CN111282439B - 一种结构优化的抗污染聚酰胺复合膜 - Google Patents

一种结构优化的抗污染聚酰胺复合膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种结构优化的抗污染聚酰胺复合膜，所述聚酰胺复合膜按顺序依次包括多孔支撑层、聚酰胺分离层和聚酰胺功能层，所述聚酰胺功能层包含二氧化钛颗粒且具有比聚酰胺分离层更疏松的孔结构；所述的聚酰胺功能层是通过水相单体Ⅱ和包含钛酸四丁酯的有机相单体Ⅱ接触以同时发生界面聚合过程和钛酸四丁酯水解过程而获得，所述接触过程是在40～60℃恒温温度下静置10～20s完成。相对于现有技术，本发明提供了一种新式的聚酰胺复合膜，其利用疏松的聚酰胺功能层将二氧化钛固定在聚酰胺分离层表面，在提高膜通量的同时保证了二氧化钛的稳定性。

Description

一种结构优化的抗污染聚酰胺复合膜
技术领域
本发明涉及一种膜，具体涉及一种具有抗污染能力的聚酰胺复合膜。
背景技术
膜分离技术被誉为21世纪在过程工业中具有战略地位的新技术，已广泛应用于水资源、能源、生态环境、传统产业改造等领域中，在节能降耗、清洁生产和循环经济等方法发挥着重要作用。在膜分离技术中，膜材料则是膜分离技术的关键因素。
聚酰胺复合膜是本领域常见的海水淡化和水处理用的复合膜材料，相对于其他膜材料，聚酰胺复合膜具有较高的脱盐率和水通量，但是聚酰胺膜材料的抗污染能力较差限定了其应用范围。为改善其抗污染能力，研究者常在膜表面或膜内部杂化具有抗菌功能的无机颗粒，诸如二氧化钛、银等。其中二氧化钛因其成本低、易获取称为最常用的掺杂颗粒，CN102886207A专利文献中公开了将二氧化钛掺杂在有机相中界面成聚酰胺膜，但是二氧化钛容易团聚，且二氧化钛的加入破坏了聚酰胺分离层的完整与均一性，使得脱盐率不高；CN1401417 A专利文献中公开了制备好的聚酰胺膜浸渍于二氧化钛分散液中从而使二氧化钛掺杂于膜表面，但是二氧化钛颗粒与膜层结合力不够，容易在应用过程中脱落从而使得膜稳定性较差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种具有优化结构的聚酰胺复合膜，其利用疏松的聚酰胺功能层将二氧化钛固定在聚酰胺分离层表面，在提高膜通量的同时保证了二氧化钛的稳定性。
具体的，本发明提供了一种结构优化的抗污染聚酰胺复合膜，其特征在于所述聚酰胺复合膜按顺序依次包括多孔支撑层、聚酰胺分离层和聚酰胺功能层，所述聚酰胺功能层包含二氧化钛颗粒且具有比聚酰胺分离层更疏松的孔结构，所述的聚酰胺功能层是通过水相单体Ⅱ和包含钛酸四丁酯的有机相单体Ⅱ接触以同时发生界面聚合过程和钛酸四丁酯水解过程而获得，所述接触过程是在40～60℃恒温温度下静置10～20s完成。
具体的，所述的聚酰胺分离层是水相单体Ⅰ和有机相单体Ⅰ界面聚合而成，且水相单体Ⅰ和有机相单体Ⅰ界面聚合是在常温下进行的。
具体的，复合膜在经过两次聚合后在5～10℃下进行低温真空干燥处理。
具体的，所述的水相单体Ⅰ为间苯二胺，有机相单体Ⅰ为均苯三甲酰氯、均苯四甲酰氯中的一种或多种。
具体的，所述的水相单体Ⅱ为哌嗪或乙二胺中一种或多种，有机相单体Ⅱ为间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯的混合液。
具体的，所述的多孔支撑层为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯和聚丙烯腈中一种。
本发明还提供了制备上述结构优化的抗污染聚酰胺复合膜的方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)将1～5wt％的水相单体Ⅰ与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅰ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为8～10；将1～3wt％的有机相单体Ⅰ与有机溶剂混合并搅拌均匀获得有机相单体Ⅰ溶液；
(2)将备用的多孔支撑膜放入水相单体Ⅰ溶液中浸泡30～120秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，与有机相单体Ⅰ溶液接触30～120秒形成聚酰胺分离层，并置于烘箱中40～60℃下干燥；
(3)将0.5～1wt％的水相单体Ⅱ与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅱ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为8～10；将0.5～1wt％的有机相单体Ⅱ、0.05～0.5wt％的钛酸四丁酯与有机溶剂混合并在搅拌均匀获得有机相单体Ⅱ溶液；
(4)将步骤(2)中制备的膜放入水相单体Ⅱ溶液中浸泡30～120秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，将有机相单体Ⅱ溶液倒在膜表面界面聚合反应10～20s后脱除膜表面和孔内多余溶剂后形成复合膜；该步骤中所述界面聚合反应是在40～60℃烘箱内静置10～20s完成。
具体的，所述的脱除多余溶剂是将膜置于5～10℃低温真空烘箱中干燥。
本发明提供的结构优化的聚酰胺复合膜可以应用于纳滤。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1.首先，本发明设计了两层聚酰胺膜层，其中聚酰胺分离层主要起分离作用，聚酰胺功能层聚虽然具有较低的选择性，但是其能够将料液中杂质阻挡避免其影响分离层，更重要的是其可以将二氧化钛固定在膜表面，在保证膜截留率的基础上提高了膜的水通量。
2.其次，本发明将水相单体和有机相单体的界面聚合与钛酸四丁酯的水解过程同时进行，一方面避免了二氧化钛在膜表面团聚情况的发生，另一方面利用钛酸四丁酯的水解影响单体的界面聚合以形成较为疏松的聚酰胺层。
3.再次，本发明还对第二次界面聚合的温度进行控制，利用钛酸四丁酯的水解反应和酰氯的水解反应降低单体的活性以利于形成疏松结构，并利用低温干燥在脱除多余溶剂的基础的能够避免聚酰胺层在高温处理过程中交联致密。
4.最后，本发明对水相单体和有机相单体类型进行优化，保证了聚酰胺分离层的选择性和聚酰胺功能层的疏松性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将3wt％的间苯二胺与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅰ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为10；将2wt％的均苯三甲酰氯与正己烷混合并搅拌均匀获得有机相单体Ⅰ溶液；
(2)将备用的聚砜支撑膜放入水相单体Ⅰ溶液中浸泡120秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，与有机相单体Ⅰ溶液接触60秒形成聚酰胺分离层，并置于烘箱中60℃下干燥；
(3)将1wt％的间苯二胺与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅱ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为10；将0.5wt％的均苯三甲酰氯混合液、0.2wt％的钛酸四丁酯与正己烷混合并在搅拌均匀获得有机相单体Ⅱ溶液；
(4)将步骤(2)中制备的膜放入水相单体Ⅱ溶液中浸泡30秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，将有机相单体Ⅱ溶液倒在膜表面，并迅速放入60℃烘箱内静置20s以形成聚酰胺功能层，去除膜表面多余溶液后并再次置于40℃烘箱中下低温干燥形成抗污染聚酰胺复合膜。
性能表征：在1MPa压力下用2000ppm的硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液溶液测试膜的渗透性能，本实施例所制备的抗污染聚酰胺复合膜对硫酸钠和氯化钠的脱盐率分别为85.4％和67.9％,纯水通量为49.87/m2.h。
实施例2
(1)将3wt％的间苯二胺与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅰ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为10；将2wt％的均苯三甲酰氯与正己烷混合并搅拌均匀获得有机相单体Ⅰ溶液；
(2)将备用的聚砜支撑膜放入水相单体Ⅰ溶液中浸泡120秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，与有机相单体Ⅰ溶液接触60秒形成聚酰胺分离层，并置于烘箱中60℃下干燥；
(3)将1wt％的哌嗪与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅱ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为10；将0.5wt％的间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯混合液(质量比1：2)、0.2wt％的钛酸四丁酯与正己烷混合并在搅拌均匀获得有机相单体Ⅱ溶液；
(4)将步骤(2)中制备的膜放入水相单体Ⅱ溶液中浸泡30秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，将有机相单体Ⅱ溶液倒在膜表面，并迅速放入60℃烘箱内静置20s以形成聚酰胺功能层，去除膜表面多余溶液后并再次置于40℃烘箱中下低温干燥形成抗污染聚酰胺复合膜。
性能表征：在1MPa压力下用2000ppm的硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液溶液测试膜的渗透性能，本实施例所制备的抗污染聚酰胺复合膜对硫酸钠和氯化钠的脱盐率分别为79.4％和65.4％,纯水通量为59.87/m2.h。
实施例3
(1)将3wt％的间苯二胺与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅰ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为10；将2wt％的均苯三甲酰氯与正己烷混合并搅拌均匀获得有机相单体Ⅰ溶液；
(2)将备用的聚砜支撑膜放入水相单体Ⅰ溶液中浸泡120秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，与有机相单体Ⅰ溶液接触60秒形成聚酰胺分离层，并置于烘箱中60℃下干燥；
(3)将1wt％的哌嗪与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅱ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为10；将0.5wt％的间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯混合液(质量比1：2)、0.2wt％的钛酸四丁酯与正己烷混合并在搅拌均匀获得有机相单体Ⅱ溶液；
(4)将步骤(2)中制备的膜放入水相单体Ⅱ溶液中浸泡30秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，将有机相单体Ⅱ溶液倒在膜表面，并迅速放入60℃烘箱内静置20s以形成聚酰胺功能层，并迅速取出去除膜表面多余溶液后置于低温真空烘箱中5℃下低温干燥。
性能表征：在1MPa压力下用2000ppm的硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液溶液测试膜的渗透性能，本实施例所制备的抗污染聚酰胺复合膜对硫酸钠和氯化钠的脱盐率分别为77.9％和65.0％,纯水通量为71.13/m2.h。
比较例1
(1)将3wt％的间苯二胺与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅰ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为10；将2wt％的均苯三甲酰氯与正己烷混合并搅拌均匀获得有机相单体Ⅰ溶液；
(2)将备用的聚砜支撑膜放入水相单体Ⅰ溶液中浸泡120秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，与有机相单体Ⅰ溶液接触60秒形成聚酰胺分离层，并置于烘箱中60℃下干燥。
性能表征：在1MPa压力下用2000ppm的硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液溶液测试膜的渗透性能，本实施例所制备的抗污染聚酰胺复合膜对硫酸钠和氯化钠的脱盐率分别为84.4％和61.7％,纯水通量为46.34/m2.h。
比较例2
(1)将1wt％的哌嗪与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅱ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为10；将0.5wt％的间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯混合液(质量比1：2)、0.2wt％的钛酸四丁酯与正己烷混合并在搅拌均匀获得有机相单体Ⅱ溶液；
(2)将备用的聚砜支撑膜放入水相单体Ⅱ溶液中浸泡30秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，将有机相单体Ⅱ溶液倒在膜表面，并迅速放入60℃烘箱内静置20s以形成聚酰胺功能层，并迅速取出去除膜表面多余溶液后置于低温真空烘箱中5℃下低温干燥。
性能表征：在1MPa压力下用2000ppm的硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液溶液测试膜的渗透性能，本实施例所制备的抗污染聚酰胺复合膜对硫酸钠和氯化钠的脱盐率分别为44.5％和31.4％,纯水通量为91.30/m2.h。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种结构优化的抗污染聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于所述聚酰胺复合膜按顺序依次包括多孔支撑层、聚酰胺分离层和聚酰胺功能层，所述聚酰胺功能层包含二氧化钛颗粒且具有比聚酰胺分离层更疏松的孔结构，所述的聚酰胺功能层是通过水相单体Ⅱ和包含钛酸四丁酯的有机相单体Ⅱ接触以同时发生界面聚合过程和钛酸四丁酯水解过程而获得，所述接触过程是在40～60℃恒温温度下静置10～20s完成；所述的聚酰胺分离层是水相单体Ⅰ和有机相单体Ⅰ界面聚合而成且水相单体Ⅰ和有机相单体Ⅰ界面聚合是在常温下进行的；所述的水相单体Ⅰ为间苯二胺，有机相单体Ⅰ为均苯三甲酰氯、均苯四甲酰氯中的一种或多种；所述的水相单体Ⅱ为哌嗪或乙二胺中一种或多种，有机相单体Ⅱ为间苯二甲酰氯和均苯三甲酰氯的混合液；所述包括以下步骤:
将1～5wt%的水相单体Ⅰ与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅰ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为8～10；将1～3wt%的有机相单体Ⅰ与有机溶剂混合并搅拌均匀获得有机相单体Ⅰ溶液；
将备用的多孔支撑膜放入水相单体Ⅰ溶液中浸泡30～120秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，与有机相单体Ⅰ溶液接触30～120秒形成聚酰胺分离层，并置于烘箱中40～60℃下干燥；
将0.5～1wt%的水相单体Ⅱ与水混合并搅拌均匀获得水相单体Ⅱ溶液，并利用氢氧化钠调节pH为8～10；将0.5～1wt%的有机相单体Ⅱ、0.05～0.5wt%的钛酸四丁酯与有机溶剂混合并在搅拌均匀后获得有机相单体Ⅱ溶液；
将制备的膜放入水相单体Ⅱ溶液中浸泡30～120秒，取出后用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；待溶液干后，将有机相单体Ⅱ溶液倒在膜表面界面聚合反应10～20s后脱除膜表面和孔内多余溶剂后形成复合膜；该步骤中所述界面聚合反应是在40～60℃烘箱内静置10～20s完成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于复合膜在经过两次聚合后在5～10℃下进行低温真空干燥处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的多孔支撑层为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯和聚丙烯腈中一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的脱除多余溶剂是将膜置于5～10℃低温真空烘箱中干燥。
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