CN111924896A - 一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法 - Google Patents

一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙醇为体系的改进溶胶‑凝胶法用于制备三元正极材料Li(NixCoyMnz)O2。以镍的金属盐、钴的金属盐、锰的金属盐和锂的金属盐为原料，采用柠檬酸作为络合剂，在乙醇中形成稳定的溶胶‑凝胶体系，然后经过高温处理合成出三元正极材料Li(NixCoyMnz)O2。与传统的溶胶‑凝胶法相比，本发明利用柠檬酸作为络合剂，乙醇作为反应体系，无需使用氨水调节PH值，极大地简化了实验流程、降低了实验难度及污染性。当镍、钴、锰的比例为6:2:2时，所制备的三元正极材料表现出优良的形貌以及比容量。

Description

一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的 方法
技术领域
本发明涉及一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，属于锂离子电池领域。
背景技术
自1990年SONY公司成功研发出锂离子电池并将其商业化开始，这一新兴的电化学储能设备便以其高能量密度、长寿命、安全性好及无污染的特性在新能源领域引起了具大的反响。经过几十年的发展，锂离子电池已经在3C市场(手机、电脑、相机、无人机等)得到广泛应用。在动力市场领域(电动汽车、航空航天等)同样显示出巨大的研究价值，据统计，2019年我国新能源汽车保有量已达381万辆，同比增长46.05％。
锂离子电池主要由正极、负极、电解液、隔膜组成，其中正极材料占据了绝大部分，同时在电池成本中所占比例高达40％，决定了锂离子电池的整体性能与制备成本。因此，开发出高性能、低成本的正极材料一直是科研人员的研究重点。经过三十多年的发展，锂离子电池正极材料的家族不断壮大，发展出例如尖晶石结构的LiMn2O4、橄榄石结构LiMPO4(M＝Fe,Ni,Mn,Co)、层状结构的LiMO2(M＝Ni、Co、Mn)。其中层状结构的三元正极材料Li(NixCoyMnz)O2以其高比容量、循环稳定性好、安全性高、成本低的特点成为目前锂离子电池领域的研究热点，被认为是未来锂离子电池正极材料的主力军。
然而，有关三元正极材料的制备技术仍然不够完善。固相反应法制备出的三元材料结构不够稳定，且能耗高、费时长；喷雾热解法虽然合成出的材料具有较好的性能，但对设备条件要求严格、成本较高；共沉淀法是工业化生产使用较为普遍的方法，但对实验条件要求苛刻，需精确调控溶液PH值、搅拌速率等，成本高且对环境有一定的污染性；溶胶凝胶法与共沉淀法类似，但其对实验条件要求不高，不仅更加简单高效，并且制备出的三元材料具有结构均匀、尺寸小、纯度高的特点，有望成为另一工业化生产的方法。
但传统的溶胶凝胶法需要使用氨水调节PH值，氨水的用量决定了能否形成稳定的溶胶-凝胶体系。这是由于溶胶一般存在一个凝胶点，当达到某一PH值后胶体的粘度会急剧增加从而形成凝胶，然而这一过程是不可逆的，PH值的偏差很可能导致溶胶直接转变成沉淀而非凝胶，这很大程度的增加了实验难度。另外，氨水有毒，对人的眼睛、皮肤具有一定的腐蚀性、刺激性，具有一定的污染性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于:提供一种无需氨水调节PH值的改进的溶胶-凝胶法用于制备三元正极材料，以简化传统溶胶凝胶法的实验流程、降低实验难度及污染性。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，包含以下具体步骤：
(1)将镍的金属盐、钴的金属盐、锰的金属盐、锂的金属盐与无水乙醇混合配成溶液A，将溶液A超声后置于磁力搅拌器上搅拌；
(2)取柠檬酸加入无水乙醇中，配成溶液B，将溶液B逐滴加入溶液A中形成混合液C，继续搅拌一段时间；
(3)将混合液C置于水浴环境中，升温至特定温度，继续搅拌至形成稳定的凝胶；
(4)将凝胶置于空气环境下烘干得到干凝胶；
(5)将干凝胶置于玛瑙研钵中研磨后，过筛获得凝胶粉；
(6)将凝胶粉置于坩埚中，放置在马弗炉内，在空气环境下煅烧，冷却至室温后获得三元正极材料。
优选地，所述的镍的金属盐的化学式为Ni(CH3COO)2·4H2O，钴的金属盐的化学式为Co(CH3COO)2·4H2O，锰的金属盐的化学式为Mn(CH3COO)2·4H2O、锂的金属盐的化学式为LiC2H3O2·2H2O，所述的无水乙醇的纯度≥99.7％，所述的柠檬酸化学式为C6H8O7·H2O，所述的三元正极材料化学式为Li(NixCoyMnz)O2，其中，1>x>0、1>y>0、1>z>0、x+y+z＝1。
优选地，步骤(1)中镍的金属盐、钴的金属盐、锰的金属盐的摩尔比为x:y:z，其中，1>x>0、1>y>0、1>z>0、x+y+z＝1，锂盐的摩尔量为1.04(x+y+z)～1.06(x+y+z)。
优选地，步骤(1)中超声时间为30～60min。
优选地，步骤(2)中柠檬酸的摩尔量为镍的金属盐、钴的金属盐、锰的金属盐和锂的金属盐总摩尔量的1.1～1.3倍。
优选地，步骤(2)中搅拌时间为3～5h。
优选地，步骤(3)中的水浴环境温度为60～80℃。
优选地，步骤(4)中空气环境下的烘干温度为80～100℃，烘干时间为10～12h。
优选地，步骤(5)中研磨时间为30～60min，过筛时的筛网目数为200目。
优选地，步骤(6)中的煅烧过程分为两次，第一次预煅烧的温度为400～500℃，煅烧时间为5～6h，第二次煅烧的温度为800～850℃，煅烧时间为10～12h。
采用上述技术方案后，本发明与传统地溶胶-凝胶法相比具有以下有益效果：
本发明的制备方法中无需使用氨水调节PH值，极大地简化了实验流程、降低了实验难度及污染性，且制备地三元材料表现出优良的形貌以及电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3中所制备三元正极材料的XRD衍射图。三种样品的XRD衍射峰与标准卡片的图谱相吻合，说明该方法所制备的样品具有标准的α-NaFeO2型层状晶体结构。
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3中所制备三元正极材料的TEM图。从图中可以看出，实施例2中所制备的样品分散性好、颗粒形貌均匀、结晶度较好。
图3为本发明实施例2中所制备的三元正极材料组装后的电池第一圈充放电比容量曲线图。使用该样品制备的电池表现出较好的充放电比容量以及库伦效率：具有151mAh/g的充电比容量，149mAh/g的放电比容量，库伦效率达到98.7％。
具体实施方式
实施例1
将0.498g的Ni(CH3COO)2·4H2O、0.498g的Co(CH3COO)2·4H2O、0.498g的Mn(CH3COO)2·4H2O和0.6426g的LiC2H3O2·2H2O加入150ml纯度为≥99.7％的无水乙醇中配成溶液A，超声30min后置于磁力搅拌器上搅拌。再将3.0996g的C6H8O7·H2O溶于50ml的无水乙醇中配成溶液B。将溶液B逐滴加入溶液A当中形成混合液C，继续搅拌3h。3h后将混合液C置于75℃水浴环境下继续搅拌至形成稳定的凝胶。将凝胶置于100℃空气环境下干燥12h得到干凝胶，将干凝胶研磨40min后过200目筛获得凝胶粉，将凝胶粉置于坩埚中，放置在马弗炉内，在450℃空气环境下预煅烧5h，再将温度升至850℃煅烧12h，冷却至室温后最终获得三元正极材料Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2。
实施例2
将0.747g的Ni(CH3COO)2·4H2O、0.249g的Co(CH3COO)2·4H2O、0.245g的Mn(CH3COO)2·4H2O和0.5355g的LiC2H3O2·2H2O加入150ml纯度为≥99.7％的无水乙醇中配成溶液A，超声30min后置于磁力搅拌器上搅拌。再将2.583g的C6H8O7·H2O溶于50ml的无水乙醇中配成溶液B。将溶液B逐滴加入溶液A当中形成混合液C，继续搅拌3h。3h后将混合液C置于75℃水浴环境下继续搅拌至形成稳定的凝胶。将凝胶置于100℃空气环境下干燥12h得到干凝胶，将干凝胶研磨40min后过200目筛获得凝胶粉，将凝胶粉置于坩埚中，放置在马弗炉内，在450℃空气环境下预煅烧5h，再将温度升至850℃煅烧12h，冷却至室温后最终获得三元正极材料Li(Ni0.6Co0.6Mn0.2)O2。
实施例3
将0.996g的Ni(CH3COO)2·4H2O、0.1245g的Co(CH3COO)2·4H2O、0.1225g的Mn(CH3COO)2·4H2O和0.5355g的LiC2H3O2·2H2O加入150ml纯度为≥99.7％的无水乙醇中配成溶液A，超声30min后置于磁力搅拌器上搅拌。再将2.583g的C6H8O7·H2O溶于50ml的无水乙醇中配成溶液B。将溶液B逐滴加入溶液A当中形成混合液C，继续搅拌3h。3h后将混合液C置于75℃水浴环境下继续搅拌至形成稳定的凝胶。将凝胶置于100℃空气环境下干燥12h得到干凝胶，将干凝胶研磨40min后过200目筛获得凝胶粉，将凝胶粉置于坩埚中，放置在马弗炉内，在450℃空气环境下预煅烧5h，再将温度升至850℃煅烧12h，冷却至室温后最终获得三元正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2。

Claims (10)

1.一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：包含以下具体步骤：
(1)将镍的金属盐、钴的金属盐、锰的金属盐、锂的金属盐与无水乙醇混合配成溶液A，将溶液A超声后置于磁力搅拌器上搅拌；
(2)取柠檬酸加入无水乙醇中，配成溶液B，将溶液B逐滴加入溶液A中形成混合液C，继续搅拌一段时间；
(3)将混合液C置于水浴环境中，升温至特定温度，继续搅拌至形成稳定的凝胶；
(4)将凝胶置于空气环境下烘干得到干凝胶；
(5)将干凝胶置于玛瑙研钵中研磨后，过筛获得凝胶粉；
(6)将凝胶粉置于坩埚中，放置在马弗炉内，在空气环境下煅烧，冷却至室温后获得三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：所述的镍的金属盐的化学式为Ni(CH3COO)2·4H2O，钴的金属盐的化学式为Co(CH3COO)2·4H2O，锰的金属盐的化学式为Mn(CH3COO)2·4H2O、锂的金属盐的化学式为LiC2H3O2·2H2O，所述的无水乙醇的纯度≥99.7％，所述的柠檬酸化学式为C6H8O7·H2O，所述的三元正极材料化学式为Li(NixCoyMnz)O2，其中，1>x>0、1>y>0、1>z>0、x+y+z＝1。
3.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中镍的金属盐、钴的金属盐、锰的金属盐的摩尔比为x:y:z，其中，1>x>0、1>y>0、1>z>0、x+y+z＝1，锂盐的摩尔量为1.04(x+y+z)～1.06(x+y+z)。
4.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中超声时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(2)中柠檬酸的摩尔量为镍的金属盐、钴的金属盐、锰的金属盐和锂的金属盐总摩尔量的1.1～1.3倍。
6.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(3)中的水浴环境温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(4)中空气环境下的烘干温度为80～100℃，烘干时间为10～12h。
9.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(5)中研磨时间为30～60min，过筛时的筛网目数为200目。
10.根据权利要求1所述的一种乙醇为体系的改进溶胶-凝胶法制备三元正极材料的方法，其特征在于：步骤(6)中的煅烧过程分为两次，第一次预煅烧的温度为400～500℃，煅烧时间为5～6h，第二次煅烧的温度为800～850℃，煅烧时间为10～12h。
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