反应可在传统批次反应容器中或在输送带式反应器上进行。在一些实施例中，自由基聚合反应所制得的凝胶体，可先利用绞碎机切成粒径不大于20mm的凝胶体颗粒，且优选地凝胶体颗粒的粒径为不大于10mm。然后，再进行筛选。
前述的筛选是筛选出固定粒径为不大于2.00mm的凝胶体颗粒，优选地凝胶体颗粒的粒径为0.05mm至1.5mm。若凝胶体颗粒的粒径大于2.00mm，凝胶体颗粒将重新送回反应器中进行再次切碎。当凝胶体颗粒的粒径小于0.05mm时，在进行烘干及粉碎处理后，容易提高吸水性树脂成品的细粉量。当凝胶体颗粒的粒径大于2.00mm时，在烘干凝胶体颗粒时，不佳的热传导效果容易导致吸水性树脂成品具有偏高的残存单体及不佳的物性的缺点。依据本发明，凝胶体颗粒的粒径分布愈窄，烘干后的凝胶体颗粒的物性表现愈佳，而且有利于控制烘干的时间及温度。
在一些实施例中，凝胶体颗粒经过筛选后，再进行烘干，其中烘干温度可为100℃至180℃。当烘干温度小于100℃时，所需的烘干时间较长，而不具经济效益。当烘干温度大于180℃时，内部交联剂会提早进行交联反应，在后续的干燥过程中，过高的交联度将导致无法有效地去除残存单体，所以无法降低残存单体。
在一些实施例中，在干燥后，凝胶体颗粒进行粉碎及筛选固定粒径。筛选的固定粒径为0.06mm至1.00mm，且优选为0.10mm至0.85mm。当固定粒径小于0.06mm时，细粉状的凝胶体颗粒使吸水性树脂成品的粉尘提高。当凝胶体颗粒的粒径大于1.00mm时，凝胶体颗粒使吸水性树脂成品的吸水速率变慢。依据本发明，凝胶体颗粒的粒径分布越窄越好。
承上所述，经过干燥的凝胶体颗粒由于含水率很低(例如，但不以此为限：基于凝胶体颗粒的总重量为100％，含水率为不大于5％)而具有吸水性，所以也可称作初步的吸水性树脂颗粒。为了进一步提升此吸水性树脂颗粒的吸收速率、胶体强度、抗结块性与液体渗透性等吸水特性，可对此吸水性树脂颗粒进行表面交联处理工艺。
目前已有许多专利文献公开表面交联处理的方式，例如：借由将初步的吸水性树脂与交联剂分散于有机溶剂中，来进行表面交联处理(日本专利公开第1981-131608号、第1982-44627号、第1983-42602号及第1983-117222号)；使用无机粉，直接将交联剂与交联剂溶液混入吸水性树脂中，以进行表面交联处理(日本专利公开第1985-163956号及第1985-255814号)；添加交联剂后，再以蒸气处理(日本专利公开第1989-113406号)；使用有机溶剂、水及多元醇进行表面处理(日本专利公开第1989-292004号、美国专利公告第6346569号)；使用有机溶液、水及醚等化合物(日本专利公开第1990-153903号)等。虽然，此些表面交联处理的方法能提高吸收速率及压力下吸水倍率，但仍会大幅降低保持力，而降低实际应用的性能。然而，本发明的表面交联处理的方法不会发生上述的缺点。
请再参阅图1，在操作110后，使用表面交联剂对核心层进行表面交联反应，以形成第一壳层，其中第一壳层包覆核心层的外表面，如操作120所示。此核心层即前述的初步的吸水性树脂颗粒。
表面交联剂可包含但不限于多元醇、多元胺、具有至少两个环氧基的化合物、碳酸亚烃酯及其任意组合。前述的多元醇的具体例可包含但不限于丙三醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇及丙二醇等多元醇。前述的多元胺的具体例可包含但不限于乙二胺、二乙二胺或三乙二胺等多元胺。前述的具有至少两个环氧基的化合物的具体例可包含但不限于山梨醇聚缩水甘油醚、聚丙三醇聚缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚及双丙三醇聚缩水甘油醚等缩水甘油醚。
前述的碳酸亚烃酯的具体例可包含但不限于乙二醇碳酸酯、4-甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮、4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮、4,4-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮、4-乙基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮、1,3-二氧杂环己烷-2-酮、4,6-二甲基-1,3-二氧杂环己烷-2-酮及1,3-二氧杂环庚烷-2-酮等化合物。此外，此些表面交联剂可单独使用一种或混合多种来使用。
基于自由基聚合反应所制得的凝胶体的使用量为100重量份，表面交联剂的使用量为0.001重量份至10重量份，且优选为0.005重量份至5重量份。当表面交联剂的使用量为0.001重量份至10重量份时，吸水性树脂的表面的交联效果明显，且吸水性树脂的吸水性被提升，而改善吸水性树脂的性能。
依据表面交联剂的种类，表面交联剂的添加方式可包含直接添加方式或配制成交联溶液的添加方式。其中，交联溶液可为水或亲水性有机溶剂，例如：甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、丙酮、甲醚或乙醚等溶剂。在一些实施例中，亲水性有机溶剂优选可为甲醇或乙醇。如美国专利公告第6849665号所公开的内容所示。
请再参阅图1，在操作120后，使用姜科萃取物对第一壳层进行表面修饰反应，以形成第二壳层，如操作130所示。在前述的表面修饰反应中，姜科萃取物是利用化学结构中的羟基对第一壳层进行表面修饰反应，以在第一壳层的外表面形成第二壳层。此表面修饰反应可赋予吸水性树脂抗菌及除臭能力，并且仍保有原本吸水性树脂(即核心层与第一壳层所构成的吸水性树脂)的吸水特性。
本发明的姜科萃取物是指利用萃取方法从姜科植物的特定的部分分离出的萃取物，其中萃取物的状态(phase)可包含但不限于固体、液体或气体，且优选为在常温下的固体或液体。姜科萃取物可采用溶液的方式添加于吸水性树脂(即核心层与第一壳层所构成的吸水性树脂)中。前述的溶液是指萃取物经过溶剂稀释所形成的溶液(以下以萃取物溶液称之)，其中溶剂可包含有机溶剂及无机溶剂，且优选为水。进一步，基于操作性及经济效益的考量，姜科萃取物更佳为液体，或者经稀释的水溶液。
在一些实施例中，姜科植物可包含但不限于姜黄(Curcuma Longa)、月桃(AlpiniaZerumbet)、野姜花(Hedychium Coronarium)、红球姜(Zingiber Zerumbet)、斑叶月桃(Alpinia Speciose cv Variegata)、孔雀姜(Peacock Ginger)、姜荷花(CurcumaAlismatifolia)及观音姜(Curcuma Roscoeana)等。进一步，基于抗菌及除臭能力，以及方便取得的考量下，姜科植物优选为野姜花。
在一些实施例中，姜科萃取物包含但不限于姜科植物的地下根茎部萃取物、茎部萃取物、根部萃取物、花部萃取物及叶部萃取物，且优选为地下根茎部萃取物。
在一些实施例中，在使用溶剂萃取姜科植物之前，可先进行粉碎处理。粉碎处理可包含但不限于机械式粉碎方法，例如：使用粉碎机、球磨机及锤碎机等设备进行粉碎。
萃取方法可包含但不限于榨取法(Expression)、溶剂萃取法(SolventExtraction)、超临界流体萃取法(Supercritical Fluid Extraction)、亚临界萃取法(Sub-critical Fluid Extraction)、直接/间接蒸气蒸馏法(Distillation)及真空蒸馏法(Vacuum Distillation)等。进一步，前述的萃取方法可单独使用一种或者并用两种。
详述之，请参阅图2，其是绘示根据本发明的一实施例的姜科萃取物的萃取方法的流程图。在姜科萃取物的萃取方法200中，先对姜科植物进行粉碎处理，以获得姜科植物粉碎物，如操作210所示，其中粉碎处理如前所述。
在操作210后，对姜科植物粉碎物进行热水萃取处理，以获得粗萃取物，如操作220所示。然后，对粗萃取物进行减压蒸馏处理，以获得姜科萃取物，如操作230所示。
就热水萃取处理而言，水温度可为70℃至121℃，且优选可为100℃。再者，姜科植物粉碎物与水的重量比为1:1至1:10，且优选可为1:2至1:4。此外，就减压蒸馏处理而言，压力为10mmHg至30mmHg，且优选可为20mmHg。再者，加热温度为40℃至60℃，且优选可为45℃至55℃。
在一些实施例中，姜科萃取物可包含野姜花萃取物及野姜花萃取物溶液。举例而言，野姜花萃取物的具体例可为由顺亿化工有限公司及第一化妆品公司所制造的野姜花萃取物溶液、由城乙化工有限公司、橄榄绿手创美学概念馆及香草工房所贩售的野姜花香精，以及由绅鸿公司所制造的野姜花萃取物水溶液(型号为SH-129，且野姜花萃取物、乙醇与水的重量比为8:2:90)。
就野姜花萃取物的组成份而言，野姜花的地下根茎部萃取物的组成份包含但不限于1,8-案树脑(1,8-Cineole)、柠檬烯(Limonene)及α-松油醇(α-Terpineol)。野姜花的茎部萃取物的组成份包含但不限于β-罗勒烯(β-Ocimene)、柠檬烯(Limonene)及4-蒈烯(4-Carene)。野姜花的叶部萃取物的组成份包含但不限于石竹烯(Caryophyllene)、柠檬烯(Limonene)、δ-3-蒈烯(δ-3-Carene)及β-乙酸松油脑酯(β-Terpinyl Acetate)。野姜花的花部萃取物的组成份包含但不限于(E)-赖百当-8(17),12-二烯-15,16-二醛((E)-Labda-8(17),12-diene-15,16-dial)。
姜科萃取物对吸水性树脂的使用量无特殊限制，考量经济性及对吸水能力的影响，基于吸水性树脂(即核心层与第一壳层所构成的吸水性树脂)的总重量为100重量份，姜科萃取物的使用量为0.005重量份至0.2重量份，优选为0.005重量份至0.05重量份，且更佳为0.005重量份至0.02重量份。当姜科萃取物的使用量为小于0.005重量份时，所制得的吸水性树脂的抗菌性及除臭效果不佳。当姜科萃取物的使用量为大于0.2重量份时，吸水性树脂的物性不佳，且吸收能力降低。尤其，当姜科萃取物为姜科萃取物的水溶液时，若姜科萃取物的使用量为大于0.2重量份，姜科萃取物加入经交联反应的吸水性树脂颗粒后，容易结块，而无法进行后续步骤。
进行前述的表面修饰反应时，姜科萃取物先添加至经交联反应的吸水性树脂中，两者再进行均匀混合，以涂覆姜科萃取物于此吸水性树脂的表面(即第一壳层的外表面)。姜科萃取物的添加方式可包含直接添加或以溶液的形式添加。在一些实施例中，溶液的形式可包含水溶液或亲水性有机溶剂水溶液。在一些具体实施例中，亲水性有机溶剂可包含但不限于甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、丙酮、甲醚、乙醚及其任意组合。亲水性有机溶剂优选可为甲醇或乙醇。
在混合过程中，所使用的混合装置必需能够产生大的混合力，以使吸水性树脂与姜科萃取物充分混合均匀。混合装置包含但不限于V型混合器、柱式混合器、高速搅拌混合器、螺旋式混合器、气流混合器、双臂捏合机、双臂锥形混合器、螺条混合器、密壁式混合器、粉碎捏合机、旋转混合器或螺杆挤出机等装置。
就本发明而言，应用本发明的姜科萃取物涂覆于经交联反应的吸水性树脂的表面并对其进行表面修饰反应，所制得的吸水性树脂具有抗菌及除臭能力，而且不会降低原本的吸水特性。此外，在制造吸水性树脂时，吸水性树脂的粉末不会泄漏于生产设备，甚至悬浮于厂房空气中，进而伤害人员的呼吸道。再者，用于制备前述的水溶性不饱和单体的步骤并无特殊的限制,只要是经由本发明的吸水性树脂的制造方法所制得的吸水性树脂，其将能适用于各种型式的卫生用品、农业用及食品保鲜用的吸水剂。
另一方面，作为纸尿裤吸收体的吸水性树脂，不仅需具备一定的保持力(吸收液体量的能力)，更需具备较高的压力下吸水倍率，其中压力下吸水倍率表示吸水性树脂在吸收液体后，不会由于受到外界所施加的压力(例如：婴儿体重)而发生破损的情况。破损的吸水性树脂不仅失去吸收液体的能力，而且还会流出已被吸收于吸水性树脂内的液体，进而提高吸收体回渗量(Rewet)，所以大幅降低纸尿裤的干爽性。根据我们研究结果，当吸水性树脂的压力下吸收指数(Index of AAP)不小于0.8，吸水性树脂的吸收体的回渗量可大幅降低。前述的压力下吸收指数是借由下式(I)计算求得：
Figure BDA0002652648510000141
在一些具体例中，本发明所制得的吸水性树脂可应用于如纸尿裤(例如：低浓度纸浆尿裤(Fluffless，同时使用大量的吸水性树脂)或成人纸尿裤)等卫生用品，而使得纸尿裤兼具良好的抗菌性及除臭能力，且不会降低吸水性树脂的吸水特性。
在一些应用例中，本发明的吸收体是使用吸水性树脂及亲水性纤维成型，而形成一片状的吸收体，此吸收体下方由不透液性的聚乙烯(PE)膜及透液性的不织布所形成的表层所组成；或将吸水性树脂固定于纸浆纤维材料(Airlaid)及/或不织布上，纸浆纤维为粉碎的木浆、交联纤维素纤维、棉、羊毛或醋酸乙烯纤维等纤维。
基于吸收体的重量为100重量百分比，吸水性树脂的含量(芯体浓度)为20重量百分比至100重量百分比，优选为40重量百分比至100重量百分比，且更佳为50重量百分比至100重量百分比。芯体浓度使用如此高含量的吸水性树脂，更能够显著发挥本发明的抗菌及除臭的功效。
一般而言，本发明的吸收体的基重(单位面积重量)可为0.01g/cm2至0.30g/cm2，且吸收体厚度不大于30mm。
以下利用实施例以说明本发明的应用，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。
野姜花萃取物溶液的制备方法：
将野姜花植株洗净后，取地下根茎部及茎部置于阴凉处风干1小时。分别秤取地下根茎部及茎部各250克，加入1500克的纯水，再以果汁机打碎。接着，将其加热，在100℃下回流4小时。然后，在20mmHg的压力且45℃下，进行减压蒸馏，以获得淡黄色透明液体，此为野姜花萃取物。取1g的野姜花萃取物，加入纯水至100克，以获得野姜花萃取物溶液。
初步的吸水性树脂颗粒(即核心层)与第一壳层的制备
制备例1
在2000毫升的圆锥瓶中，置入583.2克的水及540克的丙烯酸，搅拌溶解后，再滴加437.5克的48％氢氧化钠水溶液，其中滴加时间为2小时，且氢氧化钠与丙烯酸的滴加比率为0.85至0.95，并同时保持温度在15℃至40℃，以制得单体浓度为42重量份的丙烯酸钠水溶液，其中70摩尔百分比的丙烯酸被部分中和成为丙烯酸钠。
再加入0.9g的N,N’-次甲基双丙烯酰胺于前述的丙烯酸钠水溶液，并维持温度于20℃左右。
然后，加入0.3克的双氧水、3.6克的亚硫酸氢钠及3.6克的过硫酸铵的聚合起始剂，以进行自由基聚合反应。再利用切式粉碎机切碎反应后所生成的凝胶体，并根据粒径尺寸筛选出直径不大于2mm的凝胶体颗粒。
在130℃下，干燥2小时后，使用0.1mm至0.85mm的固定粒径筛网筛选，以获得经过干燥的凝胶体颗粒(即初步的吸水性树脂颗粒)。然后，使用后述保持力的评价方法进行试验，其结果如表1所示。
配制乙二醇、1,4-丁二醇(由中国台湾塑胶公司制造)与甲醇的体积比为1:1:0.5的混合溶液，再取5g的前述的混合溶液加至200g的初步的吸水性树脂颗粒内，并以150℃的温度加热处理1小时。再经冷却，即获得实施例1的吸水性树脂。然后，使用下述评价方法进行试验，且其结果如下表1所示。
制备例2至3
制备例2至3皆使用与制备例1相同的方法进行制备。不同之处在于，制备例2是使用分子量为538的聚乙二醇二丙烯酸酯做为内部交联剂。制备例3是使用分子量为626的聚乙二醇二丙烯酸酯做为内部交联剂，且在制备例1的方法后进一步加入2.1g的硫酸铝(浓度为27.5％)进行反应(在150℃下，加热30分钟)，以获得制备例3的吸水性树脂。关于制备例2至3的详细配方与评价结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002652648510000161
Figure BDA0002652648510000171
第二壳层的制备
实施例1
秤取100g的制备例1的吸水性树脂，加入0.5g的野姜花精油溶液(含有野姜花精油(顺亿化工公司制造，且其与水的重量比为2.5:100)，其中野姜花萃取物的使用量为0.0122重量份。再以V型混合器混合处理5分钟，以进行表面修饰反应，而获得实施例1的吸水性树脂。再以下述评价方法进行试验，且其结果如下表2所示。
实施例2至8及比较例1至5
实施例2至8及比较例1至5皆使用与实施例1相同的方法进行制备。不同之处在于，实施例2至8及比较例1至5所使用的吸水性树脂种类及表面修饰剂与实施例1不同。关于实施例2至8及比较例1至5的详细配方与评价结果如表2及表3所示。
表2
Figure BDA0002652648510000172
Figure BDA0002652648510000181
市售野姜花萃取物溶液是将野姜花萃取物(由绅鸿公司制造，且型号为SH-129)、乙醇与水(重量比为8:2:90)混合后，再与水(重量比为1:5)混合后，所获得的溶液。
自制野姜花萃取物溶液是利用前述的野姜花萃取物溶液的制备方法所制得。
表3
Figure BDA0002652648510000182
Figure BDA0002652648510000191
柠檬酸萃取物溶液的柠檬酸萃取物(Sigma Aldrich公司制造)与水的重量比为20:100。
竹粉末是由Ban公司制造的竹粉末。
凹凸棒土(珑茂公司制造，粒径为5μm)含有氧化铝与二氧化硅，且其重量比值为0.12。
无患子萃取物溶液是由绅鸿公司制造，且型号为SH-081。
吸收体的制造
应用例1
首先，使用吸收体成形机，将10.0g的实施例1的吸水性树脂与10.0g粉碎木浆混合成形，其中成形网目为400目(38μm)的金属网，而吸收体面积为160平方公分(8公分×20公分)。然后，将成形后的吸收体放置于PE膜上方，并放不织布在吸收体上。接着，施加18.39kPa(面积160平方公分，重量30Kg)的压力于其上。施压5分钟后，用白胶粘住四周，以获得应用例1的吸收体。
应用例2至5及比较应用例1至4
应用例2至5及比较应用例1至4皆以与应用例1相同的方法进行配制。不同的是，应用例2至5及比较应用例1至4是分别对应地使用实施例2、实施例4、实施例5、实施例7、比较例1、比较例2、比较例3及比较例5的吸水性树脂。此外，关于应用例1至5及比较应用例1至4的吸水性树脂的评价结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002652648510000201
评价方式
在下述的各评价方式中，除非另有说明，其均在室温(23±2℃)及相对空气湿度为45±10％下进行。
1.压力下吸水倍率
压力下吸水倍率(Absorption Against Pressure，AAP)是依照欧洲不织布协会(European Disposables and Nonwovens Association；EDANA)规定的ERT442.3(10)的测试方法进行测试。其是在4.9kPa的压力且在60分钟的测试时间的条件下，量测吸水性树脂对于浓度为0.9％的氯化钠水溶液的吸水倍率。压力下吸水倍率优选为不小于15g/g，且更佳为20至30g/g。
2.壳芯压力下吸水倍率
壳芯压力下吸水倍率(Core Shell Absorption Against Pressure，CS AAP)是依照压力下吸水倍率的测试方法进行测试，与压力下吸水倍率的测试方法不同之处在于：测量壳芯压力下吸水倍率时，测试时间延长至240分钟。
3.保持力
保持力(Centrifuge Retention Capacity，CRC)是依照EDANA所规定的ERT441.3(10)的测试方法进行测试。
4.残存单体
残存单体(Residual Monomers，RAA)是依照EDANA规定的ERT 410.3(10)的测试方法进行测试。
5.吸水性树脂的除臭试验
除臭试验是将2.5g的成人尿液放置于带盖的聚丙烯瓶中，且收集的尿液必需在尿液排泄后两小时内进行除臭测试。加入2.0g的吸水性树脂于前述尿液后，将聚丙烯瓶盖住，并将聚丙烯瓶置于37℃下。历经2小时后，在瓶口上方约3公分的位置嗅闻味道，并以下述的具体标准来评价味道等级。其中，除臭效果是采用10位成年人所评价的味道等级的平均值来评价。具体评价标准如下所列，且第5等级是使用相同条件但不添加吸水性树脂的尿液味道作为标准：
0：无臭味。
1：可稍微闻到臭味。
2：可闻到臭味，且臭味在可忍受的范围内。
3：闻到臭味，且臭味接近可忍受的极限。
4：闻到很强的臭味，且臭味大于可忍受的极限。
5：闻到浓烈的臭味，且臭味远大于可忍受的极限。
6.抗菌试验
抗菌试验是使用美国纺织化学协会的AATCC100所规定的测试方法，量测在吸水性树脂或含有吸水性树脂的吸收体接触金黄色葡萄球菌(属于革兰氏阳菌)及大肠杆菌(属于革兰氏阴菌)后的0小时及24小时所形成的菌落数。根据灭菌率(R％)来判断吸水性树脂或吸收体对于前述二菌种的抗菌能力，其中灭菌率(R％)是依照下式(II)计算求得，且抗菌能力分成4个等级，其具体评价标准如后所示：
Figure BDA0002652648510000221
1：无抗菌能力，其中灭菌率为负值或为0％。
2：稍具抗菌能力，其中灭菌率为大于0％至等于30％。
3：具抗菌能力，其中灭菌率为大于30％至等于60％。
4：具良好的抗菌能力，其中灭菌率为大于60％。
7.恶臭去除试验
恶臭去除试验(甲硫醇除去率测定试验)是在1公升的密闭容器内放入1.0公克待测试的吸水性树脂及25毫升0.03％的甲硫醇钠水溶液，在室温下放置10分钟。利用气体检知管(由GASTEC公司制造，且型号为4L及4HM)分析残留气体的浓度，以作为测试组的结果。另外，在未使用吸水性树脂的试验中，使用相同的气体检知管分析残留气体的浓度，以作为空白组的结果。甲硫醇的去除率是依照下式(III)计算求得：
Figure BDA0002652648510000222
8.回渗量试验
回渗量(Rewet，即干爽性)试验的测试过程是放置4.8kPa(面积160平方公分，而重量为7.8Kg)的重物于测试用吸收体，并使重物均匀地施压于测试用吸收体。然后，在中心点分三次加入合成尿液(根据美国专利公开第20040106745号所述的Jayco合成尿液)，且以每次间格30分钟的频率加入吸收体中，其中合成尿液的总量为180毫升。在加完合成尿液，并经30分钟后，除去测试用吸收体上方的重物，并在测试用吸收体上放置预先测量总重量(W1(g))的滤纸(8公分×20公分)30张，再立即将4.8kPa的重物置于测试用吸收体上5分钟，以使上述滤纸吸收回渗的液体，然后测量30张滤纸的重量(W2(g))，其中吸收体的合成尿液回渗量(g)为W2减去W1的重量值。当回渗量越低时，其表示吸水性树脂的干爽性越优良。
9.吸收体的除臭试验
吸收体除臭试验是采用与前述的吸水性树脂除臭试验相同的方法进行，不同之处在于：吸收体除臭试验是取10×10平方公分的吸收体放置于玻璃培养皿(内径120mm)后，加入2.5g的成人尿液。此外，吸收体除臭试验的评价等级及具体评价标准皆与吸水性树脂除臭试验相同。
请参阅表2及表3，根据除臭试验、抗菌试验及恶臭去除试验的结果，相较于未使用表面修饰剂的比较例1的吸水性树脂，使用野姜花萃取物或其溶液的各实施例的吸水性树脂具有较佳的除臭及抗菌效果。相同地，相较于使用竹粉末的比较例3的吸水性树脂及使用凹凸棒土的比较例4的吸水性树脂，使用野姜花萃取物或其溶液的各实施例的吸水性树脂具有较佳的除臭及抗菌效果。此显示野姜花萃取物或其溶液对吸水性树脂进行表面修饰，可赋予吸水性树脂抗菌性，而且仍可保有原本的吸水特性。
其次，根据除臭试验及恶臭去除试验的结果，相较于使用柠檬酸萃取物溶液的比较例2的吸水性树脂，使用野姜花萃取物或其溶液的各实施例的吸水性树脂具有较佳的除臭效果。另外，根据未使用表面修饰剂的比较例1与使用柠檬酸萃取物溶液的比较例2的除臭试验结果可知，柠檬酸萃取物溶液无法有效提升吸水性树脂的除臭效果。
再者，根据金黄色葡萄球菌的抗菌试验的结果，相较于使用无患子萃取物溶液的比较例5的吸水性树脂，使用野姜花萃取物或其溶液的各实施例的吸水性树脂具有较佳的抗菌效果。另外，根据未使用表面修饰剂的比较例1与无患子萃取物溶液的比较例5的金黄色葡萄球菌的抗菌试验结果可知，无患子萃取物溶液无法有效提升吸水性树脂的抗菌效果。因此，就此些表面修饰剂而言，仅野姜花萃取物可同时有效提升吸水性树脂的除臭性与抗菌性。
请参阅表4，根据除臭试验及抗菌试验的结果，相较于未使用表面修饰剂的比较应用例1、使用柠檬酸萃取物溶液的比较应用例2及使用竹粉末的比较应用例3的吸收体，使用野姜花萃取物或其溶液的各应用例的吸收体具有较佳的除臭及抗菌效果。
进一步，根据未使用表面修饰剂的比较应用例1与各应用例的合成尿液回渗量的结果可知，经过野姜花萃取物或其溶液可降低吸收体的合成尿液回渗量，此即野姜花萃取物或其溶液可提升吸水性树脂的长效性吸水能力。另外，根据比较应用例2及比较应用例3的合成尿液回渗量的结果可知，柠檬酸萃取物溶液与竹粉末会降低吸水性树脂的长效性吸水能力。
其次，根据金黄色葡萄球菌的抗菌试验的结果，相较于使用无患子萃取物溶液的比较应用例5的吸收体，使用野姜花萃取物或其溶液的各应用例的吸收体具有较佳的抗菌效果。所以，就此些表面修饰剂而言，仅野姜花萃取物可同时有效提升吸收体的除臭性、抗菌性与长效性吸水能力。
综上所述，应用本发明的吸水性树脂及其制造方法，其中吸水性树脂包含由含酸基单体所聚合而成的核心层、由表面交联剂所形成的第一壳层以及由姜科萃取物所形成的第二壳层。借由特定使用量的姜科萃取物对第一壳层进行表面修饰，所制得的吸水性树脂兼具良好的抗菌性及除臭效果，且维持原本的吸水性树的吸水特性。
虽然本发明已经以实施方式公开如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种变动与润饰，因此本发明的保护范围当视权利要求所界定者为准。

Claims (8)

1.一种吸水性树脂，其特征在于，所述吸水性树脂包含：
核心层，由含酸基单体所聚合而成；
第一壳层，包覆所述核心层的外表面，其中所述第一壳层由表面交联剂所形成；以及
第二壳层，包覆所述第一壳层的外表面，其中所述第二壳层由姜科萃取物所形成；
其中，基于所述核心层与所述第一壳层的总重量为100重量份，所述姜科萃取物的使用量为0.005重量份至0.2重量份。
2.如权利要求1所述的吸水性树脂，其特征在于，所述姜科萃取物包含姜科植物的地下根茎部萃取物、茎部萃取物、花部萃取物及/或叶部萃取物。
3.如权利要求1所述的吸水性树脂，其特征在于，所述姜科萃取物经由下述的萃取方法制得，其中所述萃取方法包含：
对姜科植物进行粉碎处理，以获得姜科植物粉碎物；
对所述姜科植物粉碎物进行热水萃取处理，以获得粗萃取物；以及
对所述粗萃取物进行减压蒸馏处理，以获得所述姜科萃取物。
4.如权利要求2所述的吸水性树脂，其特征在于，所述姜科植物包含姜黄、月桃、野姜花、红球姜、斑叶月桃、孔雀姜、姜荷花及/或观音姜。
5.一种吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述吸水性树脂的制造方法包含：
对含酸基单体进行自由基聚合反应，以形成核心层；
使用表面交联剂对所述核心层进行表面交联反应，以形成第一壳层，其中所述第一壳层包覆所述核心层的外表面；以及
使用姜科萃取物对所述第一壳层进行表面修饰反应，以形成第二壳层，其中所述第二壳层包覆所述第一壳层的外表面；
其中，基于所述核心层与所述第一壳层的总重量为100重量份，所述姜科萃取物的使用量为0.005重量份至0.2重量份。
6.如权利要求5所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述姜科萃取物包含姜科植物的地下根茎部萃取物、茎部萃取物、花部萃取物及/或叶部萃取物。
7.如权利要求5所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述姜科萃取物经由下述的萃取方法制得，其中所述萃取方法包含：
对姜科植物进行粉碎处理，以获得姜科植物粉碎物；
对所述姜科植物粉碎物进行热水萃取处理，以获得粗萃取物；以及
对所述粗萃取物进行减压蒸馏处理，以获得所述姜科萃取物。
8.如权利要求6所述的吸水性树脂的制造方法，其特征在于，所述姜科植物包含姜黄、月桃、野姜花、红球姜、斑叶月桃、孔雀姜、姜荷花及/或观音姜。
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