CN111921385B - 一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，涉及一种有机相分离微孔膜制备与改性领域，包括如下步骤：步骤一：将聚偏氟乙烯和磺化类材料烘燥；步骤二：加入溶剂搅拌均匀，加入聚偏氟乙烯和磺化类材料搅拌得到混合溶液；步骤三：将混合溶液搅拌，加入非挥发性添加剂，搅拌得到铸膜液；步骤四：将铸膜液冷却至室温，加入挥发性添加剂搅拌，静置脱泡，将无纺布浸入铸膜液中，将无纺布上的余料刮尽得到初生膜；步骤五：将初生膜吹扫，将初生膜放到两道凝固浴中停留得到微滤膜；步骤六：将微滤膜清洗，清洗结束前冲洗得到清洗后的微滤膜，抽吸无纺布体内的多余水分；步骤七：将微滤膜与亲水整理剂进行浸轧两次，将微滤膜烘干，得到成品。

Description

一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种有机相分离微孔膜制备与改性领域，特别涉及一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法。

背景技术

1.在膜分离技术应用中，微滤膜是产业化最早，应用面最广，同时也是消耗量最大的一个膜品种。由于微滤膜过滤技术具有使用方法简便、快速、高效节能等优点，因而倍受关注和采纳，现已被广泛应用到食品饮料、医药卫生、化工、电子、能源及环保等领域。几十年来，微滤膜在其应用过程中已逐步提升或取代了很多传统的过滤工艺。

2.对于共混膜的研究，许多文献报道了国外已经设计二元甚至三元相共混来提升相分离膜的各项性能应用到医用领域。但并不是每一个高分子原料都有很好的相容性，并且混合后实现的效果都是不同的，比如增强膜的物理性能，化学性能，亲疏水性能等等。

3.近几年，通过在相分离膜制备过程中，引入纤维膜作为支撑层，使过滤膜有了更强的物理性能，并在医用领域有一定应用。比如Millipore 公司生产的亲水型尼龙微滤膜，这款膜采用的是0.08~0.1mm厚度的亲水性聚酯涂覆尼龙制备而成，这种支撑层薄且容易润湿适合工业生产。但是尼龙膜的制备需要用到可挥发性酸，容易污染环境，对工人也不友好，同时尼龙膜耐碱不耐酸，因此该膜在医用领域有一定的局限性。在医用输液中，输液器要求是重力输液，因此过滤器对膜的通量也有要求。

4.流延法制备的的共混膜表面由于有较厚的高分子层孔径多为小孔，属于压力驱动的超滤膜，不适合医用输液。如《膜科学与技术》2001年4月第二期第21卷公开了一种PVDF和磺化聚砜共混的超滤膜，该膜就采用支撑层放在玻璃板上刮涂而成。而作为孔径在2~50纳米的超滤膜，其通量无法满足要求，同时此文献中明确说明使用的支撑层仅仅作为增强作用，如果存在一种支撑层能够同时兼顾过滤和增强也是未来滤膜发展的方向。

5.聚偏氟乙烯（PVDF）膜具有耐温高，化学性质稳定，与微粒具有很高的结合力，过滤效果好，但是聚偏氟乙烯属于疏水材料，过滤药液容易发生堵塞。CN108499376A公开了一种用磺化类材料改性聚丙烯腈的方法。磺酸基基团具有亲水性，可以很大程度提高亲水性，但是医用输液要求有很好的亲水性来保证滤膜的流量，传统的物理共混膜并不能使微孔膜的每一个分子带上磺酸基。

6.熔喷无纺布具有迷宫式多层结构。目前在空气过滤和液体过滤领域都拥有着超越其自身孔径的过滤能力。《YY0770.1-2009医用输、注器具用过滤材料 第1部分：药液过滤材料》中就指出对于标称孔径≥2μm的膜材采用过滤效率来评判孔径。但是目前企业依然按照过滤膜泡点压力的大小来计算孔径，从而限制了过滤膜的流量。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种制备通量大、阻力小，通过降低泡点压要求，放宽实际孔径限制，使输液器用过滤膜可以只在重力输液状态下，就可以获得优异的流速的微滤膜的医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：将聚偏氟乙烯和磺化类材料在烘箱中烘燥得到干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料，所述磺化类材料有着比较稳定的分子链段，有利于制备稳定的孔径。

步骤二：将溶剂加入到搅拌容器内搅拌均匀，然后加入步骤一中得到的干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料进行搅拌得到混合溶液，所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙胺或N-甲基-2吡咯烷酮，四氢呋喃，二甲基亚砜，丙酮中的一种或者几种。

步骤三：将混合溶液继续搅拌，向搅拌容器内缓慢加入非挥发性添加剂，继续搅拌得到铸膜液，所述非挥发性添加剂为乙二醇、聚乙二醇（PEG）（分子量≤600）和氯化锂中的一种或多种，所述乙二醇、聚乙二醇（PEG）（分子量≤600）用于延时相分离，所述氯化锂作为无机盐可以提高铸膜液在一定温度下的流动性。

步骤四：将步骤三中得到的铸膜液冷却至室温，然后加入挥发性添加剂搅拌，静置脱泡，然后将无纺布浸入铸膜液中，使用双面重力式刮刀将无纺布上的余料刮尽得到初生膜， 所述挥发性添加剂为乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的一种或多种，所述的支撑层基布为具有多层过滤的熔喷无纺布采用低熔融指数聚丙烯粒料，通过熔喷法制备孔径分布均匀的单面光滑熔喷无纺布，厚度为20~40丝，克重在30~50g/m²，所述的单侧光滑的熔喷无纺布复合热压形成双面光滑的无纺布，压膜后厚度为30~50丝，其特征孔径为4~6μm，90%孔径分布在1~10μm，其热压温度为110~130℃。

步骤五：将步骤四中得到的初生膜放在风机下吹扫，然后将吹扫后的初生膜放到两道凝固浴中停留一段时间得到微滤膜，所述温度湿度由恒温恒湿机控制，加湿器中的自来水具有细菌内毒素，这种物质进入人体可能会引发热原反应，为了防止加湿器中自来水形成的水雾会产生热原，其加湿器采用带电解质的纯化水配制而成（如生理盐水）。

步骤六：将步骤五中得到的微滤膜放置到清洗池中清洗，清洗结束前经过冲淋器冲洗得到清洗后的微滤膜，然后使用真空泵抽吸无纺布体内的多余水分，所述清洗结束前经过冲淋器冲洗用于确保膜面无残留杂质，清洗后的过滤膜经过真空泵抽吸以去除无纺布体内的多余水分，这样便于后续亲水化改性。

步骤七：将步骤六中得到的清洗后的微滤膜与亲水整理剂进行浸轧两次，然后将微滤膜置于烘箱内烘干，得到成品，所述亲水整理剂为聚氧乙烯型或多元醇型非离子表面活性剂，所述活性剂需要用无水乙醇开释到0.5%方可达到最佳效果。

进一步的是：所述步骤一中的聚偏氟乙烯的结晶度为50%~75%，所述磺化类材料的磺化度为20~30%，所述磺化类材料的粘度为0.60~0.70dL/g。

进一步的是：所述步骤二中的混合溶液中的溶剂质量百分比为：50~80%，所述聚偏氟乙烯的质量百分比为5~15%，所述磺化类材料的质量百分比为：1~3%。

进一步的是：所述步骤二中将干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料加入到溶剂时的温度为40℃，加入干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料后搅拌2-3h。

进一步的是：所述步骤三中向混合溶液中加入非挥发性添加剂时的温度为40℃，搅拌时间为2-3h。

进一步的是：所述步骤三中非挥发性添加剂的质量百分比为5~15%。

进一步的是：所述步骤四中加入挥发性添加剂后搅拌的时间为1~1.5h，静置脱泡的时间为24h，挥发性添加剂的质量百分比为5~15%。

进一步的是：所述步骤五中初生膜吹扫时的温度为20~25℃，湿度为60~80%，风速为1~4m/s，吹扫的时间为40-60s，所述初生膜在两道凝固浴中停留的时间均为10~15min。

进一步的是：所述步骤六中微滤膜在清洗池清洗的时间为10min，所述清洗池中为40~50℃的纯化水。

进一步的是：所述步骤七中烘箱各段温度为80-90℃，烘烤的时间为20min。

本发明的有益效果是：本发明制备的微滤膜，通量大、阻力小，能够使输液器用过滤膜可以只在重力输液状态下，就可以获得优异的流速，本发明中的磺化类材料有着比较稳定的分子链段，有利于制备稳定的孔径，所述氯化锂作为无机盐可以提高铸膜液在一定温度下的流动性，所述挥发性添加剂用于在后续成膜时加速固液分离，所述清洗结束前经过冲淋器冲洗用于确保膜面无残留杂质，清洗后的过滤膜经过真空泵抽吸以去除无纺布体内的多余水分，这样便于后续亲水化改性，采用熔喷无纺布作为支撑层，可以提高膜材的初始过滤效率，本发明制备的铸膜液可以从无纺布的单侧渗透到另一侧，防止过厚的熔喷无纺布浸入铸膜液中出现无法浸透的问题，制备过程中全程采用纯化水，加湿器中的电导液也采用纯化水配置，同时亲水整理剂采用酒精配置，从多个方面消除了热原的产生，本发明采用重力式刮刀可以将表面铸膜液刮除干净，同时所述初生膜在经历刮刀挤压后的舒展过程也提供了过滤膜更高的孔隙率，本发明采用两层单面光滑的熔喷无纺布叠合热压的方式，这种方式可以避免刮刀对于熔喷无纺布的刮伤、避免了产生毛纤，进而避免了产生微粒脱落，在聚偏氟乙烯中，加入了磺化类材料，可以增强膜材的强度；磺酸基具有亲水性，可以增加对于亲水整理剂的作用效果，亲水整理剂的浸轧，提高了微滤膜最终的亲水性能；采用非离子表面活性剂，不易被溶出，也不易丧失亲水性，在保证PVDF亲水性的同时，也保证了产品的生物相容性；对于同样标称孔径，同样滤除能力的的熔喷涂层膜和无支撑膜相比，熔喷涂层膜可具有低于经验公式的更小的泡点压力，而熔喷涂层膜拥有更快的初生膜挥发能力，基于这种情况，相同条件下，涂层膜孔径更大，性能和经济效益都远超无支撑膜。

附图说明

图1为无纺布的截面图；

图2为无纺布的主视图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：将聚偏氟乙烯和磺化类材料在烘箱中烘燥得到干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料，所述磺化类材料有着比较稳定的分子链段，有利于制备稳定的孔径。

步骤二：将溶剂加入到搅拌容器内搅拌均匀，然后加入步骤一中得到的干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料进行搅拌得到混合溶液，所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙胺或N-甲基-2吡咯烷酮，四氢呋喃，二甲基亚砜，丙酮中的一种或者几种。

步骤三：将混合溶液继续搅拌，向搅拌容器内缓慢加入非挥发性添加剂，继续搅拌得到铸膜液，所述非挥发性添加剂为乙二醇、聚乙二醇（PEG）（分子量≤600）和氯化锂中的一种或多种，所述乙二醇、聚乙二醇（PEG）（分子量≤600）用于延时相分离，所述氯化锂作为无机盐可以提高铸膜液在一定温度下的流动性。

步骤四：将步骤三中得到的铸膜液冷却至室温，然后加入挥发性添加剂搅拌，静置脱泡，然后将无纺布浸入铸膜液中，使用双面重力式刮刀将无纺布上的余料刮尽得到初生膜， 所述挥发性添加剂为乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的一种或多种，本发明中优选异丙醇和正丙醇，所述的无纺布为具有多层过滤的熔喷无纺布采用低熔融指数聚丙烯粒料，通过熔喷法制备孔径分布均匀的单面光滑熔喷无纺布，厚度为20~40丝，克重在30~50g/m²。所述的单侧光滑的熔喷无纺布复合热压形成双面光滑的无纺布。压膜后厚度为30~50丝。其特征孔径为4~6μm，90%孔径分布在1~10μm。其热压温度为110~130℃。

步骤五：将步骤四中得到的初生膜放在风机下吹扫，然后将吹扫后的初生膜放到两道凝固浴中停留一段时间得到微滤膜，所述温度湿度由恒温恒湿机控制，加湿器中的自来水具有细菌内毒素，这种物质进入人体可能会引发热原反应，为了防止加湿器中自来水形成的水雾会产生热原，其加湿器采用带电解质的纯化水配制而成（如生理盐水）。

步骤六：将步骤五中得到的微滤膜放置到清洗池中清洗，清洗结束前经过冲淋器冲洗得到清洗后的微滤膜，然后使用真空泵抽吸无纺布体内的多余水分，所述清洗结束前经过冲淋器冲洗用于确保膜面无残留杂质，清洗后的过滤膜经过真空泵抽吸以去除无纺布体内的多余水分，这样比较便于后续亲水化改性。

步骤七：将步骤六中得到的清洗后的微滤膜与亲水整理剂进行浸轧两次，然后将微滤膜置于烘箱内烘干，得到成品，所述亲水整理剂为聚氧乙烯型或多元醇型非离子表面活性剂，所述活性剂需要用无水乙醇开释到0.5%方可达到最佳效果。

在上述基础上，所述步骤一中的聚偏氟乙烯的结晶度为50%~75%，所述磺化类材料的磺化度为20~30%，所述磺化类材料的粘度为0.60~0.70dL/g。

在上述基础上，所述步骤二中的混合溶液中的溶剂质量百分比为：50~80%，所述聚偏氟乙烯的质量百分比为5~15%，所述磺化类材料的质量百分比为：1~3%，本发明中所述步骤二中的混合溶液中的溶剂质量百分比优选为60-70%，所述聚偏氟乙烯的质量百分比优选为7-10%，所述磺化类材料的质量百分比优选为2%。

在上述基础上，所述步骤二中将干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料加入到溶剂时的温度为40℃，加入干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料后搅拌2-3h。

在上述基础上，所述步骤三中向混合溶液中加入非挥发性添加剂时的温度为40℃，搅拌时间为2-3h。

在上述基础上，所述步骤三中非挥发性添加剂的质量百分比为5~15%，本发明中所述非挥发性添加剂中氯化锂的添加量优选为不超过1%。

在上述基础上，所述步骤四中加入挥发性添加剂后搅拌的时间为1~1.5h，静置脱泡的时间为24h，挥发性添加剂的质量百分比为5~15%。

在上述基础上，所述步骤五中初生膜吹扫时的温度为20~25℃，湿度为60~80%，风速为1~4m/s，吹扫的时间为40-60s，所述初生膜在两道凝固浴中停留的时间均为10~15min。

在上述基础上，所述步骤六中微滤膜在清洗池清洗的时间为10min，所述清洗池中为40~50℃的纯化水。

在上述基础上，所述步骤七中烘箱各段温度为80-90℃，烘烤的时间为20min。

实施例一：

本实施例制备了一种过滤效率为5微米的医用重力输液器药液过滤膜：

步骤一：将5份聚偏氟乙烯和1份磺化类材料在烘箱中烘燥得到干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料；

步骤二：将70份溶剂加入到搅拌容器内搅拌均匀，在40℃温度下加入步骤一中得到的干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料进行搅拌2-3h得到混合溶液，所述磺化聚砜的磺化度为30%，粘度为0.67；

步骤三：将混合溶液继续搅拌，向搅拌容器内缓慢加入15份PEG400，在40℃温度下搅拌均匀2~3h得到铸膜液；

步骤四：将步骤三中得到的铸膜液冷却至室温，然后加入8份异丙醇搅拌1~1.5h，静置脱泡24h，然后将无纺布浸入铸膜液中，使用双面重力式刮刀将无纺布上的余料刮尽得到初生膜；

步骤五：将步骤四中得到的初生膜放在25℃温度，80%湿度，1m/s的风速下吹扫40s，然后将吹扫后的初生膜放到两道凝固浴中停留10~15min得到微滤膜，其中头道凝固浴为无水乙醇，次道凝固浴为纯化水；

步骤六：将步骤五中得到的微滤膜放置到清洗池中清洗10min，清洗结束前经过冲淋器冲洗得到清洗后的微滤膜，然后使用真空泵抽吸无纺布体内的多余水分；

步骤七：将步骤六中得到的清洗后的微滤膜与0.5%多元醇亲水整理剂进行浸轧两次，然后将微滤膜置于烘箱内烘干，烘箱各段温度在80~90℃，烘干时间为20min，得到成品。

将实施例1中的成品微滤膜与传统的5微米无支撑聚醚砜过滤膜制备成3cm*4cm的方形药液过滤器，并测试其正常重力输液时的流量，同时观察泡点压和对对应的5微米粒子的过滤效率，实验数据如下：

从表中可以看到实施例1相比于5微米无支撑聚醚砜过滤膜在滤出效率相同的情况下，具有更高的流量。主要原因是熔喷无纺布具有多层结构过滤，相对于较低的泡点压下就可以实现高于孔径的过滤效率。

实施例二：

本实施例制备了一种过滤效率为3微米的医用重力输液器药液过滤膜：

步骤一：将7份聚偏氟乙烯和3份磺化类材料在烘箱中烘燥得到干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料；

步骤二：将70份溶剂加入到搅拌容器内搅拌均匀，在40℃温度下加入步骤一中得到的干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料进行搅拌2-3h得到混合溶液，所述磺化聚砜的磺化度为20%，粘度为0.65；

步骤三：将混合溶液继续搅拌，向搅拌容器内缓慢加入10份PEG600，在40℃温度下搅拌均匀2~3h得到铸膜液；

步骤四：将步骤三中得到的铸膜液冷却至室温，然后加入4份异丙醇和2份乙醇搅拌1~1.5h，静置脱泡24h，然后将无纺布浸入铸膜液中，使用双面重力式刮刀将无纺布上的余料刮尽得到初生膜；

步骤五：将步骤四中得到的初生膜放在25℃温度，60%湿度，2m/s的风速下吹扫60s，然后将吹扫后的初生膜放到两道凝固浴中停留10~15min得到微滤膜，其中头道凝固浴为无水乙醇和纯化水比例为1：1，次道凝固浴为纯化水；

步骤六：将步骤五中得到的微滤膜放置到清洗池中清洗10min，清洗结束前经过冲淋器冲洗得到清洗后的微滤膜，然后使用真空泵抽吸无纺布体内的多余水分；

步骤七：将步骤六中得到的清洗后的微滤膜与0.5%聚氧乙烯亲水整理剂进行浸轧两次，然后将微滤膜置于烘箱内烘干，烘箱各段温度在80~90℃，烘干时间为20min，得到成品。

将实施例2中的成品膜与传统的3微米无支撑聚醚砜过滤膜制备成3cm*4cm的方形药液过滤器，并测试其正常重力输液时的流量，同时观察泡点压和对对应的3微米粒子的过滤效率，实验数据如下：

从表中可以看到实施例2相比于3微米无支撑聚砜过滤膜依然具有更高的流量。但是滤出效率有一些轻微下降，这是因为实施例2的孔径通过泡点压可知并没有达到2微米附近。其依靠的主要是PVDF对于大分子微粒的高结合能力产生更小的孔径，与此同时熔喷无纺布的层次结构也为这种滤膜提供了多次过滤。

实施例3：

本实施例制备了一种过滤效率为2微米的医用压力过滤过滤膜：

步骤一：将10份聚偏氟乙烯和2份磺化类材料在烘箱中烘燥得到干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料；

步骤二：将60份溶剂加入到搅拌容器内搅拌均匀，在40℃温度下加入步骤一中得到的干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料进行搅拌2-3h得到混合溶液，所述磺化聚砜的磺化度为30%，粘度为0.70；

步骤三：将混合溶液继续搅拌，向搅拌容器内缓慢加入8份PEG600，在40℃温度下搅拌均匀2~3h得到铸膜液；

步骤四：将步骤三中得到的铸膜液冷却至室温，然后加入6份正丙醇搅拌1~1.5h，静置脱泡24h，然后将无纺布浸入铸膜液中，使用双面重力式刮刀将无纺布上的余料刮尽得到初生膜；

步骤五：将步骤四中得到的初生膜放在25℃温度80%湿度，4m/s的风速下吹扫60s，然后将吹扫后的初生膜放到两道凝固浴中停留10~15min得到微滤膜，其中头道凝固浴为纯化水，次道凝固浴亦为纯化水；

步骤六：将步骤五中得到的微滤膜放置到清洗池中清洗10min，清洗结束前经过冲淋器冲洗得到清洗后的微滤膜，然后使用真空泵抽吸无纺布体内的多余水分；

步骤七：将步骤六中得到的清洗后的微滤膜与0.5%多元醇亲水整理剂进行浸轧两次，然后将微滤膜置于烘箱内烘干，烘箱各段温度在80~90℃，烘干时间为20min，得到成品。

将实施例3中的成品膜与传统的2微米无支撑聚醚砜过滤膜制备成直径为10mm的圆形压力过滤器，并测试其在300kPa压力下的流量，同时观察泡点压和对对应的2微米粒子的过滤效率，实验数据如下：

从表中可以看到实施例3相比于2微米无支撑聚砜过滤膜依然具有更高的流量。但是实施例泡点压力仅仅为28~35kpa。临床使用过程中，聚砜2μm往往会发生压力冲破的问题。而含有支撑层的对于医用滤膜而言可以承受更高的冲击压力.实施例3完全可以以一个较高的流量代替传统的无支撑滤膜。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：将聚偏氟乙烯和磺化类材料在烘箱中烘燥得到干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料；

步骤二：将溶剂加入到搅拌容器内搅拌均匀，然后加入步骤一中得到的干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料进行搅拌得到混合溶液；

步骤三：将混合溶液继续搅拌，向搅拌容器内缓慢加入非挥发性添加剂，继续搅拌得到铸膜液，所述非挥发性添加剂为乙二醇、分子量≤600的聚乙二醇和氯化锂中的一种或多种；

步骤四：将步骤三中得到的铸膜液冷却至室温，然后加入挥发性添加剂搅拌，静置脱泡，然后将无纺布浸入铸膜液中，使用双面重力式刮刀将无纺布上的余料刮尽得到初生膜，所述挥发性添加剂为乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的一种或多种，所述无纺布为具有多层过滤的熔喷无纺布，所述多层过滤的熔喷无纺布的制备方法为：采用低熔融指数聚丙烯粒料，通过熔喷法制备得到孔径分布均匀的单面光滑的熔喷无纺布，然后将所得的单面光滑的熔喷无纺布复合热压形成双面光滑的熔喷无纺布；

步骤五：将步骤四中得到的初生膜放在风机下吹扫，然后将吹扫后的初生膜放到两道凝固浴中停留一段时间得到微滤膜；

步骤六：将步骤五中得到的微滤膜放置到清洗池中清洗，清洗结束前经过冲淋器冲洗得到清洗后的微滤膜，然后使用真空泵抽吸无纺布体内的多余水分；

步骤七：将步骤六中得到的清洗后的微滤膜与亲水整理剂进行浸轧两次，然后将微滤膜置于烘箱内烘干，得到成品，所述亲水整理剂为聚氧乙烯型或多元醇型非离子表面活性剂；

所述步骤一中的聚偏氟乙烯的结晶度为50%~75%，所述磺化类材料的磺化度为20~30%，所述磺化类材料的粘度为0.60~0.70dL/g，所述步骤二中的混合溶液中的溶剂质量百分比为：50~80%，所述聚偏氟乙烯的质量百分比为5~15%，所述磺化类材料的质量百分比为：1~3%。

2.如权利要求1中所述的一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中将干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料加入到溶剂时的温度为40℃，加入干燥的聚偏氟乙烯和磺化类材料后搅拌2-3h。

3.如权利要求1中所述的一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中向混合溶液中加入非挥发性添加剂时的温度为40℃，搅拌时间为2-3h。

4.如权利要求1中所述的一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中非挥发性添加剂的质量百分比为5~15%。

5.如权利要求1中所述的一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中加入挥发性添加剂后搅拌的时间为1~1.5h，静置脱泡的时间为24h，挥发性添加剂的质量百分比为5~15%。

6.如权利要求1中所述的一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤五中初生膜吹扫时的温度为20~25℃，湿度为60~80%，风速为1~4m/s，吹扫的时间为40-60s，所述初生膜在两道凝固浴中停留的时间均为10~15min。

7.如权利要求1中所述的一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤六中微滤膜在清洗池清洗的时间为10min，所述清洗池中为40~50℃的纯化水。

8.如权利要求1中所述的一种医用亲水共混涂层微滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤七中烘箱各段温度为80-90℃，烘烤的时间为20min。

Images