CN111893571B - 一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺 - Google Patents

一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN111893571B
CN111893571B CN202010784202.5A CN202010784202A CN111893571B CN 111893571 B CN111893571 B CN 111893571B CN 202010784202 A CN202010784202 A CN 202010784202A CN 111893571 B CN111893571 B CN 111893571B
Authority
CN
China
Prior art keywords
single crystal
gallium arsenide
quartz tube
polycrystal
doped
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010784202.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111893571A (zh
Inventor
高佑君
柴晓磊
樊海强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi Zhongke Crystal Electric Information Material Co ltd
Original Assignee
Shanxi Zhongke Crystal Electric Information Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi Zhongke Crystal Electric Information Material Co ltd filed Critical Shanxi Zhongke Crystal Electric Information Material Co ltd
Priority to CN202010784202.5A priority Critical patent/CN111893571B/zh
Publication of CN111893571A publication Critical patent/CN111893571A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111893571B publication Critical patent/CN111893571B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/42—Gallium arsenide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/06—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt at least one but not all components of the crystal composition being added
    • C30B11/065—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt at least one but not all components of the crystal composition being added before crystallising, e.g. synthesis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及半导体材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，通过在多晶合成、单晶生长两个环节中添加与氧反应活性大的物资吸收了环境中及砷、镓以及石英管在高温过程中释放的氧，避免了氧对进入多晶及单晶。极大减弱了氧污染对材料性能的影响。多晶合成过程中进行Si掺杂，实现硅进入砷化镓并进行有效的占位，没有氧化硼的存在，多晶合成不会导致B对多晶的污染。单晶生长过程中在石英管中放置C、Al或Ti吸收石英管内的氧，控制单晶中的氧含量，不再添加多晶已掺杂的杂质。单晶生长时放入氧化硼提高单晶率的同时，实现对杂质的选择性吸附。达到需要的晶体性能。

Description

一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺。
背景技术
砷化镓(GaAs)材料是继硅单晶之后第二代新型化合物半导体中最重要的材料。其性能优异，电子迁移率和光电转化效率高，在微电子和光电子领域应用广泛。单晶衬底已用于制造高亮度LED、大功率LD、微波功率器件和单片电路等广泛应用在发光显示、光存储、移动通信、国防装备、航天等领域。此外GaAs基太阳能电池的转换效率高具备良好的抗辐照能力成为新一代高性能、长寿命空间主电源随着GaAs单晶衬底在光电子、微电子和太阳能电池等领域的广泛应用人们对单晶质量的要求日益提高以不断提高器件的性能和可靠性。
Si的原子半径为113pm(共价半径)，AS的原子半径为120pm，Ga的原子半径为126pm。由于Si的原子半径与As、Ga相近，因此在GaAs材料中它有可能替代Ga原子成为施主杂质，也有可能替代As原子而成为受主杂质。硅在多晶中有多中存在位置：a、硅取代镓位SiGa；b、硅取代砷位SiAs；c、硅坠饰在晶界或者大晶粒位错附近，没有占据晶格位置SiV空。硅首先倾向于占据镓位，随着掺硅量的增加硅占据砷位的比例开始提升。硅在多晶中的分布就是这种分布。
如果在VGF单晶生长的过程中掺硅，由于单晶生长过程中需要氧化硼，氧化硼的存在
Figure DEST_PATH_IMAGE002
导致大量的B进入熔体，导致B污染。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，包括以下步骤：
S1、多晶合成：
（1）装料：将高纯砷和高纯镓按（1.15~1.1）:1的比例按操作规程对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；将需要掺杂的硅放入装有镓的PBN舟地尾端；将第一PBN舟与第二PBN舟内放至水平的石英管内；所述第一PBN舟与第二PBN舟距离为200~400mm，保证第一舟与第二舟之间有足够的温度差；在石英管的空余位置放入C、Ti、Al中的一种或多种 5~100g；用于吸收石英管内的氧，避免氧进入砷化镓多晶中；
（2）烤料：将装好料的石英管放置在烤炉上调整石英管管帽后上卡头拧紧，盖上烤炉盖，将石英管抽真空，真空度为（1~9*10-4）~（1~9*10-2）Pa，烘烤2~4h；
（3）焊管：关闭烤炉电源开始降温，打开炉盖，将石英管缠上湿的隔热棉，戴上手套，先开氢气点火、后打开氧气调火、小火预热1分钟以上，将石英管管体与管帽完全焊接住；
（4）进炉：把封好的石英管按工艺要求放置到合成炉内；
（5）合成多晶：将第一PBN舟加热到620～660℃，将第二PBN舟加热到1245～1340℃，保温2～4小时，合成砷化镓多晶；然后通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm；
（6）多晶冷却出炉：通过程序控制降温速率，石英管降温至200℃以下时，取出掺杂硅的砷化镓多晶，冷却；
S2、单晶生长
（1）装料：将掺杂硅的砷化镓多晶与氧化硼置于坩埚中，将坩埚装入单晶石英管中；将氧化硼按照传统工艺放置在坩埚的肩部及等径部位，在石英管的空余位置放置C、Ti、Al中的一种或多种 5~100g；C、Ti、Al用于吸收石英管内的氧，避免氧进入砷化镓单晶中；
（2）装炉：将装好料的单晶石英管按照传统VGF工艺装入单晶炉。
（3）长晶：装炉完成后，按照传统VGF工艺完成单晶生长。
进一步地，所述S2单晶生长步骤中砷化镓多晶重量为2kg，用于制得2寸砷化镓单晶。
进一步地，所述砷化镓单晶硅掺杂量为0.2~5g。
进一步地，所述S2单晶生长步骤中砷化镓多晶重量为10kg，用于制得4寸砷化镓单晶。
进一步地，所述砷化镓单晶硅掺杂量为0.4~10g。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明提供了一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，通过在多晶合成、单晶生长两个环节中添加与氧反应活性大的物资（炭、钛、铝等）吸收了环境中及砷、镓以及石英管在高温过程中释放的氧，避免了氧气进入多晶及单晶。极大减弱了氧污染对材料性能的影响。多晶合成过程中进行Si掺杂，实现硅进入砷化镓并进行有效的占位，没有氧化硼的存在，多晶合成不会导致B对多晶的污染。单晶生长过程中在石英管中放置C、Al或Ti吸收石英管内的氧，控制单晶中的氧含量，不再添加多晶已掺杂的杂质。单晶生长时放入氧化硼提高单晶率的同时，实现对杂质的选择性吸附。达到需要的晶体性能。采用本发明合成的多晶，产品中氧含量低，相对VB法高的多的含量的掺杂剂；单晶产品，具有低的氧含量，低的硼含量，高的迁移率，与单晶生长掺杂硅相比，较低的掺杂量达到高的CC值。硅具有高的有效激活率。
附图说明
图1为多晶合成在多晶石英管中原料放置示意图；
图2为单晶合成在单晶石英管中原料放置示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，包括以下步骤：
S1、多晶合成：
（1）装料：将高纯砷和高纯镓按（1.15~1.1）:1的比例按操作规程对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；将需要掺杂的硅放入装有镓的PBN舟地尾端；将第一PBN舟与第二PBN舟内放至水平的石英管内；所述第一PBN舟与第二PBN舟距离为200~400mm，保证第一舟与第二舟之间有足够的温度差；在石英管的空余位置放入C、Ti、Al中的一种或多种 5~100g；用于吸收石英管内的氧，避免氧进入砷化镓多晶中；
（2）烤料：将装好料的石英管放置在烤炉上调整石英管管帽后上卡头拧紧，盖上烤炉盖，将石英管抽真空，真空度为（1~9*10-4）~（1~9*10-2）Pa，烘烤2~4h；
（3）焊管：关闭烤炉电源开始降温，打开炉盖，将石英管缠上湿的隔热棉，戴上手套，先开氢气点火、后打开氧气调火、小火预热1分钟以上，将石英管管体与管帽完全焊接住；
（4）进炉：把封好的石英管按工艺要求放置到合成炉内；
（5）合成多晶：将第一PBN舟加热到620～660℃，将第二PBN舟加热到1245～1340℃，保温2～4小时，合成砷化镓多晶；然后通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm；
（6）多晶冷却出炉：通过程序控制降温速率，石英管降温至200℃以下时，取出掺杂硅的砷化镓多晶，冷却；
S2、单晶生长
（1）装料：将掺杂硅的砷化镓多晶与氧化硼置于坩埚中，将坩埚装入单晶石英管中；将氧化硼按照传统工艺放置在坩埚的肩部及等径部位，在石英管的空余位置放置C、Ti、Al中的一种或多种 5~100g；C、Ti、Al用于吸收石英管内的氧，避免氧进入砷化镓单晶中；
（2）装炉：将装好料的单晶石英管按照传统VGF工艺装入单晶炉。
（3）长晶：装炉完成后，按照传统VGF工艺完成单晶生长。
在本实施例中，所述S2单晶生长步骤中砷化镓多晶重量为2kg，用于制得2寸砷化镓单晶。所述砷化镓单晶硅掺杂量为0.2~5g。
在本实施例中，所述S2单晶生长步骤中砷化镓多晶重量为10kg，用于制得4寸砷化镓单晶。所述砷化镓单晶硅掺杂量为0.4~10g。
实施例1
S1、多晶合成
（1）装料：将高纯砷和高纯镓按（1.15~1.1）:1的比例按操作规程对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；将需要掺杂的硅放入装有镓的PBN舟地尾端；确认第一PBN舟与第二PBN舟距离为200~400mm。在石英管的空余位置，如图示1放置C、Ti、Al中的一种或多种 5~100g；图中：A为多晶石英管，1为砷颗粒，2为镓液，3为C、Ti、Al中的一种或多种，4为硅颗粒，5为第一PBN舟，6为第二PBN舟；硅颗粒搁置在镓液表面。
（2）烤料：将装好料的石英管放置在烤炉上调整好帽子后上卡头拧紧，盖上烤炉盖打开真空泵抽真空真空度（1~9*10-4）~（1~9*10-2）Pa，烘烤2~4h。
（3）焊管：关闭烤炉电源开始降温，打开炉盖，将石英管缠上湿的隔热棉，戴上手套，先开氢气点火、后打开氧气调火、小火预热1分钟以上，调整火力依据管子的直径来调整火力的大小；确定管子与帽子完全焊接住。
（4）进炉：把封好的石英管按工艺要求放置到合成炉内。
（5）合成多晶：将第一PBN舟加热到620～660℃，将第二PBN舟加热到1245～1340℃，保温2～4小时，合成砷化镓多晶。然后通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm。
（6）多晶冷却出炉：通过程序控制降温速率，石英管降温至200℃以下时，取出合成的砷化镓多晶冷却。
S2、单晶生长
（1）装料：将合成的2kg化镓多晶按操作规程装入单晶石英管中；氧化硼按照传统工艺放置在坩埚的肩部及等径部位，在石英管的空余位置如图2示放置C、Ti、Al中的一种或多种 5~100g；图中：B为单晶石英管，7为砷化镓，8为氧化硼，9为晶种，10为C、Ti、Al中的一种或多种，11为坩埚。
（2）装炉：将装好料的单晶石英管按照传统VGF工艺装入单晶炉。
（3）长晶：装炉完成后，按照传统VGF工艺完成单晶生长。
性能测试
对两寸2kg砷化镓多晶掺杂硅1.5g。然后利用掺杂得到的多晶加入15g氧化硼后生长砷化镓单晶，得到的单晶头部CC值0.7*10-18，迁移率4180m.s；尾部CC值1.6*10~-8；迁移率3200。
实施例2
S1、多晶合成
（1）装料：将高纯砷和高纯镓按（1 .15~1.1）:1的比例按操作规程对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；确认第一PBN舟与第二PBN舟距离为200~400mm。在石英管的空余位置，如图1所示放置C、Ti、Al中的一种或多种 5~100g。
（2）烤料：将装好料的石英管放置在烤炉上调整好帽子后上卡头拧紧，盖上烤炉盖打开真空泵抽真空真空度（1~9*10-4）~（1~9*10-2）Pa，烘烤2~4h。
（3）焊管：关闭烤炉电源开始降温，打开炉盖，将石英管缠上湿的隔热棉，戴上手套，先开氢气点火、后打开氧气调火、小火预热1分钟以上，调整火力依据管子的直径来调整火力的大小；确定管子与帽子完全焊接住。
（4）进炉：把封好的石英管按工艺要求放置到合成炉内。
（5）合成多晶：将第一PBN舟加热到620～660℃，将第二PBN舟加热到1245～1340℃，保温2～4小时，合成砷化镓多晶。然后通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm。
（6）多晶冷却出炉：通过程序控制降温速率，石英管降温至200℃以下时，取出合成的砷化镓多晶，冷却后。
S2、单晶生长
（1）装料：将合成的2kg化镓多晶按操作规程装入单晶石英管中；氧化硼按照传统工艺放置在坩埚的肩部及等径部位；在石英管的空余位置如图2所示放置C、Ti、Al中的一种或多种 等物质5~100g；
（2）装炉：将装好料的单晶石英管按照传统VGF工艺装入单晶炉。
（3）长晶：装炉完成后，按照传统VGF工艺完成单晶生长。
性能测试
对两寸10kg砷化镓多晶进行掺杂硅2.2g。然后利用掺杂得到的多晶加入15g氧化硼后生长砷化镓单晶，得到的单晶头部CC值0.7*10~18，迁移率4150m.s；尾部CC值1.7*10~18；迁移率3180。
在本实施例中，控制氧含量控制在2~80*10-16/CM2。
对比例1
S1、多晶合成
（1）装料：将高纯砷和高纯镓按（1.15~1.1）:1的比例按操作规程对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；确认第一PBN舟与第二PBN舟距离为200~400mm。
（2）烤料：将装好料的石英管放置在烤炉上调整好帽子后上卡头拧紧，盖上烤炉盖打开真空泵抽真空真空度（1~9*10-4）~（1~9*10-2）Pa，烘烤2~4h。
（3）焊管：关闭烤炉电源开始降温，打开炉盖，将石英管缠上湿的隔热棉，戴上手套，先开氢气点火、后打开氧气调火、小火预热1分钟以上，调整火力依据管子的直径来调整火力的大小；确定管子与帽子完全焊接住。
（4）进炉：把封好的石英管按工艺要求放置到合成炉内。
（5）合成多晶：将第一PBN舟加热到620～660℃，将第二PBN舟加热到1245～1340℃，保温2～4小时，合成砷化镓多晶。然后通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm。
（6）多晶冷却出炉：通过程序控制降温速率，石英管降温至200℃以下时，取出合成的砷化镓多晶，冷却后。
S2、单晶生长
（1）装料：将合成的2kg化镓多晶按操作规程装入单晶石英管中；氧化硼按照传统工艺放置在坩埚的肩部及等径部位，图中：B为单晶石英管，7为砷化镓，8为氧化硼，9为晶种。将需要掺杂的Si按传统方式放置装有多晶的坩埚中。
（2）装炉：将装好料的单晶石英管按照传统VGF工艺装入单晶炉。
（3）长晶：装炉完成后，按照传统VGF工艺完成单晶生长。
性能测试
得到晶体头部CC值0.4*10~18，迁移率2850m.s；尾部CC值2.1*10~18，迁移率2100。
对比例2
S1、多晶合成
（1）装料：将高纯砷和高纯镓按（1 .15~1.1）:1的比例按操作规程对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；确认第一PBN舟与第二PBN舟距离为200~400mm。
（2）烤料：将装好料的石英管放置在烤炉上调整好帽子后上卡头拧紧，盖上烤炉盖打开真空泵抽真空真空度（1~9*10-4）~（1~9*10-2）Pa，烘烤2~4h。
（3）焊管：关闭烤炉电源开始降温，打开炉盖，将石英管缠上湿的隔热棉，戴上手套，先开氢气点火、后打开氧气调火、小火预热1分钟以上，调整火力依据管子的直径来调整火力的大小；确定管子与帽子完全焊接住。
（4）进炉：把封好的石英管按工艺要求放置到合成炉内。
（5）合成多晶：将第一PBN舟加热到620～660℃，将第二PBN舟加热到1245～1340℃，保温2～4小时，合成砷化镓多晶。然后通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm。
（6）多晶冷却出炉：通过程序控制降温速率，石英管降温至200℃以下时，取出合成的砷化镓多晶，冷却后。
S2、单晶生长
（1）装料：将合成的2kg化镓多晶按操作规程装入单晶石英管中；氧化硼按照传统工艺放置在坩埚的肩部及等径部位，将需要掺杂的Si按传统方式放置装有多晶的坩埚中。
（2）装炉：将装好料的单晶石英管按照传统VGF工艺装入单晶炉。
（3）长晶：装炉完成后，按照传统VGF工艺完成单晶生长。
性能测试
10kg砷化镓4寸单晶进行掺杂2g。得到晶体头部CC值0.4*10~18，迁移率2920m.s；尾部CC值2.5*10~18，迁移率2050。
使用已掺杂硅的多晶进行单晶生长时，由于氧化硼的引入。氧化硼出现“吃硅”现象。由于此时部分已经占据晶格位置，氧化硼“吃硅”必然出现选择性。氧化硼将优先吸附没有占位的硅SiV空；然后选择吸附占据砷位的硅SiAs；最后吸附占据镓位的硅SiGa。氧化硼对多晶中硅的选择性吸附的结果就是剩余硅占据镓位的硅SiGa的比例将大幅提升。从而导致材料性能发生一系列的有利变化，包括硅的有效率利用提升；砷化镓材料的迁移率大幅提升等。由于部分硅在多晶中已经占位，参与
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
化学反应的硅量减少，进而减少了单晶合成步骤砷化镓熔体及产品砷化镓晶体中的硼含量。
对于砷化镓进行其它元素掺杂，也可以采用该方案提高掺杂效果。一、多晶掺杂使得杂质元素占位；二、单晶生长过程中利用氧化硼对杂质的吸附实现对不同占位杂质的吸附。进而提高材料性能。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、多晶合成：
（1）装料：将高纯砷和高纯镓按（1.15~1.1）:1的比例按操作规程对应放入清洁的第一PBN舟、第二PBN舟内；将需要掺杂的硅放入装有镓的PBN舟地尾端；将第一PBN舟与第二PBN舟内放至水平的石英管内，所述第一PBN舟与第二PBN舟距离为200~400mm；在石英管的空余位置放入5~100g的C、Ti、Al中的一种或多种；
（2）烤料：将装好料的石英管放置在烤炉上调整石英管管帽后上卡头拧紧，盖上烤炉盖，将石英管抽真空，真空度为（1~9*10-4）~（1~9*10-2）Pa，烘烤2~4h；
（3）焊管：关闭烤炉电源开始降温，打开炉盖，将石英管缠上湿的隔热棉，戴上手套，先开氢气点火、后打开氧气调火、小火预热1分钟以上，将石英管管体与管帽完全焊接住；
（4）进炉：把封好的石英管按工艺要求放置到合成炉内；
（5）合成多晶：将第一PBN舟加热到620～660℃，将第二PBN舟加热到1245～1340℃，保温2～4小时，合成砷化镓多晶；然后通过程序控制石英管内的温度梯度，使第二PBN舟从头到尾温度呈梯度下降，水平冷凝速率为4～6cm/h，温度下降梯度为2～4℃/cm；
（6）多晶冷却出炉：通过程序控制降温速率，石英管降温至200℃以下时，取出掺杂硅的砷化镓多晶，冷却；
S2、单晶生长
（1）装料：将掺杂硅的砷化镓多晶与氧化硼置于坩埚中，将坩埚装入单晶石英管中；将氧化硼放置在坩埚的肩部及等径部位；在石英管的空余位置放入5~100g的C、Ti、Al中的一种或多种；
（2）装炉：将装好料的单晶石英管按照传统VGF工艺装入单晶炉；
（3）长晶：装炉完成后，按照传统VGF工艺完成单晶生长。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，其特征在于：所述S2单晶生长步骤中砷化镓多晶重量为2kg，用于制得2寸砷化镓单晶。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，其特征在于：所述砷化镓单晶硅掺杂量为0.2~5g。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，其特征在于：所述S2单晶生长步骤中砷化镓多晶重量为10kg，用于制得4寸砷化镓单晶。
5.根据权利要求4所述的一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺，其特征在于：所述砷化镓单晶硅掺杂量为0.4~10g。
CN202010784202.5A 2020-08-06 2020-08-06 一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺 Active CN111893571B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010784202.5A CN111893571B (zh) 2020-08-06 2020-08-06 一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010784202.5A CN111893571B (zh) 2020-08-06 2020-08-06 一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111893571A CN111893571A (zh) 2020-11-06
CN111893571B true CN111893571B (zh) 2021-04-30

Family

ID=73245981

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010784202.5A Active CN111893571B (zh) 2020-08-06 2020-08-06 一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111893571B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113481604B (zh) * 2021-07-09 2023-03-28 武汉拓材科技有限公司 一种高纯碲化镓多晶合成生产装置
CN114540955B (zh) * 2022-02-24 2023-05-09 北京通美晶体技术股份有限公司 一种GaAs单晶生长工艺
CN114855261A (zh) * 2022-03-21 2022-08-05 西北工业大学 一种基于水平梯度凝固法生长化合物半导体单晶的气相掺杂方法
CN114717659A (zh) * 2022-04-18 2022-07-08 山西中科晶电信息材料有限公司 一种砷化镓单晶晶体及其制备方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3945073B2 (ja) * 1999-04-26 2007-07-18 日立電線株式会社 単結晶製造方法
JP2001031491A (ja) * 1999-07-21 2001-02-06 Hitachi Cable Ltd 半導体結晶の製造方法および製造装置
CN1249271C (zh) * 2004-12-15 2006-04-05 中国科学院上海光学精密机械研究所 砷化镓单晶的生长方法
CN101603208A (zh) * 2008-06-11 2009-12-16 中国科学院半导体研究所 生长半绝缘砷化镓的石英管及在砷化镓中掺碳的方法
CN101348940B (zh) * 2008-09-08 2013-05-15 徐家跃 一种化合物半导体GaAs单晶的改进型坩埚下降法生长方法
CN101498047B (zh) * 2009-01-23 2013-05-29 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种砷化镓多晶无液封合成方法和装置
US9187843B2 (en) * 2009-07-23 2015-11-17 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method and apparatus for producing semiconductor crystal, and semiconductor crystal
JP5429022B2 (ja) * 2010-04-26 2014-02-26 住友電気工業株式会社 ＧａＡｓ結晶およびＧａＡｓ結晶の製造方法
CN103789835A (zh) * 2014-03-04 2014-05-14 昆山鼎晶镓业晶体材料有限公司 一种改进型梯度凝固GaAs单晶生长方法
CN107268085A (zh) * 2017-08-01 2017-10-20 江西德义半导体科技有限公司 一种半绝缘砷化镓多晶掺碳的制备方法及装置
CN108103577A (zh) * 2017-12-28 2018-06-01 广东先导先进材料股份有限公司 一种砷化镓多晶的合成方法及合成装置
CN108531975A (zh) * 2018-06-29 2018-09-14 汉能新材料科技有限公司 一种半导体合成装置和合成方法
CN109252220A (zh) * 2018-12-04 2019-01-22 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种vgf/vb砷化镓单晶炉结构及生长方法
CN110512274A (zh) * 2019-09-30 2019-11-29 山西中科晶电信息材料有限公司 一种基于VGF法的减少GaAs晶体孪晶的装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN111893571A (zh) 2020-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111893571B (zh) 一种掺杂砷化镓单晶晶体生长工艺
JPS5914440B2 (ja) ＣａＡｓ単結晶への硼素のド−ピング方法
EP3721478B1 (en) Monocrystalline germanium wafers, method for preparing the same, method for preparing ingots and use of monocrystalline wafers
US3990902A (en) Magnesium-titanate-comprising spinel single crystal substrate for semiconductor devices
WO2019095632A1 (zh) 一种半绝缘碳化硅单晶的制备方法
CN114232069B (zh) 一种Ⅱ族元素掺杂GaAs单晶硅及其制备方法
CN109629003B (zh) 一种低浓度p型磷化铟单晶的制备方法
JP2005159312A (ja) 太陽電池用多結晶シリコン基板の母材および太陽電池用多結晶シリコン基板
WO2023202356A1 (zh) 一种砷化镓单晶晶体及其制备方法
JP2002249376A (ja) 低窒素濃度炭素系材料及びその製造方法
CN101597794A (zh) 一种镓和锗共掺的直拉硅单晶
WO2019095631A1 (zh) 高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法
CN111575785B (zh) 单晶硅制备方法、太阳能电池及光伏组件
CN101597791A (zh) 掺氮的定向凝固铸造多晶硅及其制备方法
JPH10259100A (ja) ＧａＡｓ単結晶の製造方法
CN108767053A (zh) 一种新型红外探测器bib硅外延片的制造方法
US20160369393A1 (en) Polycrystalline germanium-alloyed silicon and a method for the production thereof
JP4778150B2 (ja) ＺｎＴｅ系化合物半導体単結晶の製造方法およびＺｎＴｅ系化合物半導体単結晶
CN114214723B (zh) 一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法
CN115418713B (zh) 一种降低AlN晶体生长应力的生长方法
CN117822122B (zh) 一种层状Ge1-xSb4+xTe7单晶体及其制备方法
JP4599067B2 (ja) Ｇａ化合物ドープ多結晶シリコンとその製造方法
CN117385468A (zh) 一种B掺杂AlN单晶及制备方法
CN118326503A (zh) 一种双面同时气相同质生长氮化物单晶的方法
US9230806B2 (en) Method for preparing a coarse-grain crystallized silicon layer

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant