CN111943252B - CuS/石墨烯纳米复合材料及其制备方法和在微波吸收领域的应用 - Google Patents

CuS/石墨烯纳米复合材料及其制备方法和在微波吸收领域的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种CuS/石墨烯纳米复合材料及其制备方法和在微波吸收领域的应用。本发明以水为溶剂，采用CuCl2或其水合物作为Cu前驱物，Na2S或其水合物作为S前驱物，CTAB作为表面活性剂，MPA或TGA作为表面配体，首先在超声作用下利用CTAB表面活性剂将石墨烯剥离成单层或少层，然后通过Cu和S的前驱物在单层或少层石墨烯上原位反应生成CuS纳米晶，最终得到了CuS/石墨烯纳米复合材料。本发明方法简便易行、成本低廉、可宏量生产，制得的CuS/石墨烯复合吸波剂在低填充率和较薄的厚度下具有较高的微波吸收性能。

Description

CuS/石墨烯纳米复合材料及其制备方法和在微波吸收领域的 应用
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体涉及一种CuS/石墨烯纳米复合材料及其制备方法和在微波吸收领域的应用。
背景技术
随着社会的发展，微波电子技术已经深入到人们生活的各个方面。然而电磁波为人们生活生产创造了极大便利的同时，随之而来的电磁波辐射污染也同样不可忽视，因此吸波材料近年来备受关注。此外在军事隐身技术领域，吸波材料也显示出巨大的应用潜力。
通常而言，良好的吸波剂需要具备薄、轻、宽、强四个要求，即吸波材料厚度薄、质量轻、吸波频带宽及电磁波反射损耗能力强。针对上述要求，研究人员开发了大量吸波材料，其中石墨烯及其复合材料引起了人们的广泛关注。公告号为CN107418513B的中国专利介绍了一种石墨烯泡沫负载纳米Fe3O4磁性粒子复合吸波材料及其制备方法，在这种复合吸波材料中石墨烯呈泡沫多孔结构，Fe3O4磁性粒子牢固地锚定负载在石墨烯泡沫结构中，表现出优异的微波吸收性能，可以满足多方面的使用需求。公开号为CN110951455A的中国专利，介绍了一种基于石墨烯的轻质隔热吸波材料，将磁性纳米颗粒与石墨烯进行复合，通过预处理、氧化石墨烯表面改性、氧化石墨烯水溶液制备、复合气凝胶合成等工艺流程，制备出一种轻质隔热/吸波复合材料。
CuS纳米晶在吸波材料方面的应用也得到了广泛研究，如本申请发明人团队较早前公开的中国专利CN108862366A等。为了增强CuS纳米材料的微波吸收性能，研究人员尝试将CuS与其他材料进行复合，极大的提高了纳米晶的分散性和界面活性，由此得到的吸波材料达到甚至超越了“薄轻宽强”的应用要求。文献(Yan W,Xiang G,Wu X,etal.Hierarchical ZnFe2O4@RGO@CuS composite:Strong absorption and wide-frequencyabsorption properties[J].Ceramics International,2018,44(8):9816-9822)报道了通过两步水热合成法制备ZnFe2O4@RGO@CuS复合材料，当ZnFe2O4@RGO@CuS复合材料的厚度为2.2mm时，其在15GHz频率处的电磁波反射损耗达到-55.4dB。
综上所述，目前各种吸波材料的制备方法较为复杂、吸波性能也不够优异，为此我们进一步研发了一种CuS/石墨烯复合纳米吸波材料，在简化合成工艺的同时得到了厚度更薄、电磁波反射损耗能力更强、有效吸波频带更宽的吸波材料。该技术对石墨烯基复合吸波材料的发展具有重要的参考意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuS/石墨烯纳米复合材料，该材料的制备方法如下：(a)以水为溶剂，利用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对石墨烯进行表面改性，接着超声剥离得到单层或少层石墨烯分散液；(b)将Cu前驱物加入到步骤(a)所得单层或少层石墨烯分散液中，反应得到Cu2+修饰的石墨烯分散液；(c)将S前驱物、表面配体加入到步骤(b)所得Cu2+修饰的石墨烯分散液中，反应完固液分离即可。
进一步的，反应所需的Cu前驱物、S前驱物、CTAB、石墨烯的质量比为10-100:20-150:0.1-5:1。
进一步的，所述Cu前驱物选自氯化铜或其水合物中的至少一种，所述S前驱物选自硫化钠或其水合物中的至少一种，所述表面配体选自3-疏基丙酸(MPA)或硫代乙醇酸(TGA)中的至少一种。
进一步的，步骤(a)中制备单层或少层石墨烯分散液的方法具体如下：将一定量CTAB加入到水中使其浓度控制在0.5-0.95g/L，接着加热至50-60℃后再加入石墨烯，保温搅拌50-60min，最后以450-500W的功率超声处理100-120min即可。加入适量的表面活性剂CTAB，能够保证石墨烯在水中充分分散。
进一步的，步骤(b)反应温度为50-60℃，反应时间为30-60min；步骤(c)反应温度为50-60℃，反应时间在2h以上。
进一步的，步骤(c)中S前驱物、表面配体使用前需预先配制成水溶液，然后分别加入到Cu2+修饰的石墨烯分散液中，S前驱物水溶液的浓度为0.05-0.15mol/L；表面配体水溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，其添加量相当于Cu2+修饰的石墨烯分散液体积的5％-20％。
进一步的，步骤(c)所述固液分离过程具体如下：反应完成后按照1:1的体积比向反应液中加入乙醇，所得混合液以8000-12000rpm的转速离心分离，所得沉淀用乙醇洗涤后置于60-80℃的真空干燥箱中充分干燥，最终得到CuS/石墨烯纳米复合材料。
本发明的另一目的在于将按照上述方法制得的CuS/石墨烯纳米复合材料用作微波吸收材料，其可单独使用或者作为功能填料与石蜡等其他基体材料复合使用。作为功能填料使用时，CuS/石墨烯纳米复合材料的填充率不超过20wt％就能获得较好的吸波性能。实践表明，利用CuS/石墨烯纳米复合材料制成的微波吸收材料在1-5mm厚度范围内，实现了2-18GHz全频段内-10dB的损耗吸收。
本发明采用CuCl2或其水合物作为Cu前驱物，Na2S或其水合物作为S前驱物，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为石墨烯的表面活性剂，3-疏基丙酸(MPA)或硫代乙醇酸(TGA)作为制备CuS的表面配体，首先在超声作用下利用CTAB表面活性剂将石墨烯剥离成单层或少层，然后在单层或少层石墨烯上原位反应生成CuS纳米晶。本发明方法简便易行、成本低廉、可宏量制备，制得的CuS/石墨烯复合吸波剂具有良好的微波吸收性能。当CTAB:石墨烯:CuS＝1:1:10(质量比)时，样品在16.2GHz频率处具有最小反射损耗值-60dB，其填充率仅为20wt％，匹配厚度为1.34mm，-10dB以下的吸波频带宽可达4GHz以上。
本发明相对以上现有技术的有益效果表现在以下几个方面：
(1)本发明制备CuS/石墨烯复合吸波材料的反应条件更加温和，在空气环境、低温(60℃)即可进行，不仅容易实现而且操作简便；
(2)本发明提供的CuS/石墨烯复合吸波材料生产成本较为低廉，可工业化量产；
(3)本发明提供的CuS/石墨烯复合吸波材料吸波性能良好、化学稳定性好，在低填充率和较薄的厚度下就具有较高的微波吸收性能，在微波电子技术领域有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的CuS/石墨烯复合材料的扫描电镜(SEM)照片。
图2为实施例1制备的CuS/石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为纯石墨烯、CuS最佳匹配厚度下的微波吸收性能图及实施例1制备的CuS/石墨烯复合材料在20wt％填充率时最佳匹配厚度(1.34mm)下的微波吸收性能图。
图4为实施例1制备的CuS/石墨烯复合材料在20wt％填充率时不同厚度下的微波吸收性能图。
图5为实施例2制备的CuS/石墨烯复合材料在20wt％填充率时最佳匹配厚度(5.10mm)下的微波吸收性能图。
图6为实施例3制备的CuS/石墨烯复合材料在20wt％填充率时最佳匹配厚度(2.82mm)下的微波吸收性能图。
图7为实施例4制备的CuS/石墨烯复合材料在20wt％填充率时最佳匹配厚度(2.52mm)下的微波吸收性能图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例及附图进行进一步说明。
实施例1
(1)将17.5mg CTAB加入到20mL水中，得到浓度为0.875g/L的CTAB溶液；
(2)用天平称取0.0175g石墨烯加入到500mL反应瓶中，再加入160mL去离子水，所得混合物加热至60℃后保温磁力搅拌，直至石墨烯分散均匀；
(3)将配制好的CTAB溶液全部加入到反应瓶中(计算可知CTAB与石墨烯的质量比为1:1)，在60℃下磁力搅拌60min后再超声处理120min(超声功率480W)，至此完成了石墨烯的剥离；
(4)向上述石墨烯剥离液中加入0.3195g CuCl2·2H2O，60℃下恒温搅拌30min，接着超声处理30min(超声功率480W)，直至CuCl2·2H2O完全溶解，形成均一的CuCl2·2H2O-石墨烯混合溶液；
(5)在步骤(4)的基础上向反应瓶中加入15mL MPA水溶液(浓度为0.125mol/L)和37.5mL Na2S·9H2O水溶液(浓度为0.1mol/L)，接着在60℃下恒温快速搅拌6h，最后自然冷却至室温；
(6)按照1:1的体积比，将反应液与乙醇混合，所得混合液以10000rpm的转速离心5min，所得沉淀用乙醇洗涤后置于60℃真空干燥箱中干燥120min，最终得到CuS/石墨烯复合材料。
为充分了解制得的CuS/石墨烯复合材料的性能，分别取样对其进行了SEM、XRD等测试，结果如图1-2所示。由图1的SEM照片可以看出，硫化铜纳米晶较为均匀的分布在单层石墨烯片上；由图2的XRD图可见，2q＝29.27°、31.78°、32.85°、47.94°处的衍射峰分别对应于铜蓝(CuS)标准图谱(Covellite，JCPDS 06-0464)的(102)、(103)、(006)、(110)晶面，2q＝26.55°、44.57°、54.68°处的衍射峰分别对应于石墨烯标准图谱(Graphene，JCPDS 08-0415)的(002)、(101)、(004)晶面，且没有出现其他杂峰。综上可知，本发明所得产物的晶体结构与CuS和石墨烯相对应，的确是CuS/石墨烯纳米复合材料。
将制得的CuS/石墨烯复合材料研磨均匀后与黏合剂石蜡混合均匀，填充率控制在20％(即CuS/石墨烯复合材料的质量除以混合物总质量)。将混合物置于模具中压制成内径3.04mm、外径7.00mm、厚度3mm的圆环形(同轴)样品。测得该样品在室温、0-18GHz频段范围内的电磁参数，并由此可计算出其在0-18GHz频段内不同厚度吸波材料的理论反射损耗RL，并与纯石墨烯、纯硫化铜进行对比，结果如图3所示。图3a为纯石墨烯在最佳匹配厚度下的微波吸收性能图，图3b为纯硫化铜在最佳匹配厚度下的微波吸收性能图，图3c为实施例1制备的CuS/石墨烯复合材料在20wt％填充率时1.34mm的最佳匹配厚度下微波吸收性能图。从图3c可以看出，CuS/石墨烯复合材料样品在16.2GHz频率处具有最小反射损耗值-60dB，其填充率仅为20wt％，匹配厚度为1.34mm，-10dB以下的吸波频带宽可达4GHz以上。对比可知，CuS/石墨烯复合材料样品的最佳理论反射损耗RL是纯硫化铜样品的1.2倍、纯石墨烯样品的20倍，且-10dB以下的吸波频带宽是纯硫化铜的两倍以上。另外随着厚度的增加，CuS/石墨烯复合材料的最佳损耗峰值逐渐往低频方向移动，厚度足够大时可实现多峰损耗吸收。图4的结果表明，CuS/石墨烯复合材料可以通过对自身厚度(1-5mm)的调节，实现2-18GHz全频段内-10dB的损耗吸收。
实施例2
(1)将17.5mg CTAB加入到20mL水中，得到浓度为0.875mg/mL的CTAB溶液；
(2)用天平称取0.0175g石墨烯加入到500mL反应瓶中，再加入178mL去离子水，所得混合物加热至60℃后保温磁力搅拌，直至石墨烯分散均匀；
(3)量取2mL配制好的CTAB溶液加入到反应瓶中(计算可知CTAB与石墨烯的质量比为0.1:1)，在60℃下磁力搅拌60min后再超声处理120min(超声功率480W)，至此完成了石墨烯的剥离。
(4)向上述石墨烯剥离液中加入0.3195g CuCl2·2H2O，60℃下恒温搅拌30min，接着超声处理30min(超声功率480W)，直至CuCl2·2H2O完全溶解，形成均一的CuCl2·2H2O-石墨烯混合溶液；
(5)在步骤(4)的基础上向反应瓶中加入15mL MPA水溶液(浓度为0.125mol/L)和37.5mL Na2S·9H2O水溶液(浓度为0.1mol/L)，接着在60℃下恒温快速搅拌6h，最后自然冷却至室温；
(6)按照1:1的体积比，将反应液与乙醇混合，所得混合液以10000rpm的转速离心5min，所得沉淀用乙醇洗涤后置于60℃真空干燥箱中干燥120min，最终得到CuS/石墨烯复合材料。
参照实施例1的方法测试了实施例2制得的CuS/石墨烯复合材料的微波吸收性能，结果如图5所示。由图5可知，填充率仅为20％、厚度5.1mm的样品在16.4GHz频率下的最小反射损耗值为-18dB，-10dB以下的吸收频带宽可达1GHz。
实施例3
(1)将17.5mg CTAB加入到20mL水中，得到浓度为0.875mg/mL的CTAB溶液；
(2)用天平称取0.0175g石墨烯加入到500mL反应瓶中，再加入170mL去离子水，所得混合物加热至60℃后保温磁力搅拌，直至石墨烯分散均匀；
(3)量取10mL配制好的CTAB溶液加入到反应瓶中(计算可知CTAB与石墨烯的质量比为0.5:1)，在60℃下磁力搅拌60min后再超声处理120min(超声功率480W)，至此完成了石墨烯的剥离。
(4)向上述石墨烯剥离液中加入0.3195g CuCl2·2H2O，60℃下恒温搅拌30min，接着超声处理30min(超声功率480W)，直至CuCl2·2H2O完全溶解，形成均一的CuCl2·2H2O-石墨烯混合溶液；
(5)在步骤(4)的基础上向反应瓶中加入15mL MPA水溶液(浓度为0.125mol/L)和37.5mL Na2S·9H2O水溶液(浓度为0.1mol/L)，接着在60℃下恒温快速搅拌6h，最后自然冷却至室温；
(6)按照1:1的体积比，将反应液与乙醇混合，所得混合液以10000rpm的转速离心5min，所得沉淀用乙醇洗涤后置于60℃真空干燥箱中干燥120min，最终得到CuS/石墨烯复合材料。
参照实施例1的方法测试了实施例3制得的CuS/石墨烯复合材料的微波吸收性能，结果如图6所示。由图6可见，填充率仅为20％、厚度2.82mm的样品在8.7GHz频率下的最小反射损耗值为-50dB，-10dB以下的吸收频带宽可达2.5GHz。
实施例4
(1)将35mg CTAB加入到40mL水中，得到浓度为0.875mg/mL的CTAB溶液；
(2)用天平称取0.0175g石墨烯并加入到500mL反应瓶中，再加入140mL去离子水，所得混合物加热至60℃后保温磁力搅拌，直至石墨烯分散均匀；
(3)量取40mL配制好的CTAB溶液加入到反应瓶中(计算可知CTAB与石墨烯的质量比为2:1)，在60℃下磁力搅拌60min后再超声处理120min(超声功率480W)，至此完成了石墨烯的剥离。
(4)向上述石墨烯剥离液中加入0.3195g CuCl2·2H2O，60℃下恒温搅拌30min，接着超声处理30min(超声功率480W)，直至CuCl2·2H2O完全溶解，形成均一的CuCl2·2H2O-石墨烯混合溶液；
(5)在步骤(4)的基础上向反应瓶中加入15mL MPA水溶液(浓度为0.125mol/L)和37.5mL Na2S·9H2O水溶液(浓度为0.1mol/L)，接着在60℃下恒温快速搅拌6h，最后自然冷却至室温；
(6)按照1:1的体积比，将反应液与乙醇混合，所得混合液以10000rpm的转速离心5min，所得沉淀用乙醇洗涤后置于60℃真空干燥箱中干燥120min，最终得到CuS/石墨烯复合材料。
参照实施例1的方法测试了实施例4制得的CuS/石墨烯复合材料的微波吸收性能，结果如图7所示。由图7可见，填充率仅为20％、厚度2.52mm的样品在14.8GHz频率下的最小反射损耗值为-58dB，-10dB以下的吸收频带宽可达4GHz。

Claims (10)

1.CuS/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（a）以水为溶剂，利用十六烷基三甲基溴化铵对石墨烯进行表面改性，接着超声剥离得到单层或少层石墨烯分散液；（b）将Cu前驱物加入到步骤（a）所得单层或少层石墨烯分散液中，反应得到Cu2+修饰的石墨烯分散液；（c）将S前驱物、表面配体加入到步骤（b）所得Cu2+修饰的石墨烯分散液中，反应完固液分离即可。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：反应所需的Cu前驱物、S前驱物、十六烷基三甲基溴化铵、石墨烯的质量比为10-100:20-150:0.1-5:1。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：所述Cu前驱物选自氯化铜或其水合物中的至少一种，所述S前驱物选自硫化钠或其水合物中的至少一种，所述表面配体选自3-疏基丙酸、硫代乙醇酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤（a）中制备单层或少层石墨烯分散液的方法具体如下：将一定量十六烷基三甲基溴化铵加入到水中使其浓度控制在0.5-0.95g/L；接着加热至50-60℃后再加入石墨烯，保温搅拌50-60min；最后以450-500W的功率超声处理100-120min。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤（b）反应温度为50-60℃，反应时间为30-60min；步骤（c）反应温度为50-60℃，反应时间在2h以上。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤（c）中S前驱物、表面配体使用前需预先配制成水溶液，然后分别加入到Cu2+修饰的石墨烯分散液中；S前驱物水溶液的浓度为0.05-0.15mol/L；表面配体水溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，其添加量相当于Cu2+修饰的石墨烯分散液体积的5%-20%。
7.如权利要求1所述制备方法，其特征在于：步骤（c）所述固液分离过程具体如下：反应完成后按照1:1的体积比向反应液中加入乙醇，所得混合液以8000-12000rpm的转速离心分离，所得沉淀用乙醇洗涤后置于60-80℃的真空干燥箱中充分干燥，得到CuS/石墨烯纳米复合材料。
8.一种CuS/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：该纳米复合材料按照权利要求1-7中的任意一种方法制备得到。
9.权利要求8所述CuS/石墨烯纳米复合材料在微波吸收领域的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：将CuS/石墨烯纳米复合材料用作微波吸收材料单独使用，或者作为功能填料以不超过20wt%的填充率与石蜡基体材料复合使用。
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