CN111896639A - 一种水和废水中伊红的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学分析领域，涉及一种水和废水中伊红的检测方法。通过调节酸碱度、沉淀、过滤等步骤针对多基质水和废水样本进行预处理，高效液相色谱分析，外标法定量。本发明的方法适合于纯净水、生活饮用水、污水及工业废水中伊红的检测，方法简单、易操作、快捷、准确度高、干扰性小。

Description

一种水和废水中伊红的检测方法
【技术领域】
本发明属于化学分析领域，涉及一种水和废水中伊红的检测方法，尤其涉及一种高效液相色谱法测定水和废水中伊红的检测方法。
【背景技术】
伊红，分子式C20H6Br4Na2O5，CAS 17372-87-1，M.W.691.86，红色粉末，易溶于水，溶液呈绿色荧光，能溶于醇。在水中离解成带负电荷的阴离子，与蛋白质的氨基正电荷的阳离子结合使胞浆染色，细胞浆、红细胞、肌肉、结缔组织、嗜伊红颗粒等被染成不同程度的红色或粉红色，与蓝色的细胞核形成鲜明对比。伊红是细胞浆的良好染料。一般与苏木素或者美兰等其他染料配套使用。据了解，伊红为中等毒性，2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，伊红在3类致癌物(尚无足够证据确定是否致癌) 清单中。并且受热分解，排出有毒氧化钠和溴化物烟雾。
某地水务部门在处理废水时发现此物质，但没有相应的检测方法，所以本发明对防治环境污染有重大意义。
【发明内容】
本发明的目的在于建立并提供一种简单准确的测定水和废水中伊红的检测方法。
本发明所述的技术问题可通过以下技术方案得以解决，包括如下步骤：
纯净水和生活饮用水，若不含悬浮颗粒物可直接检测，若含有则应0.45μm 滤膜过滤后检测；污水和工业废水，若澄清则调节酸碱度处理并经0.45μm滤膜过滤后检测，若浑浊则经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀调节酸碱度处理后并经0.45μm滤膜过滤后检测；
样液经高效液相色谱分析，C18色谱柱分离，色谱柱规格为250mm*4.6mm 和5μm粒径，甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱，流速1.0mL/min，二极管阵列检测器检测，外标法定量。
最优地，沉淀调节酸碱度处理为，量取5mL试样于10mL容量瓶中，加入 1mL 183g/L乙酸锌溶液和0.1-0.2mL 92g/L亚铁氰化钾溶液，离心取上层清液，调节酸碱度至6-8，水定容至刻度。调节酸碱度处理为量取5mL试样于10mL 容量瓶中，调节酸碱度至6-8，水定容至刻度。
最优地，梯度洗脱为，0-5min内甲醇比例由7％到15％，5-10min内甲醇比例由15％到35％，10-17min内甲醇比例35％到90％，17-25min内甲醇比例由 90％到10％，25-33min内甲醇比例由10％到7％，，33-40min内甲醇比例维持在 7％。
最优地，二极管阵列检测器检测的波长为520nm。
最优地，检测方法的方法检出限，纯净水和生活饮用水为6.0μg/L，污水和工业废水为12.0μg/L。
有益效果：本方法填补了纯净水、生活饮用水、污水及工业废水中伊红检测方法的空白。该方法操作简单，准确度高。
【附图说明】
图1.伊红标准工作曲线
图2.标准工作溶液谱图
【具体实施方式】
为了更清楚的理解本发明，以下将结合附图和具体实施案例详细说明具体使用情况，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
伊红标准储备液经水稀释成浓度为0.056、0.112、0.224、0.560、1.12mg/L 的系列标准工作溶液。高效液相色谱分析，以浓度为横坐标，荧光值为纵坐标，绘制标准曲线。实验结果表明，伊红在设定条件下峰形对称且线性良好， Y＝84004.1X-798.0，R2＝0.99995。
实施例二
以阴性纯净水为样品，量取10mL样品，标准物质加入量分别为2.5μg、5.0 μg两个梯度，每个梯度三个平行样品，具体结果见表1。
表1纯净水标准物质加入测定
Figure BSA0000212381060000031
结果显示，本方法的回收率在91.2％-93.1％之间，RSD在1.0％-1.6％之间，说明本方法具有较高的准确性和精密度。
实施例三
取阴性污水为样品，量取5mL样品，标准物质加入量分别为2.5μg、5.0μg 两个梯度，每个梯度三个平行样品，调节酸碱度至7，0.45μm滤膜过滤，具体结果见表2。
表2污水标准物质加入测定
Figure BSA0000212381060000032
结果显示，本方法纯净水加标的回收率在94.5％-94.8％之间，RSD在 1.4％-1.7％之间，说明本方法具有较高的准确性和精密度。
实施例四
以信噪比S/N＝3时所对应的浓度为方法检出限。样液中伊红浓度为0.02 mg/L时，信噪比S/N＝9.8，经计算本方法检出限为6.0μg/L。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。

Claims (5)

1.一种水和废水中伊红的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
纯净水和生活饮用水，若不含悬浮颗粒物可直接检测，若含有则应0.45μm滤膜过滤后检测；污水和工业废水，若澄清则调节酸碱度至6-8并经0.45μm滤膜过滤后检测，若浑浊则经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀调节酸碱度处理后并经0.45μm滤膜过滤后检测；
样液经高效液相色谱分析，C18色谱柱分离，色谱柱规格为250mm*4.6mm和5μm粒径，甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱，流速1.0mL/min，柱温30℃，二极管阵列检测器检测，外标法定量。
2.根据权利要求1所述的一种水和废水中伊红的检测方法，其特征在于，所述的沉淀调节酸碱度处理为，量取5mL试样于10mL容量瓶中，加入1mL 183g/L乙酸锌溶液和0.1-0.2mL92g/L亚铁氰化钾溶液，离心取上层清液，调节酸碱度至6-8，水定容至刻度；所述的调节酸碱度处理为量取5mL试样于10mL容量瓶中，调节酸碱度至6-8，水定容至刻度。
3.根据权利要求1所述的一种水和废水中伊红的检测方法，其特征在于，所述的梯度洗脱为，0-5min内甲醇比例由7％到15％，5-10min内甲醇比例由15％到35％，10-17min内甲醇比例35％到90％，17-25min内甲醇比例由90％到10％，25-33min内甲醇比例由10％到7％，33-40min内甲醇比例维持在7％。
4.根据权利要求1所述的一种水和废水中伊红的检测方法，其特征在于，所述的二极管阵列检测器检测的波长为520nm。
5.根据权利要求1所述的一种水和废水中伊红的检测方法，其特征在于，所述的检测方法的方法检出限，纯净水和生活饮用水为6.0μg/L，污水和工业废水为12.0μg/L。
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