CN111925739A - 晶圆研磨用保护胶带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶圆研磨用保护胶带及其制备方法。本发明的晶圆研磨用保护胶带依次包含基材层、填充层、粘合剂层和离型膜层；按重量份计，填充层的制备原料由改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇40‑60份、异氰酸酯10‑20份、发泡催化剂1‑5份和水5‑10份组成；其中改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇是由长链烷基酚和苯酚对木质素进行协同改性，得到改性木质素，将改性木质素与聚醚多元醇在活化剂存在下，共聚反应生成至少包含一种长链烷基残基、苯酚残基和至少一种多元醇残基的嵌段共聚物。本发明的保护胶带，有效填充晶圆表面的高低落差，并且经过改进的聚氨酯填充层的刚性和柔软性能够很好的进行平衡，确保保护胶带厚度均匀，防止减薄后的晶圆厚度不均匀。

Description

晶圆研磨用保护胶带及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种晶圆研磨用保护胶带及其制备方法，属于保护胶带技术领域。
背景技术
随着科技的发展，电子产品的功能不断增强，而尺寸不断减小。在半导体器件的制造领域，半导体器件的尺寸不断减小，电子芯片的尺寸也不断减小。为此，在半导体器件制造过程中，在晶圆的功能面上形成众多半导体器件之后，进行晶圆背面研磨工艺(BackGrinding，简称BG)，采用平坦化工艺研磨晶圆与功能面对应的背面去除部分厚度的晶圆，以减小后续形成的芯片厚度。
在研磨晶圆背面的过程中，会先在晶圆的功能面上覆盖一层保护胶带(BG tape)，以避免在研磨晶圆背面过程中产生的杂质造成晶圆功能面污染，以及避免晶圆功能面直接与研磨设备(如用于固定晶圆的吸盘)直接接触而造成晶圆功能面受损，进而降低形成的芯片质量。
由于晶圆设计的复杂程度和高集成，就会造成单个芯片的表面高低落差加大，以往的BG tape已无法满足填补高低落差的需要，就必须要有一款可以填补高低差的保护胶带，同时，由于保护胶带作为晶圆吸附于研磨机固定载体的基准平面，其厚度必须要确保均匀，防止减薄后的晶圆厚度不均匀。但是柔软性和刚性是互为矛盾的，很难进行兼顾，因此，对保护胶带提出了更高的要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种晶圆研磨用保护胶带，通过在基材层上流延一层具有柔软性和弹性的聚氨酯填充层，有效填充晶圆表面的高低落差。
本发明的第一个目的是提供一种晶圆研磨用保护胶带，依次包含基材层、填充层、粘合剂层和离型膜层；
按重量份计，所述的填充层的制备原料由改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇40-60份、异氰酸酯10-20份、发泡催化剂1-5份和水5-10份组成；
其中，所述的改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇是由长链烷基酚和苯酚对木质素进行协同改性，得到改性木质素，将改性木质素与聚醚多元醇在活化剂存在下，共聚反应生成至少包含一种长链烷基残基、苯酚残基和至少一种多元醇残基的嵌段共聚物。
本发明中发泡催化剂为本领域常规发泡催化剂。
本发明采用经过改性后的木质素与聚醚多元醇反应，利用聚醚多元醇的溶剂化效应，将改性后的木质素分子截短，与聚醚多元醇嵌段共聚，既包含聚醚软段和长链烷基软段，又分散嵌入了芳香基团的刚性结构，发泡形成聚氨酯填充层，既满足了填补晶圆表面高低落差所需的柔软性和弹性，同时，保证了保护胶带的强度适中以及厚度均匀。
进一步地，所述的长链烷基酚、苯酚与木质素的质量比为0.5-1:1-2:1。
进一步地，所述的长链烷基酚与苯酚协同改性木质素的反应是将长链烷基酚、苯酚与木质素置于水中，pH为10-13，反应温度为70-90℃条件下反应1-10h。
进一步地，所述的长链烷基酚为十二烷基酚、辛基酚、壬基酚、癸基酚、十六烷基酚中的一种或多种。
进一步地，所述的活化剂为乙酸钠、三辛基异戊酸铵、十二烷基苯磺酸钠或三烷基胺。
进一步地，所述的改性木质素与聚醚多元醇的质量比为1:1-5。
进一步地，所述的共聚反应是在150-200℃，反应1-5h。
进一步地，所述的粘合剂层为UV减粘胶，按重量份计，制备原料由丙烯酸酯压敏胶树脂30-50份、多官能度单体10-20份、二氧化硅1-5份、异氰酸酯类交联剂1-2份、光引发剂1-5份和溶剂20-50份组成。
在本发明中，UV减粘胶组合物在UV照射之前具有较强的粘合力，在UV照射后多官能度单体自身产生交联反应，产生较大体积收缩，使得粘合剂与晶圆表面产生褶皱，使粘合剂与晶圆表面之间的接触面积减小，易于剥离，不留残胶。
并且通过添加二氧化硅无机填料，粘合剂的强度和耐湿性增强；强度增强，在晶圆旋转研磨过程中，胶带的抗剪切能力增强，还能对晶圆起到一定的补强作用，降低晶圆碎裂的情况；耐湿性增强可防止胶面被研磨液和清洗液溶解，对晶圆造成污染。
进一步地，所述的多官能度单体为季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯中的一种或多种。
进一步地，所述的丙烯酸酯压敏胶树脂的固含量为30-50％，粘度为1000-20000cps。
进一步地，所述的光引发剂为2,4,6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦、烷-1-酮、2-异丙基硫杂蒽酮、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、二甲苯酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或多种。
进一步地，所述的溶剂为丙酮、环己酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、乙酸乙酯中的一种或多种。
进一步地，所述的基材层为PET。
进一步地，所述的基材层的厚度为25-50μm，填充层的厚度为100-500μm，粘合剂层的厚度为10-30μm，离型膜层的厚度为25-50μm。
本发明的第二个目的是提供所述的晶圆研磨用保护胶带的制备方法，包括如下步骤：在基材层上流延一层填充层，再将粘合剂涂布在填充层之上，烘干得到粘合剂层，贴合离型膜，收卷、熟化得到所述的晶圆研磨用保护胶带。
进一步地，在贴合离型膜时，先按照每平米0.2-1g的涂布量在离型膜上涂布硅油。
此操作可以确保粘合剂的粘性，不会因为离型膜硅油转移而变低。
进一步地，所述的熟化是在40-60℃熟化72h以上。
本发明的有益效果：
本发明的晶圆研磨用保护胶带，通过在基材层上流延一层具有柔软性和弹性的聚氨酯填充层，有效填充晶圆表面的高低落差，并且经过改进的聚氨酯填充层的刚性和柔软性能够很好的进行平衡，确保保护胶带厚度均匀，防止减薄后的晶圆厚度不均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例中采用的各物质按照重量份进行称量。
实施例1：晶圆研磨用保护胶带的制备
一种晶圆研磨用保护胶带的制备方法，按照以下步骤进行制备：
1)聚氨酯填充层的制备：
a、十二烷基酚与苯酚协同对木质素进行改性：将20份干燥的木质素加入反应釜中，加水稀释至固含量为5％，采用油浴加热，将温度升至80℃，开启磁力搅拌反应1h；然后向上述溶液中添加15份十二烷基酚和25份苯酚，加氢氧化钠将pH调至12，保持温度冷凝回流反应6h，反应结束后，将所得产物进行抽滤并用乙醇洗涤3～4次，50℃真空干燥后即得十二烷基酚和苯酚协同改性的木质素。
b、改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇制备：称取20份步骤a制备的改性木质素，加入到60份聚醚多元醇中，加入5份十二烷基苯磺酸钠，在180℃搅拌反应3h，反应结束后得到改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇。
c、聚氨酯材料制备：称取50份改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇、15份异氰酸酯、3份发泡催化剂(三乙烯二胺和辛酸亚锡按照质量比1:1配比)和8份水，在高速混合机内混合搅拌均匀，在25℃发泡60s，得到聚氨酯填充材料。
2)粘合剂的制备：
称取如下原料：丙烯酸酯压敏胶树脂(平均分子量为60万，固含量为30％，粘度为10000cps)40份、季戊四醇四丙烯酸酯15份、二氧化硅3份、六亚甲基二异氰酸酯2份、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦3份和丙酮30份，在反应釜中混合搅拌2h，得到粘合剂组合物。
3)保护胶带的制备：
ⅰ、选择厚度为40μm左右的PET基材，对PET基材进行电晕、底涂处理，然后在PET基材上流延一层厚度为300μm左右的步骤1)制备得到的聚氨酯填充材料得到填充层；
ⅱ、在填充层上采用刮刀旋转涂布的方式，涂布一层厚度为20μm左右的粘合剂层，将涂布了粘合剂的胶带置于烘箱内进行烘干，烘箱温度设定为抛物线形态、最高温度为130℃、烘干时间为2min；
ⅲ、烘干后贴合一层厚度为40μm左右的离型膜层，离型膜层在贴合面按照0.5g/m2涂布量涂布了离型膜硅油，硅油转移率≤5％，然后进行收卷；
ⅳ、将收卷后的胶带进行熟化处理，在60℃熟化72h以上，根据需求进行分条、模切，得到实施例1的保护胶带。
实施例2：
一种晶圆研磨用保护胶带的制备方法，按照以下步骤进行制备：
1)聚氨酯填充层的制备：
a、十二烷基酚与苯酚协同对木质素进行改性：将20份干燥的木质素加入反应釜中，加水稀释至固含量为5％，采用油浴加热，将温度升至80℃，开启磁力搅拌反应1h；然后向上述溶液中添加20份十二烷基酚和20份苯酚，加氢氧化钠将pH调至12，保持温度冷凝回流反应6h，反应结束后，将所得产物进行抽滤并用乙醇洗涤3～4次，50℃真空干燥后即得十二烷基酚和苯酚协同改性的木质素。
b、改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇制备：称取20份步骤a制备的改性木质素，加入到20份聚醚多元醇中，加入3份十二烷基苯磺酸钠，在180℃搅拌反应3h，反应结束后得到改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇。
c、聚氨酯材料制备：称取40份改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇、10份异氰酸酯、1份发泡催化剂(三乙烯二胺和辛酸亚锡按照质量比1:1配比)和5份水，在高速混合机内混合搅拌均匀，在25℃发泡60s，得到聚氨酯填充材料。
2)粘合剂的制备：
称取如下原料：丙烯酸酯压敏胶树脂(平均分子量为60万，固含量为30％，粘度为10000cps)30份、二季戊四醇六丙烯酸酯10份、二氧化硅1份、六亚甲基二异氰酸酯1份、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦1份和丁酮20份，在反应釜中混合搅拌2h，得到粘合剂组合物。
3)保护胶带的制备：
ⅰ、选择厚度为40μm左右的PET基材，对PET基材进行电晕、底涂处理，然后在PET基材上流延一层厚度为300μm左右的步骤1)制备得到的聚氨酯填充材料得到填充层；
ⅱ、在填充层上采用刮刀旋转涂布的方式，涂布一层厚度为20μm左右的粘合剂层，将涂布了粘合剂的胶带置于烘箱内进行烘干，烘箱温度设定为抛物线形态、最高温度为130℃、烘干时间为2min；
ⅲ、烘干后贴合一层厚度为40μm左右的离型膜层，离型膜层在贴合面按照0.5g/m2涂布量涂布了离型膜硅油，硅油转移率≤5％，然后进行收卷；
ⅳ、将收卷后的胶带进行熟化处理，在60℃熟化72h以上，根据需求进行分条、模切，得到实施例2的保护胶带。
实施例3：
一种晶圆研磨用保护胶带的制备方法，按照以下步骤进行制备：
1)聚氨酯填充层的制备：
a、十二烷基酚与苯酚协同对木质素进行改性：将20份干燥的木质素加入反应釜中，加水稀释至固含量为5％，采用油浴加热，将温度升至80℃，开启磁力搅拌反应1h；然后向上述溶液中添加10份十二烷基酚和30份苯酚，加氢氧化钠将pH调至12，保持温度冷凝回流反应6h，反应结束后，将所得产物进行抽滤并用乙醇洗涤3～4次，50℃真空干燥后即得十二烷基酚和苯酚协同改性的木质素。
b、改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇制备：称取20份步骤a制备的改性木质素，加入到100份聚醚多元醇中，加入5份十二烷基苯磺酸钠，在180℃搅拌反应3h，反应结束后得到改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇。
c、聚氨酯材料制备：称取60份改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇、20份异氰酸酯、5份发泡催化剂(三乙烯二胺和辛酸亚锡按照质量比1:1配比)和10份水，在高速混合机内混合搅拌均匀，在25℃发泡60s，得到聚氨酯填充材料。
2)粘合剂的制备：
称取如下原料：丙烯酸酯压敏胶树脂(平均分子量为60万，固含量为30％，粘度为10000cps)50份、季戊四醇四丙烯酸酯20份、二氧化硅5份、六亚甲基二异氰酸酯2份、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦5份和丙酮50份，在反应釜中混合搅拌3h，得到粘合剂组合物。
3)保护胶带的制备：
ⅰ、选择厚度为40μm左右的PET基材，对PET基材进行电晕、底涂处理，然后在PET基材上流延一层厚度为300μm左右的步骤1)制备得到的聚氨酯填充材料得到填充层；
ⅱ、在填充层上采用刮刀旋转涂布的方式，涂布一层厚度为20μm左右的粘合剂层，将涂布了粘合剂的胶带置于烘箱内进行烘干，烘箱温度设定为抛物线形态、最高温度为130℃、烘干时间为2min；
ⅲ、烘干后贴合一层厚度为40μm左右的离型膜层，离型膜层在贴合面按照0.5g/m2涂布量涂布了离型膜硅油，硅油转移率≤5％，然后进行收卷；
ⅳ、将收卷后的胶带进行熟化处理，在60℃熟化72h以上，根据需求进行分条、模切，得到实施例3的保护胶带。
对比例1：
在制备聚氨酯填充层时，直接采用聚醚多元醇与异氰酸酯进行发泡反应，其他参数条件与实施例1保持一致，制备得到对比例1的保护胶带。
对比例2：
聚氨酯填充层的制备按照如下步骤进行：采用苯酚对木质素进行改性：将20份干燥的木质素加入反应釜中，加水稀释至固含量为5％，采用油浴加热，将温度升至80℃，开启磁力搅拌反应1h；然后向上述溶液中添加30份苯酚，加氢氧化钠将pH调至12，保持温度冷凝回流反应6h，反应结束后，将所得产物进行抽滤并用乙醇洗涤3～4次，50℃真空干燥后即得苯酚改性的木质素。
采用苯酚改性的木质素与聚醚多元醇进行嵌段聚合反应，条件参数与实施例1保持一致，其他条件参数也与实施例1保持一致，制备得到对比例2的保护胶带。
对比例3：
在制备粘合剂时，不添加二氧化硅无机填料，其他参数条件与实施例1保持一致，制备得到对比例3的保护胶带。
实施例4：
对实施例1-3和对比例1-2的聚氨酯填充材料的压陷硬度(GB/T10807-2006)和抗压强度(GB/T 8813)进行测试，结果如表1所示：
表1聚氨酯填充材料性能测试结果
厚度(mm) 压陷硬度(N) 抗压强度(KPa)
实施例1 50 ±9 45
实施例2 50 ±7 41
实施例3 50 ±10 55
对比例1 50 ±5 30
对比例2 50 ±15 95
对实施例1-3与对比例1-3的保护胶带的性能进行测试，平整度测试(采用EAT-DCD型全自动光厚仪测试胶厚，整宽幅间隔测试10个点，根据极差判断平整度，极差<0.5μm为平整，≥0.5μm为不平整)，初粘力(GB/T4852-847)，UV照射前剥离力测试(ASTM D3330)及UV照射(UV辐照强度为230mW/cm2，辐照时间为8s)后是否有残胶，剪切强度(GB/T 33332)，耐水性(将胶带在常温水中浸泡，于不同时间取出后用一定的压力刮粘合剂层，观察粘合剂层是否从填充层上脱落)结果如表2所示：
表2实施例与对比例保护胶带性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
平整度(μm) 0.4 0.4 0.2 0.8 0.3 0.4
初粘力(球号) 10 9 11 10 10 10
剥离力(gf) 1872 1756 2059 1903 1845 1623
残胶 无 无 无 无 无 少量
剪切强度(MPa) 2.75 2.43 2.54 2.68 2.51 1.42
耐水性 >10天 >10天 >10天 >10天 >10天 <7天
从表1和表2可以看出，本发明采用经过长链烷基酚和苯酚协同改性后的木质素与聚醚多元醇制备既包含聚醚软段和长链烷基软段，又分散嵌入了芳香基团的刚性结构，形成聚氨酯填充层，既满足了填补晶圆表面高低落差所需的柔软性和弹性，同时，保证了保护胶带的强度适中以及厚度均匀。
本发明的保护胶带具有较强的粘合力，且在经过UV照射后易于剥离，不留残胶，并且通过添加二氧化硅无机填料，粘合剂的强度和耐湿性增强；强度增强，在晶圆旋转研磨过程中，胶带的抗剪切能力增强，还能对晶圆起到一定的补强作用，降低晶圆碎裂的情况；耐湿性增强可防止胶面被研磨液和清洗液溶解，对晶圆造成污染。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，依次包含基材层、填充层、粘合剂层和离型膜层；
按重量份计，所述的填充层的制备原料由改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇40-60份、异氰酸酯10-20份、发泡催化剂1-5份和水5-10份组成；
其中，所述的改性木质素嵌段共聚聚醚多元醇是由长链烷基酚和苯酚对木质素进行协同改性，得到改性木质素，将改性木质素与聚醚多元醇在活化剂存在下，共聚反应生成至少包含一种长链烷基残基、苯酚残基和至少一种多元醇残基的嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，所述的长链烷基酚、苯酚与木质素的质量比为0.5-1:1-2:1。
3.根据权利要求1所述的晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，所述的长链烷基酚与苯酚对木质素进行协同改性的反应是将长链烷基酚、苯酚与木质素置于水中，pH为10-13，反应温度为70-90℃条件下反应1-10h。
4.根据权利要求3所述的晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，所述的长链烷基酚为十二烷基酚、辛基酚、壬基酚、癸基酚、十六烷基酚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，所述的活化剂为乙酸钠、三辛基异戊酸铵、十二烷基苯磺酸钠或三烷基胺。
6.根据权利要求1所述的晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，所述的改性木质素与聚醚多元醇的质量比为1:1-5；所述的共聚反应是在150-200℃，反应1-5h。
7.根据权利要求1所述的晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，所述的粘合剂层为UV减粘胶，按重量份计，制备原料由丙烯酸酯压敏胶树脂30-50份、多官能度单体10-20份、二氧化硅1-5份、异氰酸酯类交联剂1-2份、光引发剂1-5份和溶剂20-50份组成。
8.根据权利要求7所述的晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，所述的多官能度单体为季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯中的一种或多种；所述的光引发剂为2,4,6-(三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦、烷-1-酮、2-异丙基硫杂蒽酮、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、二甲苯酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的一种或多种；所述的溶剂为丙酮、环己酮、丁酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、乙酸乙酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的晶圆研磨用保护胶带，其特征在于，所述的基材层的厚度为25-50μm，填充层的厚度为100-500μm，粘合剂层的厚度为10-30μm，离型膜层的厚度为25-50μm。
10.一种权利要求1-9任一项所述的晶圆研磨用保护胶带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在基材层上流延一层填充层，再将粘合剂涂布在填充层之上，烘干得到粘合剂层，贴合离型膜，收卷、熟化得到所述的晶圆研磨用保护胶带。
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