CN111893535B - 一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，首先制备硝酸铅电解液，注入电解槽中，接着以多孔钛圆板作为阳极，不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；然后启动蠕动泵，在恒流条件下，控制电流密度10～40mA/cm2，进行电解，电解后取出阳极，清洗干净后干燥，即得。本发明工艺简单，在多孔钛基体的内外表面同时制备出具有良好电催化性能的二氧化铅催化层，使整个电极在电解过程中除了电极的外表面具有良好的降解污染物能力外，在污染物穿过电极内部时也能有良好的降解效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，属于电极材料制备技术领域。
背景技术
二氧化铅(PbO2)电极因其较高的析氧电位、良好的稳定性和相对低廉的制备价格，一直是电化学氧化技术工业化应用常选择的电极材料，目前已实现了规模化的生产及多个领域的应用。然而常规的板式PbO2电极在污染物传质效率方面并未有较大的提升，致使其虽然对有机污染物污染物有较好的去除效率，但都是建立在较高的电流密度下，处理成本较高。
近些年，电催化膜电极的出现打破了上述所提到的“传质控制”的瓶颈，电催化膜电极可实现污染物在较低电流密度下的高效去除，为降低电化学氧化技术的应用成本提供了可能。发展至今，已有众多电催化膜电极被研发出来，例如RuO2、SnO2-Sb、MnO2和Ti4O7等等。然而，一直以来具有较好催化性的PbO2电催化膜电极则研究较少，究其原因，主要是因为PbO2电极多采用电沉积技术制备，但电沉积技术在制备过程中产生的纳米级别的PbO2颗粒，会逐渐将多孔钛基体的孔道堵住，致使污染物无法穿透电极，从而丧失了提高传质效率的作用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，工艺简单、可操作性强，制得的多孔电极内外表面均有PbO2催化层的生成，传质效率高，对有机污染物具有很好的降解效果。
技术方案
本发明利用多孔基体的孔道，在外接压力下使电解液以缓慢的速度穿过孔道，一方面利用电解液在多孔钛基体内缓慢的流动使贴近孔道壁的部分有PbO2催化层的产生，另一方面维持的流速可以保证孔道内部不会被堵塞，从而实现通量的维持。具体方案如下：
一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸铅电解液；
(2)将步骤(1)制备的电解液注入电解槽中，以多孔钛圆板作为阳极，不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设有一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；
(3)启动蠕动泵，在恒流条件下，控制电流密度10～40mA/cm2，进行电解；
(4)将步骤(3)电解后的阳极取出，清洗干净后干燥，得到多孔钛基二氧化铅电催化膜电极。
进一步，步骤(1)中，所述硝酸铅电解液的制备方法：称取16-17g硝酸铅，加入到65～75ml超纯水中，完全溶解后再加入0.1-0.2g氟化钠和6-8ml纯硝酸，待完全溶解后定容至100ml，即得硝酸铅电解液。
进一步，步骤(2)中，多孔钛圆板的孔径为20～50μm。
进一步，步骤(3)中，电解时，蠕动泵转速设置为10～100rpm。
进一步，步骤(3)中，电解时，电解液温度为55～65℃，电解时间为40～80min。
进一步，步骤(4)中，干燥温度为100℃。
本发明的有益效果：本发明在多孔钛基体内外表面制备二氧化铅催化层，工艺简单、可操作性强，制得的多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的内外表面均有PbO2催化层的生成，对有机污染物具有很好的降解效果。
附图说明
图1为实施例6制得的多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的SEM图；
图2为实施例6制得的多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的XRD图；
图3为实施例6制备的多孔钛基二氧化铅电催化膜电极、对比例1制备的二氧化铅电极和对比例2制备的氧化钌电催化膜电极的电催化氧化性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸铅电解液：称取16.56g硝酸铅在70ml超纯水中，完全溶解后再加入0.168g氟化钠和7ml纯硝酸，待完全溶解后定容至100ml，得到硝酸铅电解液；
(2)将步骤(1)制备的电解液注入电解槽中，以孔径为30μm的Φ5cm多孔钛圆板作为阳极，Φ5cm的不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设有一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；
(3)启动蠕动泵，控制转速为30rpm，在恒流条件下，控制电流密度15mA/cm2，在55℃下电解40min；
(4)将步骤(3)电解后的阳极取出，清洗干净后100℃干燥10min，得到多孔钛基二氧化铅电催化膜电极，放于密封袋中贴上标签保存。
实施例2
一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸铅电解液：称取16.56g硝酸铅在70ml超纯水中，完全溶解后再加入0.168g氟化钠和7ml纯硝酸，待完全溶解后定容至100ml，得到硝酸铅电解液；
(2)将步骤(1)制备的电解液注入电解槽中，以孔径为20μm的Φ5cm多孔钛圆板作为阳极，Φ5cm的不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设有一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；
(3)启动蠕动泵，控制转速为30rpm，在恒流条件下，控制电流密度30mA/cm2，在55℃下电解40min；
(4)将步骤(3)电解后的阳极取出，清洗干净后100℃干燥10min，得到多孔钛基二氧化铅电催化膜电极，放于密封袋中贴上标签保存。
实施例3
一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸铅电解液：称取16.56g硝酸铅在70ml超纯水中，完全溶解后再加入0.168g氟化钠和7ml纯硝酸，待完全溶解后定容至100ml，得到硝酸铅电解液；
(2)将步骤(1)制备的电解液注入电解槽中，以孔径为40μm的Φ5cm多孔钛圆板作为阳极，Φ5cm的不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设有一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；
(3)启动蠕动泵，控制转速为50rpm，在恒流条件下，控制电流密度10mA/cm2，在65℃下电解60min；
(4)将步骤(3)电解后的阳极取出，清洗干净后100℃干燥10min，得到多孔钛基二氧化铅电催化膜电极，放于密封袋中贴上标签保存。
实施例4
一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸铅电解液：称取16.56g硝酸铅在70ml超纯水中，完全溶解后再加入0.168g氟化钠和7ml纯硝酸，待完全溶解后定容至100ml，得到硝酸铅电解液；
(2)将步骤(1)制备的电解液注入电解槽中，以孔径为40μm的Φ5cm多孔钛圆板作为阳极，Φ5cm的不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设有一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；
(3)启动蠕动泵，控制转速为60rpm，在恒流条件下，控制电流密度20mA/cm2，在55℃下电解70min；
(4)将步骤(3)电解后的阳极取出，清洗干净后100℃干燥10min，得到多孔钛基二氧化铅电催化膜电极，放于密封袋中贴上标签保存。
实施例5
一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸铅电解液：称取16.56g硝酸铅在70ml超纯水中，完全溶解后再加入0.168g氟化钠和7ml纯硝酸，待完全溶解后定容至100ml，得到硝酸铅电解液；
(2)将步骤(1)制备的电解液注入电解槽中，以孔径为50μm的Φ5cm多孔钛圆板作为阳极，Φ5cm的不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设有一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；
(3)启动蠕动泵，控制转速为80rpm，在恒流条件下，控制电流密度40mA/cm2，在65℃下电解80min；
(4)将步骤(3)电解后的阳极取出，清洗干净后100℃干燥10min，得到多孔钛基二氧化铅电催化膜电极，放于密封袋中贴上标签保存。
实施例6
一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备硝酸铅电解液：称取16.56g硝酸铅在70ml超纯水中，完全溶解后再加入0.168g氟化钠和7ml纯硝酸，待完全溶解后定容至100ml，得到硝酸铅电解液；
(2)将步骤(1)制备的电解液注入电解槽中，以孔径为20μm的Φ5cm多孔钛圆板作为阳极，Φ5cm的不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设有一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；
(3)启动蠕动泵，控制转速为30rpm，在恒流条件下，控制电流密度15mA/cm2，在60℃下电解60min；
(4)将步骤(3)电解后的阳极取出，清洗干净后100℃干燥10min，得到多孔钛基二氧化铅电催化膜电极，放于密封袋中贴上标签保存。
对比例1
采用常规方法制备二氧化铅电极，具体制备方法如下：
第一步，配制电解液，电解液中，乙二醇和去离子水质量比为2：1，氟化钠的质量浓度为0.3％，随后将孔径20μm的多孔钛圆板经异丙醇和去离子水清洗后置于电解液中，在40V电压下电解120min；
第二步，配制硝酸铅、硝酸、氟化钠的摩尔比为1：5：0.4的电解液，随后将第一步电解后的电极放入电解液中，在30mA/cm2和60℃的条件下电沉积60min，取出后自然干燥后即制得二氧化铅电极。
对比例2
氧化钌电催化膜电极的制备方法：将4g三水合氯化钌溶解至250mL的异丙醇中以制备前驱体，随后将前驱体均匀的刷涂在在20％草酸中加热120min后的多孔钛圆板上，接着在105℃烘箱中干燥10min，然后在马弗炉中450℃烧结15min，将以上步骤重复至少20次，最后在马弗炉中550℃烧结60min，即得到氧化钌电催化膜电极。
图1为实施例6制得的多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的SEM图，从图中可以看出PbO2催化层已成功的制备于多孔钛基体的内部孔道壁上，形成了类似菱形的表面微观结构。
图2为实施例6制得的多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的XRD图，从图中可以看出出峰位置与文献中的吻合，经对比证实为β-PbO2材料，因此该电极具备良好的电催化性能。
以氟尿嘧啶为目标污染物，测试实施例6制备的二氧化铅电催化膜电极、对比例1制备的二氧化铅电极和对比例2制备的氧化钌电催化膜电极的电催化氧化性能，污水中苯酚的初始浓度为100mg/L，电流密度为3mA/cm2，采用高效液相色谱仪测定污水中苯酚的浓度变化情况，并计算氟尿嘧啶的去除率，结果见图3。
由图3可以看出，在相同条件下，本发明方法制备的二氧化铅电催化膜电极比常规方法制备的二氧化铅电极和氧化钌电催化膜电极具有更高的去除效率，这说明本方法中制备的电极有更好的氧化效果。
Claims (4)
1.一种多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备硝酸铅电解液；
（2）将步骤（1）制备的电解液注入电解槽中，以多孔钛圆板作为阳极，不锈钢圆板作为阴极，搭建电解装置，将阳极和阴极插入电解槽中，阳极与电源正极相连，阴极与电源负极相连，电解装置外设有一个蠕动泵，蠕动泵通过导管与电解槽连接，形成电解液的循环回路；
（3）启动蠕动泵，在恒流条件下，控制电流密度10~40 mA/cm2，进行电解；
（4）将步骤（3）电解后的阳极取出，清洗干净后干燥，得到多孔钛基二氧化铅电催化膜电极；
步骤（2）中，多孔钛圆板的孔径为20~50 μm；
步骤（3）中，电解时，蠕动泵转速设置为10~100 rpm。
2.如权利要求1所述多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硝酸铅电解液的制备方法：称取16~17 g硝酸铅，加入到65~75 ml超纯水中，完全溶解后再加入0.1~0.2 g氟化钠和6~8 ml纯硝酸，待完全溶解后定容至100 ml，即得硝酸铅电解液。
3.如权利要求1所述多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，电解时，电解液温度为55~65℃，电解时间为40~80 min。
4.如权利要求1至3任一项所述多孔钛基二氧化铅电催化膜电极的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，干燥温度为100℃。
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| "多孔钛基体二氧化铅管式膜电极的制备及应用";许哲;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20160115;第16、18、22、30页 * |
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