CN113996182A - 一种反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法：将聚乙烯多孔膜与有机相单体溶液单面接触0.1～15min，晾干后，所得膜的与有机相单体溶液接触过的一面与水相单体溶液接触0.1～15min，之后烘干，将膜浸泡在含表面活性剂的溶液中5s～48h，之后取出即得聚乙烯基复合纳滤膜；本发明通过反相界面聚合的方法在聚乙烯多孔膜上附着聚酰胺层，用单层聚乙烯多孔膜代替传统聚酯无纺布、聚砜超滤层两层结构作为支撑层，能够大幅度降低膜的厚度和制备成本；所制备的附着在聚乙烯多孔膜上的聚酰胺纳滤膜经过表面活性剂活化润湿，在水相体系进行纳滤分离，具有高截盐率以及良好的水通量。

Description

一种反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法
技术领域
本发明涉及纳滤膜领域，具体涉及一种基于聚乙烯复合纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜在80年代以后得到了快速发展，国内外已经商品化的纳滤膜大多是通过正相界面聚合在微孔基超滤膜上复合一层具有纳米级孔径的超薄分离层。然而微孔基超滤膜是由聚酯无纺布、聚砜超滤层两层构成，现如今已经商品化的纳滤膜都是由聚酯无纺布、聚砜超滤层、聚酰胺分离层三层构成。其中聚酯无纺布目前国内没有一家能够生产出合格的产品，所以到目前为止我国的无纺布大大依赖于国外进口，比如美国和日本。聚砜也大大依赖于德国BASF等公司。然而无纺布和聚砜两层占据了纳滤膜成本的60％-80％。所以当前我国必须开辟新的途径寻找新的材料来降低我国纳滤膜的生产成本，提高经济效益。
PE(聚乙烯)是结构最简单的有机高分子化合物，具有合成简单、化学稳定性好、耐腐蚀、机械强度大等优点，是当今世界上应用最广泛的高分子材料。聚乙烯多孔膜能够在国内多个生产商购买，以其廉价的特点被广泛应用于锂电池隔膜。厚度在5-50μm，平均孔径在10-70nm。如果考虑用聚乙烯多孔膜替代传统的无纺布和聚砜两层，将会大大降低我国纳滤膜制备成本，同时解决我国无纺布和聚砜“卡脖子”问题。传统的两层聚砜超滤膜需要消耗大量的有机溶剂和产生大量废水，直接用一层聚乙烯替代传统的两层无纺布和聚砜，同时能够大大缩短生产时间，实现大规模连续化绿色生产。聚乙烯的厚度约为传统的无纺布和聚砜支撑层的1/5，所以用聚乙烯多孔膜取代无纺布和聚砜基材能够降低水通过的阻力，提升水通量。由于聚乙烯属于疏水亲油材料，采用传统的正相界面聚合方法，水相无法在聚乙烯多孔膜上有效的铺展，这是实现聚乙烯取代无纺布和聚砜基材的难点所在。
就目前而言，也有一些关于聚乙烯薄膜为支撑层制备纳滤膜的研究和报道，然而大多是基于对聚乙烯多孔膜的亲水改性方法上，得到的分离层与基材结合力不够强。
发明内容
针对目前无法通过传统正相界面聚合的方法在聚乙烯多孔膜上制备连续完好的聚酰胺层的问题，本发明提供了一种反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法，该纳滤膜包含：聚乙烯多孔膜支撑层、聚酰胺致密层。
本发明通过反相界面聚合的方法在聚乙烯多孔膜上附着聚酰胺层，用单层聚乙烯多孔膜代替传统聚酯无纺布、聚砜超滤层两层结构作为支撑层，能够大幅度降低膜的厚度和制备成本，并且减少有机溶剂的消耗。所制备的附着在聚乙烯多孔膜上的聚酰胺纳滤膜经过表面活性剂活化润湿，在水相体系进行纳滤分离。本发明所制备的纳滤膜具有高截盐率以及良好的水通量，主要应用于水处理、海水淡化、污水处理、染料提纯等。
本发明的技术方案如下：
一种反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯多孔膜与有机相单体溶液单面接触0.1～15min，之后晾干，备用；
所述聚乙烯多孔膜的厚度为5～50μm；
所述有机相单体溶液中，有机相单体的质量分数为0.01～1wt％，溶剂为正己烷、环己烷或异构十二烷烃，有机相单体为均苯三甲酰氯；
(2)将步骤(1)所得膜的与有机相单体溶液接触过的一面与水相单体溶液接触0.1～15min，之后烘干，备用；
所述水相单体溶液中，水相单体的质量分数为0.05～5wt％，溶剂为去离子水，水相单体为哌嗪、间苯二胺中的一种或两种的混合物；
所述烘干的温度为30～80℃，时间为5～30min；
(3)将步骤(2)所得膜浸泡在含表面活性剂的溶液中5s～48h，之后取出即得聚乙烯基复合纳滤膜；
所述含表面活性剂的溶液中，表面活性剂的质量分数为5～100wt％，溶剂为去离子水，表面活性剂为异丙醇、正丙醇、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、吐温、司班、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸、盐酸、氢氟酸中的一种或多种的混合物。
本发明的有益效果在于：
本发明公开了一种以超薄的聚乙烯多孔膜为支撑层的纳滤膜的制备方法。聚乙烯支撑层属于疏水亲油材料，如果采用传统正相界面聚合，先接触水相，由于水相并不能在聚乙烯底膜上有效铺展开，界面聚合后就不能聚合出连续均匀的聚酰胺分离层，并且聚酰胺不能牢固的结合在聚乙烯支撑层上，所制备出的纳滤膜性能差。
现阶段所采用的手段都是先对聚乙烯支撑层进行亲水改性，需要消耗大量有机溶剂，对环境不友好，亲水改性后水相才能在聚乙烯支撑层上有效铺展。针对聚乙烯属于亲油材料，本发明先让有机相(油相)接触聚乙烯支撑层，有机相能够很好的在聚乙烯支撑层上铺展开，然后再接触水相，这样就能够不需要对聚乙烯支撑层进行亲水改性制备出连续且均匀的聚酰胺分离层，并且聚酰胺层能够很好的结合在聚乙烯支撑层上，聚酰胺不易脱落，所制备出的纳滤膜性能较好。
本发明制备的纳滤膜具有高截盐率以及良好的水通量，主要应用于水处理，化工分离领域，并且制备方法操作简单，可适用于大规模连续化生产。
附图说明
图1：一种反相界面聚合制备的基于聚乙烯多孔底膜的纳滤膜制备方法流程图。
图2：一种纯聚乙烯多孔底膜扫描电镜图。
图3：一种基于反相界面聚合经表面活性剂处理后的聚乙烯基纳滤膜扫描电镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的阐述。应理解，下面的实施例只是作为具体说明，而不限制本发明的保护范围，同时本领域的技术人员根据本发明所做的显而易见的改变和修饰也包含在本发明保护范围之内。
实施例中使用的聚乙烯多孔膜为购自上海恩捷新材料科技有限公司的聚乙烯电池隔膜，规格：厚度：9μm、16μm。
实施例1
(1)取厚度为9μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.075g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.2g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取200mL纯度为99.7％的异丙醇，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5min后，取出待测试。
实施例1所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为10±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：65.2L·m-2·h-1，截留：92.9％。
实施例2
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.075g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.1g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取200mL纯度为99.7％的异丙醇，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5h后，取出待测试。
实施例2所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：51.9L·m-2·h-1，截留：97.8％。
实施例3
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.075g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.2g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取200mL纯度为99.7％的异丙醇，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5h后，取出待测试。
实施例3所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：63.1L·m-2·h-1，截留：94.0％。
实施例4
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.2g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.2g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取200mL纯度为99.5％的甲醇，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5h后，取出待测试。
实施例4所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：39.7L·m-2·h-1，截留：98.0％。
实施例5
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.1g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.2g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取200mL纯度为99.7％的异丙醇，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5h后，取出待测试。
实施例5所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：46.8L·m-2·h-1，截留：98.3％。
实施例6
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.1g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.3g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取200mL纯度为99.7％的异丙醇，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5h后，取出待测试。
实施例6所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：47.3L·m-2·h-1，截留：97.3％。
实施例7
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.1g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.4g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取200mL纯度为99.7％的异丙醇，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5h后，取出待测试。
实施例7所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：58L·m-2·h-1，截留：93.4％。
实施例8
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.075g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液的与有机相单体接触过的一面4min后晾干。
(2)称取0.3g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取200mL纯度为99.7％的异丙醇，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5h后，取出待测试。
实施例8所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：57L·m-2·h-1，截留：93.7％。
实施例9
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.075g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.3g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
(3)称取10g吐温80溶于90g去离子水中，配置成5％的吐温80溶液，将步骤(2)得到的膜浸泡在该溶液中5h后，取出待测试。
实施例9所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本实施例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：45.8L·m-2·h-1，截留：96.4％。
对比例
(1)取厚度为16μm的聚乙烯多孔膜为支撑层，称取0.075g均苯三甲酰氯溶解于100mL正己烷中，将聚乙烯多孔膜与均苯三甲酰氯溶液单面接触4min后晾干。
(2)称取0.2g哌嗪溶解于100mL去离子水中，将步骤(1)得到的膜的与有机相单体接触过的一面与水相单体接触1min后，在烘箱中60℃烘15min。
将步骤(2)得到的膜浸泡在去离子水中5h后，取出待测试。
实施例5所制备的一种聚乙烯基纳滤膜的厚度为17±3um。将本对比例中制备的纳滤膜放入性能评价装置中，实验条件：0.6Mpa，预压1h，硫酸钠浓度为1000ppm。实验结果：水通量：0L·m-2·h-1。
表1一种反相界面聚合制备的基于聚乙烯多孔底膜的纳滤膜的水通量、硫酸钠截留率。
Figure BDA0003315090510000051
注：纳滤性能测试条件：压力：6bar；温度：25℃。
上述实施例并非是对本发明的限制，本发明并不仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯多孔膜与有机相单体溶液单面接触0.1～15min，之后晾干，备用；
所述有机相单体为均苯三甲酰氯；
(2)将步骤(1)所得膜的与有机相单体溶液接触过的一面与水相单体溶液接触0.1～15min，之后烘干，备用；
所述水相单体为哌嗪、间苯二胺中的一种或两种的混合物；
(3)将步骤(2)所得膜浸泡在含表面活性剂的溶液中5s～48h，之后取出即得聚乙烯基复合纳滤膜；
所述表面活性剂为异丙醇、正丙醇、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、吐温、司班、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊二酸、盐酸、氢氟酸中的一种或多种的混合物。
2.如权利要求1所述反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚乙烯多孔膜的厚度为5～50μm。
3.如权利要求1所述反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机相单体溶液中，有机相单体的质量分数为0.01～1wt％，溶剂为正己烷、环己烷或异构十二烷烃。
4.如权利要求1所述反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水相单体溶液中，水相单体的质量分数为0.05～5wt％，溶剂为去离子水。
5.如权利要求1所述反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烘干的温度为30～80℃，时间为5～30min。
6.如权利要求1所述反相界面聚合制备聚乙烯基复合纳滤膜的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述含表面活性剂的溶液中，表面活性剂的质量分数为5～100wt％，溶剂为去离子水。
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