CN111899984A - 一种批量制备纳米氧化锰/碳复合材料的原位吹塑工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种批量制备纳米氧化锰/薄层碳复合材料的原位吹塑工艺,其内容为将硝酸锰和碳载体溶解混合,经干燥、高温煅烧后获得纳米氧化锰/薄层碳复合材料。本发明属于化工电极材料制造工艺技术领域,该方法操作简单、快速、环境友好、易于批量制备大量复合材料。本发明所制备的纳米氧化锰/薄层碳复合材料可应用于超级电容器、电池电极材料等领域。
Description
技术领域
本发明旨在提供一种批量制备纳米氧化锰/碳复合材料的原位吹塑工艺,属于化工电极材料制造工艺技术领域。
背景技术
随着储能设备对电池高性能和长循环寿命的要求不断提高,超级电容器作为一种具有高功率密度、极好的可逆性和可循环性的电荷储存装置,越来越多的被广泛研究和应用。该领域的大多数研究都集中在不同的电极材料的开发上,如各种形式的碳材料、导电聚合物和过渡金属氧化物。其中,锰基材料由于具有高理论比容量、合适的转化反应平台电压、资源丰富、价格低廉和安全等优点,引起了科研工作者的紧密关注。
然而,锰基材料在实际应用中存在很多问题,即本征导电性差和反应过程中较大的体积膨胀,导致其具有较低的电容量和差的循环稳定性。目前,主要的改性方法是纳米化和碳复合。因此,将纳米氧化锰复合在高导电、高比表面的碳支架上可以显著优化电化学性能。本发明将提供一种操作简单、快速、环境友好、易于批量制备大量纳米氧化锰/薄层碳复合材料的原位吹塑工艺。
发明内容
本发明旨在提供一种批量制备纳米氧化锰/薄层碳复合材料的原位吹塑工艺,是一种操作简单、快速、环境友好、易于批量制备大量复合材料的制备方法。为实现上述目的,本发明所采用的技术方案步骤如下:
1.一种批量制备纳米氧化锰/薄层碳复合材料的原位吹塑工艺,其特征在于,包括如下重量份组分:
硝酸锰 2份
碳载体 1份
去离子水 10份
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锰/薄层碳复合材料,其特征在于,所述的碳载体为淀粉/明胶/甘露醇。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锰/薄层碳复合材料,其特征在于,硝酸锰、碳载体、去离子水份数比为2:1:10。
4.采用权利要求1-3所述的碳纳米管前驱体制备方法,其特征在于,具有以下步骤:
(1)称取碳载体1份置于烧杯中,溶于10份去离子水中并加入一颗转子。
(2)将烧杯置于磁性搅拌器上边加热边搅拌,待溶液接近澄清后停止加热。
(3)加入硝酸锰2份并继续搅拌,直至溶液搅拌均匀后停止,待溶液冷却至室温后将转子取出。
(4)将上述混合液置于真空干燥箱中,于120℃干燥6-12h,得到浅褐色膨胀物。
(5)将干燥后所得的膨胀物置于陶瓷坩埚中并盖上盖子,随后放入管式炉中进行高温煅烧,得到纳米氧化锰/薄层碳复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述高温煅烧条件为,在氮气氛围下,以5摄氏度/min速度升温到600℃/700℃/900℃,随后保温两小时,保温结束后自然降至室温。
相比于其他纳米氧化锰/薄层碳复合材料制备方法,本发明的特点在于:
(1)以硝酸锰/碳载体作为制备纳米氧化锰/薄层碳复合材料制备方法,干燥后体积膨胀效果好,煅烧后所获得的纳米氧化锰/薄层碳复合材料量多且及其轻薄。
(2)以硝酸锰/碳载体作为制备纳米氧化锰/薄层碳复合材料制备方法,所制得的纳米氧化锰/薄层碳复合材料纯净度高。
附图说明
图1是硝酸锰/碳载体干燥后所得的膨胀物图,从左至右依次为硝酸锰/淀粉、硝酸锰/明胶、硝酸锰/甘露醇;图2为硝酸锰/碳载体600℃高温煅烧后实物图,从左至右依次为硝酸锰/甘露醇、硝酸锰/淀粉、硝酸锰/明胶;图3为硝酸锰/淀粉600℃高温煅烧后所制成的纳米氧化锰/薄层碳复合材料XRD测试图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取1g淀粉溶于10mL去离子水中,80℃下搅拌2分钟后停止加热,向溶液中加入2g硝酸锰溶液并继续搅拌,直到搅拌均匀。
将本实施例所得混合溶液置于鼓风干燥箱中干燥,具体条件为:120℃下干燥6-12h。
将本实例所得干燥物取适量置于陶瓷坩埚中并盖上盖子,随后放入管式炉中进行高温煅烧,高温煅烧条件为,在氮气氛围下,以5摄氏度/min速度升温到600℃,随后保温两小时,保温结束后自然将降至室温,得到纳米氧化锰/薄层碳复合材料。
实施例2
取1g明胶溶于10mL去离子水中,35℃下搅拌2分钟后停止加热,向溶液中加入2g硝酸锰溶液并继续搅拌,直到搅拌均匀。
将本实施例所得混合溶液置于鼓风干燥箱中干燥,具体条件为:120℃下干燥6-12h。
将本实例所得干燥物取适量置于陶瓷坩埚中并盖上盖子,随后放入管式炉中进行高温煅烧,高温煅烧条件为,在氮气氛围下,以5摄氏度/min速度升温到600℃,随后保温两小时,保温结束后自然降至室温,得到纳米氧化锰/薄层碳复合材料。
实施例3
取1g甘露醇溶于10mL去离子水中,35℃下搅拌2分钟后停止加热,向溶液中加入2g硝酸锰溶液并继续搅拌,直到搅拌均匀。
将本实施例所得混合溶液置于鼓风干燥箱中干燥,具体条件为:120℃下干燥6-12h。
将本实例所得干燥物取适量置于陶瓷坩埚中并盖上盖子,随后放入管式炉中进行高温煅烧,高温煅烧条件为,在氮气氛围下,以5摄氏度/min速度升温到600℃,随后保温两小时,保温结束后自然降至室温,得到纳米氧化锰/薄层碳复合材料。
实施例4
取1g淀粉溶于10mL去离子水中,80℃下搅拌2分钟后停止加热,向溶液中加入2g硝酸锰溶液并继续搅拌,直到搅拌均匀。
将本实施例所得混合溶液置于鼓风干燥箱中干燥,具体条件为:120℃下干燥6-12h。
将本实例所得干燥物取适量置于陶瓷坩埚中并盖上盖子,随后放入管式炉中进行高温煅烧,高温煅烧条件为,在氮气氛围下,以5摄氏度/min速度升温到700℃,随后保温两小时,保温结束后自然将降至室温,得到纳米氧化锰/薄层碳复合材料。
实施例5
取1g淀粉溶于10mL去离子水中,80℃下搅拌2分钟后停止加热,向溶液中加入2g硝酸锰溶液并继续搅拌,直到搅拌均匀。
将本实施例所得混合溶液置于鼓风干燥箱中干燥,具体条件为:120℃下干燥6-12h。
将本实例所得干燥物取适量置于陶瓷坩埚中并盖上盖子,随后放入管式炉中进行高温煅烧,高温煅烧条件为,在氮气氛围下,以5摄氏度/min速度升温到900℃,随后保温两小时,保温结束后自然将降至室温,得到纳米氧化锰/薄层碳复合材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本技术领域的普通技术人员应当了解,本发明不受实施例限制,还可以做出若干修改和润饰,这些修改和润饰也在本发明要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种批量制备纳米氧化锰/碳复合材料的原位吹塑工艺,其特征在于,包括如下重量份组分:
硝酸锰2份;碳载体1份;去离子水10份。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锰/薄层碳复合材料,其特征在于,所述的碳载体为淀粉/明胶/甘露醇。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化锰/薄层碳复合材料,其特征在于,硝酸锰、碳载体、去离子水份数比为2:1:10。
4.采用权利要求1所述的碳纳米管前驱体制备方法,其特征在于,具有以下步骤:
(1)称取碳载体1份置于烧杯中,溶于10份去离子水中并加入一颗转子;
(2)将烧杯置于磁性搅拌器上边加热边搅拌,待溶液接近澄清后停止加热;
(3)加入硝酸锰2份并继续搅拌,直至溶液搅拌均匀后停止,待溶液冷却至室温后将转子取出;
(4)将上述混合液置于真空干燥箱中,于120℃干燥6-12h,得到浅褐色膨胀物;
(5)将干燥后所得的膨胀物置于陶瓷坩埚中并盖上盖子,随后放入管式炉中进行高温煅烧,得到纳米氧化锰/薄层碳复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述高温煅烧条件为,在氮气氛围下,以5摄氏度/min速度升温到600℃/700℃/900℃,随后保温两小时,保温结束后自然降至室温。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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