CN116212651A - 一种超亲水性超滤多孔膜及其制备方法 - Google Patents

一种超亲水性超滤多孔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜分离技术领域，具体公开了一种超亲水性超滤多孔膜及其制备方法，采用低温等离子改性的方法在聚合物膜表面引入多种亲水性极性集团，以制得超滤膜，包括以下步骤：将聚丙烯腈溶入溶剂中，加入相应致孔添加剂；在搅拌的作用下使聚丙烯腈充分溶解；本发明通过采用低温等离子聚合沉积的方法对由聚丙烯腈为主材料制成的超滤多孔膜进行改性，在其表面引入多种亲水性极性集团，从而提升超滤膜的亲水性，且因为等离子体能够引发超滤膜表面的自由基反应，在膜表面生成羰基(C＝O)和羧基(一COOH)等亲水性基团，基团可与周围水分子结合形成亲水界面，减少蛋白质在膜表面的沉积，因此，能够提升超滤膜的通量恢复率，从而表明提升了超滤膜的抗污染能力。

Description

一种超亲水性超滤多孔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，具体为一种超亲水性超滤多孔膜及其制备方法。
背景技术
超滤膜是一种具有超级“筛分”分离功能的多孔膜。它的孔径只有几纳米到几十纳米，也就是说只有一根头发丝的1‰！超滤膜的截留分子量在100000以上，能截留0.01um以上的粒子。其工作原理是：在膜的一侧施以适当压力，就能筛出大于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2～20纳米的颗粒。超滤膜的结构有对称和非对称之分。前者是各向同性的，没有皮层，所有方向上的孔隙都是一样的，属于深层过滤；后者具有较致密的表层和以指状结构为主的底层，表层厚度为0.1微米或更小，并具有排列有序的微孔，底层厚度为200～250微米，属于表层过滤。
表面改性是制备带正电膜的常用方法。膜表面引入正电荷的基团，不仅可以提高亲水性，而且显著提高膜的抗污染物性能，由于其与污染物有静电斥力，另外，引入亲水极性基团，能够降低膜表面的接触角，减少污染物的粘附。专利CN108579474B公开了一种基于层间共价作用增强的荷负电型含氟聚合物基复合膜。复合膜中支撑层和功能层以C-O和/或C-N共价键作用结合，复合膜为荷负电型微滤膜或超滤膜，表面含有羧基和/或磺酸基。复合膜具有通量高、通量稳定性好、截留和抗污染性优异、膜内各层间结合稳定等特点。由于膜本身的荷负电性，该复合膜对某些荷电型污染物具有更好的选择性和抗污染性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超亲水性超滤多孔膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，采用低温等离子改性的方法在聚合物膜表面引入多种亲水性极性集团，以制得超滤膜，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯腈溶入溶剂中，并根据需要加入相应致孔添加剂；
S2：在搅拌的作用下使聚丙烯腈充分溶解，得到均匀的制膜液；
S3：对制膜液进行过滤处理，以去掉溶液中未溶解的其他杂质，而后脱除溶液中微细的气泡；
S4：将溶液投入纺丝机中，并在纺丝机中用特制的喷丝头挤出，从而形成超滤膜，并进行加热，使超滤膜中部分溶剂蒸发，从而得到超滤多孔膜；
S5：将超滤多孔膜浸泡入有机溶剂中，浸泡时间为2-3h，而后将超滤多孔膜进行烘干；
S6：将烘干后的超滤多孔膜的待处理面向上放入等离子体反应设备的反应腔内，而后，将包含亲水性极性集团的有机单体放入罐体内，使罐体与等离子反应设备连通；
S7：抽真空使罐体与等离子体反应设备为负真空状态，而后，将罐体的温度控制在15-25℃的范围内，使罐体内的有机单体汽化后通入等离子体反应设备内，反应时间为25-30min，即可得到超亲水性的超滤多孔膜。
优选的，在所述S1步骤中，溶剂可选为二甲基甲酰胺、N-甲基吡络烷酮、二甲基乙酰胺中的一种。
优选的，在所述S1步骤中，溶剂可选为二甲基甲酰胺、N-甲基吡络烷酮、二甲基乙酰胺中的一种。
优选的，在所述S1步骤中，致孔添加剂可选为二甘醇酸马来酸酯。
优选的，在所述S2步骤中，搅拌转速为2500-3000r/min、搅拌时间为20-35min。
优选的，在所述S5步骤中，烘干温度为50-60℃，烘干时间为2-4h。
优选的，在所述S6步骤中，包含亲水性极性集团的有机单体可选为硅氧烷类单体、丙烯酸类单体、氟硅烷类单体中的一种或多种的组合。
本发明还提供一种超亲水性超滤多孔膜，其由上述超亲水性超滤多孔膜的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过采用低温等离子聚合沉积的方法对由聚丙烯腈为主材料制成的超滤多孔膜进行改性，在其表面引入多种亲水性极性集团，从而提升超滤膜的亲水性，且因为等离子体能够引发超滤膜表面的自由基反应，在膜表面生成羰基(C＝O)和羧基(一COOH)等亲水性基团，基团可与周围水分子结合形成亲水界面，减少蛋白质在膜表面的沉积，因此，能够提升超滤膜的通量恢复率，从而表明提升了超滤膜的抗污染能力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，采用低温等离子改性的方法在聚合物膜表面引入多种亲水性极性集团，以制得超滤膜，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯腈溶入溶剂中，并根据需要加入相应致孔添加剂，溶剂可选为二甲基甲酰胺、N-甲基吡络烷酮、二甲基乙酰胺中的一种，致孔添加剂可选为二甘醇酸马来酸酯；
S2：在搅拌的作用下使聚丙烯腈充分溶解，搅拌转速为2500-3000r/min、搅拌时间为20-35min，得到均匀的制膜液；
S3：对制膜液进行过滤处理，以去掉溶液中未溶解的其他杂质，而后脱除溶液中微细的气泡；
S4：将溶液投入纺丝机中，并在纺丝机中用特制的喷丝头挤出，从而形成超滤膜，并进行加热，使超滤膜中部分溶剂蒸发，从而得到超滤多孔膜；
S5：将超滤多孔膜浸泡入有机溶剂中，浸泡时间为2-3h，而后将超滤多孔膜进行烘干，烘干温度为50-60℃，烘干时间为2-4h；
S6：将烘干后的超滤多孔膜的待处理面向上放入等离子体反应设备的反应腔内，而后，将包含亲水性极性集团的有机单体放入罐体内，使罐体与等离子反应设备连通，包含亲水性极性集团的有机单体可选为硅氧烷类单体、丙烯酸类单体、氟硅烷类单体中的一种或多种的组合；
S7：抽真空使罐体与等离子体反应设备为负真空状态，而后，将罐体的温度控制在15-25℃的范围内，使罐体内的有机单体汽化后通入等离子体反应设备内，反应时间为25-30min，即可得到超亲水性的超滤多孔膜。
实施例1：
一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯腈溶入二甲基甲酰胺中，并根据需要加入二甘醇酸马来酸酯；
S2：在搅拌的作用下使聚丙烯腈充分溶解，搅拌转速为2500r/min、搅拌时间为30min，得到均匀的制膜液；
S3：对制膜液进行过滤处理，以去掉溶液中未溶解的其他杂质，而后脱除溶液中微细的气泡；
S4：将溶液投入纺丝机中，并在纺丝机中用特制的喷丝头挤出，从而形成超滤膜，并进行加热，使超滤膜中部分溶剂蒸发，从而得到超滤多孔膜；
S5：将超滤多孔膜浸泡入有机溶剂中，浸泡时间为2h，而后将超滤多孔膜进行烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为3h；
S6：将烘干后的超滤多孔膜的待处理面向上放入等离子体反应设备的反应腔内，而后，将包含亲水性极性集团的有机单体放入罐体内，使罐体与等离子反应设备连通，包含亲水性极性集团的有机单体为硅氧烷类单体；
S7：抽真空使罐体与等离子体反应设备为负真空状态，而后，将罐体的温度控制在25℃，使罐体内的有机单体汽化后通入等离子体反应设备内，反应时间为30min，即可得到实验品A。
实施例2：
一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯腈溶入二甲基甲酰胺中，并根据需要加入二甘醇酸马来酸酯；
S2：在搅拌的作用下使聚丙烯腈充分溶解，搅拌转速为2500r/min、搅拌时间为30min，得到均匀的制膜液；
S3：对制膜液进行过滤处理，以去掉溶液中未溶解的其他杂质，而后脱除溶液中微细的气泡；
S4：将溶液投入纺丝机中，并在纺丝机中用特制的喷丝头挤出，从而形成超滤膜，并进行加热，使超滤膜中部分溶剂蒸发，从而得到超滤多孔膜；
S5：将超滤多孔膜浸泡入有机溶剂中，浸泡时间为2h，而后将超滤多孔膜进行烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为3h；
S6：将烘干后的超滤多孔膜的待处理面向上放入等离子体反应设备的反应腔内，而后，将包含亲水性极性集团的有机单体放入罐体内，使罐体与等离子反应设备连通，包含亲水性极性集团的有机单体为丙烯酸类单体；
S7：抽真空使罐体与等离子体反应设备为负真空状态，而后，将罐体的温度控制在25℃，使罐体内的有机单体汽化后通入等离子体反应设备内，反应时间为30min，即可得到实验品B。
实施例3：
一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯腈溶入二甲基甲酰胺中，并根据需要加入二甘醇酸马来酸酯；
S2：在搅拌的作用下使聚丙烯腈充分溶解，搅拌转速为2500r/min、搅拌时间为30min，得到均匀的制膜液；
S3：对制膜液进行过滤处理，以去掉溶液中未溶解的其他杂质，而后脱除溶液中微细的气泡；
S4：将溶液投入纺丝机中，并在纺丝机中用特制的喷丝头挤出，从而形成超滤膜，并进行加热，使超滤膜中部分溶剂蒸发，从而得到超滤多孔膜；
S5：将超滤多孔膜浸泡入有机溶剂中，浸泡时间为2h，而后将超滤多孔膜进行烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为3h；
S6：将烘干后的超滤多孔膜的待处理面向上放入等离子体反应设备的反应腔内，而后，将包含亲水性极性集团的有机单体放入罐体内，使罐体与等离子反应设备连通，包含亲水性极性集团的有机单体为硅氧烷类单体、丙烯酸类单体、氟硅烷类单体中的组合；
S7：抽真空使罐体与等离子体反应设备为负真空状态，而后，将罐体的温度控制在25℃，使罐体内的有机单体汽化后通入等离子体反应设备内，反应时间为30min，即可得到实验品C。
实施例4：
一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯腈溶入N-甲基吡络烷酮中，并根据需要加入二甘醇酸马来酸酯；
S2：在搅拌的作用下使聚丙烯腈充分溶解，搅拌转速为2500r/min、搅拌时间为30min，得到均匀的制膜液；
S3：对制膜液进行过滤处理，以去掉溶液中未溶解的其他杂质，而后脱除溶液中微细的气泡；
S4：将溶液投入纺丝机中，并在纺丝机中用特制的喷丝头挤出，从而形成超滤膜，并进行加热，使超滤膜中部分溶剂蒸发，从而得到超滤多孔膜；
S5：将超滤多孔膜浸泡入有机溶剂中，浸泡时间为2h，而后将超滤多孔膜进行烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为3h；
S6：将烘干后的超滤多孔膜的待处理面向上放入等离子体反应设备的反应腔内，而后，将包含亲水性极性集团的有机单体放入罐体内，使罐体与等离子反应设备连通，包含亲水性极性集团的有机单体为硅氧烷类单体、丙烯酸类单体、氟硅烷类单体中的组合；
S7：抽真空使罐体与等离子体反应设备为负真空状态，而后，将罐体的温度控制在25℃，使罐体内的有机单体汽化后通入等离子体反应设备内，反应时间为30min，即可得到实验品D。
对实验品A、实验品B、实验品C、实验品D和对比品进行性能检测，为了说明超滤膜的性能效果，采用水接触角评价膜表面的亲水性，接触角越低，亲水性越好。采用通量恢复率评价膜的抗污染性能，通量恢复率越高，抗污染性能越好。采用拉伸强度和断裂伸长率评价膜的力学性能，拉伸强度越大，材料形变过程中越难被拉断；断裂伸长率越大，材料对形变适应性越好，较好的机械性能表明膜拥有较长的使用寿命，结果如下所示：
编号 水接触角(°) 通量恢复率(％) 拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％)
实验品A 48.5 89.5 3.4 32.6
实验品B 47.2 91.1 3.5 34.1
实验品C 42.8 92.4 3.6 35.7
实验品D 46.6 90.8 3.6 33.4
对比例 98.6 49.7 3.2 10.7
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，其特征在于：采用低温等离子改性的方法在聚合物膜表面引入多种亲水性极性集团，以制得超滤膜，包括以下步骤：
S1：将聚丙烯腈溶入溶剂中，并根据需要加入相应致孔添加剂；
S2：在搅拌的作用下使聚丙烯腈充分溶解，得到均匀的制膜液；
S3：对制膜液进行过滤处理，以去掉溶液中未溶解的其他杂质，而后脱除溶液中微细的气泡；
S4：将溶液投入纺丝机中，并在纺丝机中用特制的喷丝头挤出，从而形成超滤膜，并进行加热，使超滤膜中部分溶剂蒸发，从而得到超滤多孔膜；
S5：将超滤多孔膜浸泡入有机溶剂中，浸泡时间为2-3h，而后将超滤多孔膜进行烘干；
S6：将烘干后的超滤多孔膜的待处理面向上放入等离子体反应设备的反应腔内，而后，将包含亲水性极性集团的有机单体放入罐体内，使罐体与等离子反应设备连通；
S7：抽真空使罐体与等离子体反应设备为负真空状态，而后，将罐体的温度控制在15-25℃的范围内，使罐体内的有机单体汽化后通入等离子体反应设备内，反应时间为25-30min，即可得到超亲水性的超滤多孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，其特征在于：在所述S1步骤中，溶剂可选为二甲基甲酰胺、N-甲基吡络烷酮、二甲基乙酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，其特征在于：在所述S1步骤中，致孔添加剂可选为二甘醇酸马来酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，其特征在于：在所述S2步骤中，搅拌转速为2500-3000r/min、搅拌时间为20-35min。
5.根据权利要求1所述的一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，其特征在于：在所述S5步骤中，烘干温度为50-60℃，烘干时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种超亲水性超滤多孔膜的制备方法，其特征在于：在所述S6步骤中，包含亲水性极性集团的有机单体可选为硅氧烷类单体、丙烯酸类单体、氟硅烷类单体中的一种或多种的组合。
7.一种超亲水性超滤多孔膜，其特征在于：采用权利要求1-6任一所述的制备方法制得。
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