CN111916828B - 一种锂硫电池电解液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂硫电池技术领域，具体公开了一种锂硫电池电解液，所述的电解液中包含式1化合物添加剂。本发明通过在电解液中加入所述添加剂，降低锂硫电池充放电过程中极化效应，提高多硫化物的转换效率，抑制多硫化物溶解和扩散，最终明显提高锂硫电池的容量及循环稳定性。

Description

一种锂硫电池电解液及其应用
技术领域
本发明涉及一种锂硫电池领域，具体涉及一种锂硫电池用电解液及使用了所述电解液的锂硫电池。
背景技术
锂硫电池是以硫元素作为电池正极,金属锂作为负极的一种锂电池。单质硫在地球中储量丰富，具有价格低廉、环境友好等特点。利用硫作为正极材料的锂硫电池，其材料理论比容量和电池理论比能量较高，分别达到1675m Ah/g和2600Wh/kg，远远高于商业上广泛应用的钴酸锂电池的容量(<150mAh/g)。并且硫是一种对环境友好的元素，对环境基本没有污染，是一种非常有前景的锂电池但由于其复杂的电化学反应机理，一些问题严重制约了锂硫电池的实际应用。从放电曲线来看，锂硫电池存在两个放电平台，高电压平台2.4V左右，低电压平台2.1V左右，但是容量却非常高，轻松1000+mAh/g，放电过程中存在很多的中间产物，Li2S8、Li2S6、Li2S4.。这些中间产物往往就是碍事的，它们的存在给硫正极带来很多的问题，如穿梭效应，溶解性的问题，而且最终的产物是电子绝缘体，这就降低了其反应的动力学速率，使电池的倍率性能下降，硫的密度比产物Li2S要大，也就是说Li2S比S堆起来更加蓬松，那么体积就不可避免的膨胀，这也是一个不可避免的问题。
由于正极硫的导电性很差导致其不能直接作为正极使用，一般来说是和导电剂混合来增加其导电性，导电剂一般是Super P、乙炔黑等，用量在10％-50％不等。正极硫在放电过程中会变为溶于电解质的多硫化合物，多硫化合物会穿过隔膜到锂负极处，与锂反应再回到正极侧，这个过程叫做穿梭效应。穿梭效应是锂硫电池循环稳定性最大的障碍。负极锂在循环过程中会有枝晶生成，枝晶生长过大会刺穿隔膜造成内部短路，枝晶也会脱落变成死锂。以上是锂硫电池面对的主要问题。
针对锂硫电池的这些问题，近年来研究者们采取了许多策略，包括；正极材料改性，多组分溶剂改性、加入适量的电解液添加剂、替换锂盐等，其中，对电解液进行添加剂改性是简单易行且效果显著的策略之一。现有报道的电解液添加剂种类繁多，主要可分为有机添加剂和无机添加剂；其中，有机添加剂主要有亚硫酰氯(CN109301325A)、3-甲基-1,4,2-二恶唑-5-酮(CN108336405A)、硒醚(CN107785603A)；无机添加剂主要有硅铝酸盐(CN109167095A)、多硫化锂(CN102983361A)、氮化物(CN110148782A)、五硫化磷(CN109148956A)等。
目前锂硫电池电解液在循环的过程中，中间放电产物会溶解到有机电解液中,增加电解液的黏度，降低离子导电性。多硫离子能在正负极之间迁移，导致活性物质损失和电能的浪费。溶解的多硫化物会跨越隔膜扩散到负极,与负极反应,破坏了负极的固体电解质界面膜。此外，锂硫电池电解液用量远远的超过工业化的需求，对锂硫电池的大规模工业化生产造成比较大的影响。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种锂硫电池电解液，旨在提升锂硫电池性能。
本发明的另一目的为提供包含所述电解液的锂硫电池。
本发明一种锂硫电池电解液，包括有机溶剂、锂盐和具有式1结构式的添加剂：
Figure BDA0002630845360000021
R1～R4独自为H、C1～C3的烷基、C1～C3的烷氧基、三氟甲基、苯基或苄基。
本发明研究发现，创新地将式1化合物添加在锂硫电池的电解液中，可基于一种全新的锂金属电池负极保护机制改善锂硫电池的性能。研究发现，式1作为锂硫电池电解液添加剂能够扩散到锂金属负极表面参与形成SEI膜，阻止多硫化物与锂金属负极的反应，提升电池的库伦效率。
本发明研究发现，所述的式1结构的大π平面结构以及结构内的-CO-NH-CO-是实现其和金属锂负极相互作用，在金属负极表面形成良好保护结构、并促进多硫化物裂解的关键。
作为优选，所述的添加剂具有式1-A结构式；
Figure BDA0002630845360000031
本发明中，对添加剂的用量进一步控制，有助于进一步改善添加剂在改善锂金属负极的保护效果，有助于进一步改善锂硫电池性能。
电解液中，添加剂的含量为0.5～10wt％；优选为1～6wt％；进一步优先为3.5～4.5wt％。研究发现，优选的比例下，更有助于提升锂硫电池的电化学性能。
电解液中，还包含辅助添加剂；
所述辅助添加剂为硝酸锂、多硫化锂、硝酸钾、硝酸铯、硝酸钡、硝酸铵、亚硝酸锂、亚硝酸钾、亚硝酸铯、亚硝酸铵、硝酸甲酯、硫化磷、溴化锂、碘化锂、碘化铟、二硫化二苯骈噻唑、碘代硝基苯、三苯基磷中的一种或多种。
本发明意外地发现，采用所述的辅助添加剂和所述的添加剂联用，能够产生协同作用，有助于进一步改善锂硫电池的电化学性能。
作为优选：电解液中，所述辅助添加剂的质量百分含量为0.1％～5％；优选为1～2％。
作为优选：电解液中，所述的添加剂：辅助添加剂的重量比例为0.25～4:1；进一步优选为1～3:1；更进一步优选为1.5～2.5:1。研究发现，优选的比例下，二者的协同效果更优。
所述的有机溶剂为聚醚类化合物、碳酸酯类化合物、烷基酯类化合物、砜、亚砜类化合物。
优选地，所述有机溶剂为1，3-二氧五环、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚、甘二醇二甲醚、三聚乙二醇二甲醚、四聚乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙基甲基砜、环丁砜、甲基异丙基砜、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种的混合物。
所述的锂盐为双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂盐、三氟甲磺酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟双(草酸根)合磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、硝酸锂、高氯酸锂中的一种或几种。
所述锂盐在电解液中的浓度优选为0.5～4mol/L。
本还提供了一种锂硫电池电解液的应用，用作电解液，用于制备锂硫电池。
根据本发明的另一个目的，提供包含所述电解液的锂硫电池。所述的锂硫电池，由正极片、负极片、用于将正极片和负极片分隔的隔膜以及电解液，其中，所述的电解液为本发明所述的锂硫电池电解液。
优选地，所述正极片包括正极集流体以及复合在正极集流体表面的正极材料；所述的正极材料由正极活性材料与导电剂、粘结剂和溶剂的浆料固化得到。
所述正极活性物质为单质硫、含硫聚合物、硫化锂、多硫化锂中的一种或二种以上。
所述负极片为金属锂箔、锂片、锂合金、硅碳复合物中的一种。
一种优选地使用了所述电解液组装的锂硫电池。其特征是：包括正极片、负极片、隔膜、外壳包装；所述的隔膜位于正极片和负极片之间，所述的正极片、负极片、隔膜、电解液密封于电池外壳包装内。所述正极片由正极活性材料与导电剂、粘结剂按比例涂覆于集流体组合而成，所述正极活性物质为单质硫、含硫聚合物、硫化锂、多硫化锂中的一种或二种以上。所述负极片为金属锂箔、锂片、锂合金、硅碳复合物中的一种。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
1)本发明创新地发现，将式1化合物作为添加剂添加在锂硫电池的电解液中，可基于一种和锂硫电池金属锂负极反应构建SEI膜并促使多硫化物转化的全新机制改善锂硫电池的电化学性能。本发明研究发现，具有所述的式1结构的添加剂能够有效降低锂硫电池充放电过程中极化效应，提高多硫化物的转换效率，降低不溶性硫化物的沉积，此外，还可以参与锂金属负极表面SEI膜的生成过程，提升SEI膜的机械性能，阻止多硫化物与锂金属负极的反应，可有效提升锂硫电池的性能。
2)本发明研究发现，所述式1化合物的添加剂可以在锂负极表面形成更加稳定的钝化层。
3)本发明创新活性结构的添加剂和辅助添加剂具有良好的协同效果，能够进一步协同提升锂硫电池的性能；
附图说明
图1为实施例1首圈循环图；
图2为对比例1首圈循环图；
具体实施方式
以下实施例旨在对本发明内容做进一步详细说明；而本发明权利要求的保护范围不受实施例限制。
实施例1
采用如下方法制备锂硫电池：
①电解液配置：在氩气氛围的手套箱中(H2O<0.1ppm)，将有机溶剂按体积比为乙二醇二甲醚(DME)：1，3-二氧戊环(DOL)＝1：1与LiTFSI(1.0M)混合，加入总质量2％的无水硝酸锂(辅助添加剂，以电解液总重量为基准)和0.5％式1-A的添加剂(以电解液总重量为基准)，充分搅拌均匀，即得到本发明所述的锂硫电池电解液。
②硫正极制备：将硫/碳复合材料(载硫量为70％)、乙炔黑、PVDF按90:3:7配比混合，再加入适量体积的N-甲基吡咯烷酮(NMP)置于匀浆机中搅拌15min，转速15kr/min形成稳定均一的正极浆料。采用刮刀将此浆料涂覆在涂碳铝箔上，置于80℃烘箱干燥8h，直至NMP挥发完全。
③锂硫扣式电池组装测试：将制备的硫极片冲切成Φ13mm的圆形极片，在55℃的烘箱中烘1h。在氩气气氛中，以金属锂片为负极，隔膜选用型号Celgard2400的聚丙烯微孔膜，电解液用量为15μL/mg S，按次序组装成CR2025锂硫电池。制备好的电池置于25℃的恒温室中静置12h后，在蓝电测试充放电测试仪上进行充放电循环测试，测试条件为恒流0.5C充放，电位区间为1.7～2.8V，循环100圈(见图1)。
实施例2-15以及对比例
和实施例1相比，区别仅在于，电解液的添加成分(辅助添加剂以及添加剂的种类以及含量不同，具体见表1所示)，其他参数及制备方法同实施例1。
表1
Figure BDA0002630845360000061
Figure BDA0002630845360000071
表2各实施例和对比例的测试结果
Figure BDA0002630845360000072
实施例1至6与对比例1相比，对比例1在0.5C的放电倍率下，首圈放电比容量为886mAh/g，实施例1至6中的首圈放电比容量与之相比增加了138～328mAh/g，100圈循环性能也从47.74％增至69.58～74.95％，库伦效率从98.1％增至最好达99％。可见，添加本发明的添加剂，可以显著提升放电比容量和循环容量保持率。通过实施例1～6比较发现，本发明添加剂的添加量控制在优选的0.5～5％时，能够更优地提升添加效果，特别是在添加量为4％时，能够更优地提升添加效果。通过实施例1～6和实施例7～12比较发现，本发明所述的添加剂和辅助添加剂，能够产生协同效果，可以进一步提升首次放电比容量和循环性能。

Claims (17)

1.一种锂硫电池电解液，其特征在于：包括有机溶剂、锂盐和具有式1结构式的添加剂：
Figure 315121DEST_PATH_IMAGE002
式1
R1~R4独自为H、C1~C3的烷基或C1~C3的烷氧基。
2.如权利要求1所述的锂硫电池电解液，其特征在于：所述的添加剂具有式1-A结构式；
Figure 497841DEST_PATH_IMAGE004
式1-A。
3.如权利要求1所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，添加剂的含量为0.5～10wt％。
4.如权利要求1所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，添加剂的含量为1～6wt％。
5.如权利要求1所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，添加剂的含量为3.5~4.5wt%。
6.如权利要求1~5任一项所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，还包含辅助添加剂；
所述辅助添加剂为硝酸锂、多硫化锂、硝酸钾、硝酸铯、硝酸钡、硝酸铵、亚硝酸锂、亚硝酸钾、亚硝酸铯、亚硝酸铵、硝酸甲酯、硫化磷、溴化锂、碘化锂、碘化铟、二硫化二苯骈噻唑、碘代硝基苯、三苯基磷中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，所述辅助添加剂的质量百分含量为0.1％～5％。
8.如权利要求7所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，所述辅助添加剂的质量百分含量为1~2%。
9.如权利要求6所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，所述的添加剂：辅助添加剂的重量比例为0.25~4:1。
10.如权利要求6所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，所述的添加剂：辅助添加剂的重量比例为1~3:1。
11.如权利要求6所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，所述的添加剂：辅助添加剂的重量比例为1.5~2.5:1。
12.如权利要求1所述的锂硫电池电解液，其特征在于：电解液中，所述的有机溶剂为聚醚类化合物、碳酸酯类化合物、烷基酯类化合物、砜、亚砜类化合物中的一种或多种的混合物。
13.如权利要求12所述的锂硫电池电解液，其特征在于：所述有机溶剂为1，3-二氧五环、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚、甘二醇二甲醚、三聚乙二醇二甲醚、四聚乙二醇二甲醚、四氢呋喃、乙基甲基砜、环丁砜、甲基异丙基砜、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种的混合物。
14.如权利要求1所述的锂硫电池电解液，其特征在于：所述的锂盐为双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂盐、三氟甲磺酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟双（草酸根）合磷酸锂、二草酸硼酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、硝酸锂、高氯酸锂中的一种或几种。
15.如权利要求14所述的锂硫电池电解液，其特征在于：所述锂盐在电解液中的浓度为0.5～4mol/L。
16.一种权利要求1~15任一项所述的锂硫电池电解液的应用，其特征在于：用作锂硫电池的电解液。
17.一种锂硫电池，其特征在于，包含有权利要求1~15任一项所述的锂硫电池电解液。
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