CN111893503A - 金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法 - Google Patents

金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金‑羟基氧化铁‑氧化亚铜‑硫化铜复合纸的制备方法，首先在纸芯片表面生长一层金纳米粒子，获得金纸电极；然后利用电沉积法在金纸电极表面依次沉积羟基氧化铁和氧化亚铜；最后，利用连续离子层吸附和反应法在氧化亚铜表面包覆硫化铜，获得金‑羟基氧化铁‑氧化亚铜‑硫化铜复合纸。羟基氧化铁和硫化铜作为助催化剂，可以有效地加速氧化亚铜光生电荷分离和转移，进而增强氧化亚铜光稳定性，大大提高其光催化产氢性能。该复合纸原材料来源丰富，制备方法简易，适合大批量生产，其在光催化产氢领域具有较高的应用价值。

Description

金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料制备技术和纸芯片处理技术领域，更具体地说是一种金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法。
背景技术
光电化学分解水产氢是一种有效的产氢方法，其通常只需要半导体电极，水和太阳光。半导体材料的产氢性能主要取决于其光和电性能。氧化亚铜是一种窄带隙半导体，其可以有效地捕获太阳光。另外，氧化亚铜具有较负的导带电压，更有利于氢气产生。然而，氧化亚铜较差的光稳定性和较快的载流子复合率，极大地限制了其产氢性能。通常引入助催化剂加速氧化亚铜光生电荷的分离和转移，极大地提高其光催化产氢性能。羟基氧化铁作为一种空穴转移层可以快速的转移氧化亚铜的光生空穴，防止氧化亚铜自氧化，提高其光稳定性。硫化铜作为一种助催化剂包覆到氧化亚铜表面可以提供一个有效的连接界面，加速界面电子转移，提高氧化亚铜光催化产氢活性。
纸自身纵横交错的纤维网络使其成为一种低成本，高比表面积的柔性阵列，可以负载大量的纳米材料。基于纸基底自身独特的结构优势，利用金纳米粒子作为导电墨，增强纸基底导电性，同时以羟基氧化铁和硫化铜作为氧化亚铜的助催化剂，制备金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸，可以极大地提高氧化亚铜的产氢性能。
发明内容
本发明的目的是首先在纸芯片表面生长一层金纳米粒子，获得金纸电极；然后利用电沉积法在金纸电极表面依次沉积羟基氧化铁和氧化亚铜；最后，利用连续离子层吸附和反应法在氧化亚铜表面包覆硫化铜，获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸。
金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法具体包括如下步骤：
（1）首先利用计算机软件Adobe illustrator CS4设计纸芯片蜡染图案，然后利用蜡打印机将设计好的蜡染图案打印在色谱纸上，所用的蜡打印机型号为Color Qube 8580，随后将打印过的色谱纸置于120 ℃的烘箱中加热50 s，获得纸芯片的亲水区域和疏水区域；
（2）制备金纸电极，该过程分为2步，第一步是合成金种子溶液，首先将100-150 μL浓度为10-20 mM的氯金酸溶液加入到5-8 mL浓度为100-150 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，并在室温下搅拌10-20 min，然后加入0.2-0.5 mL浓度为5-15 mM的硼氢化钠溶液，所用的硼氢化钠溶液提前冰浴处理30-60 min，最后在室温下搅拌5-10 min，获得金种子溶液；第二步是在步骤（1）中获得的纸芯片的亲水区域生长一层金纳米粒子，首先将60-80 μL金种子溶液滴加到纸芯片的亲水区域表面，并在室温下自然干燥，重复操作上述“滴加-干燥”步骤4-6次，然后将60-80 μL生长液滴加到纸芯片的亲水区域，所用的生长液由浓度为30-40 mM的氯金酸和浓度为400-600 mM的抗坏血酸组成，在室温下反应30-40 min后，用二次水洗涤纸芯片的亲水区域表面，获得金纸电极；
（3）制备金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸，该过程分为3步，第一步是以步骤（2）中获得的金纸电极为工作电极，Pt电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，利用电沉积法在金纸电极表面生长羟基氧化铁，沉积电解液是浓度为0.05-0.2 M的硫酸亚铁，所用的沉积电解液在沉积前通氮气除氧30-60 min，沉积时间为20-30 min，沉积电压为1.0-1.5V，沉积温度为80-90 ℃，沉积完成后用二次水洗涤金纸电极表面，获得金-羟基氧化铁复合纸；第二步是利用由金-羟基氧化铁复合纸、Pt对电极和Ag/AgCl参比电极组成的三电极体系，在金-羟基氧化铁复合纸表面电沉积氧化亚铜，所用的沉积电解液由浓度为0.02~0.04M的乙酸铜和浓度为0.4~0.6 M的乳酸组成，沉积电解液由浓度为2 M的氢氧化钠溶液调节至10-11，沉积电压为-0.3~-0.5 V，沉积时间为25-35 min，沉积温度为75-85 ℃，沉积完成后用二次水洗涤金-羟基氧化铁复合纸表面，获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸；第三步是利用连续离子层吸附和反应法在金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸表面包覆硫化铜，具体步骤如下，首先将金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸浸入浓度为8-10 mM的硝酸铜溶液中20-40 s，然后将金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸浸入浓度为8-10 mM的硫化钠溶液中20-40s，所用的硝酸铜溶液和硫化钠溶液均以乙醇作为溶剂，上述2个浸入步骤称为一个反应循环，每个浸入步骤完成后均用乙醇洗涤金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸表面，重复上述反应循环4-6次后，获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸，其扫描电镜表征如附图1和附图2所示。
本发明的有益效果：
（1）羟基氧化铁和硫化铜作为助催化剂，可以有效地加速氧化亚铜光生电荷分离和转移，进而增强氧化亚铜光稳定性，大大提高其光催化产氢性能。
（2）纸纵横交错的纤维网络可以负载大量的羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合材料，极大地提高复合纸的反应活性面积，进而增大其光催化产氢效率。
（3）金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸原材料来源丰富，制备方法简易，适合大批量生产，其在光催化产氢领域具有较高的应用价值。
附图说明：
图1为制备的金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的低倍放大扫描电镜图。
图2为制备的金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的高倍放大扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法，具体制备方案如下：
（1）首先利用计算机软件Adobe illustrator CS4设计纸芯片蜡染图案，然后利用蜡打印机将设计好的蜡染图案打印在色谱纸上，所用的蜡打印机型号为Color Qube 8580，随后将打印过的色谱纸置于120 ℃的烘箱中加热50 s，获得纸芯片的亲水区域和疏水区域；
（2）制备金纸电极，该过程分为2步，第一步是合成金种子溶液，首先将130 μL浓度为20mM的氯金酸溶液加入到6 mL浓度为120 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，并在室温下搅拌20 min，然后加入0.3 mL浓度为10 mM的硼氢化钠溶液，所用的硼氢化钠溶液提前冰浴处理40 min，最后在室温下搅拌10 min，获得金种子溶液；第二步是在步骤（1）中获得的纸芯片的亲水区域生长一层金纳米粒子，首先将70 μL金种子溶液滴加到纸芯片的亲水区域表面，并在室温下自然干燥，重复操作上述“滴加-干燥”步骤5次，然后将70 μL生长液滴加到纸芯片的亲水区域，所用的生长液由浓度为30 mM的氯金酸和浓度为400 mM的抗坏血酸组成，在室温下反应30 min后，用二次水洗涤纸芯片的亲水区域表面，获得金纸电极；
（3）制备金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸，该过程分为3步，第一步是以步骤（2）中获得的金纸电极为工作电极，Pt电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，利用电沉积法在金纸电极表面生长羟基氧化铁，沉积电解液是浓度为0.15 M的硫酸亚铁，所用的沉积电解液在沉积前通氮气除氧60 min，沉积时间为30 min，沉积电压为1.0 V，沉积温度为90℃，沉积完成后用二次水洗涤金纸电极表面，获得金-羟基氧化铁复合纸；第二步是利用由金-羟基氧化铁复合纸、Pt对电极和Ag/AgCl参比电极组成的三电极体系，在金-羟基氧化铁复合纸表面电沉积氧化亚铜，所用的沉积电解液由浓度为0.03 M的乙酸铜和浓度为0.3 M的乳酸组成，沉积电解液由浓度为2 M的氢氧化钠溶液调节至11，沉积电压为-0.5 V，沉积时间为25 min，沉积温度为75 ℃，沉积完成后用二次水洗涤金-羟基氧化铁复合纸表面，获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸；第三步是利用连续离子层吸附和反应法在金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸表面包覆硫化铜，具体步骤如下，首先将金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸浸入浓度为8 mM的硝酸铜溶液中30 s，然后将金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸浸入浓度为8 mM的硫化钠溶液中30 s，所用的硝酸铜溶液和硫化钠溶液均以乙醇作为溶剂，上述2个浸入步骤称为一个反应循环，每个浸入步骤完成后均用乙醇洗涤金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸表面，重复上述反应循环4次后，获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸，其扫描电镜表征如附图1和附图2所示。
实施例2
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（2）中第二步在纸芯片的亲水区域生长一层金纳米粒子，所用的反应时间为40 min。
实施例3
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中第一步所用的沉积时间为20 min。
实施例4
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中第一步所用的沉积电压为1.5 V。
实施例5
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中第二步所用的沉积温度为85 ℃。
实施例6
制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中第三步重复反应循环6次。

Claims (1)

1.一种金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）首先利用计算机软件Adobe illustrator CS4设计纸芯片蜡染图案，然后利用蜡打印机将设计好的蜡染图案打印在色谱纸上，所用的蜡打印机型号为Color Qube 8580，随后将打印过的色谱纸置于120 ℃的烘箱中加热50 s，获得纸芯片的亲水区域和疏水区域；
（2）制备金纸电极，该过程分为2步，第一步是合成金种子溶液，首先将100-150 μL浓度为10-20 mM的氯金酸溶液加入到5-8 mL浓度为100-150 mM的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，并在室温下搅拌10-20 min，然后加入0.2-0.5 mL浓度为5-15 mM的硼氢化钠溶液，所用的硼氢化钠溶液提前冰浴处理30-60 min，最后在室温下搅拌5-10 min，获得金种子溶液；第二步是在步骤（1）中获得的纸芯片的亲水区域生长一层金纳米粒子，首先将60-80 μL金种子溶液滴加到纸芯片的亲水区域表面，并在室温下自然干燥，重复操作上述“滴加-干燥”步骤4-6次，然后将60-80 μL生长液滴加到纸芯片的亲水区域，所用的生长液由浓度为30-40 mM的氯金酸和浓度为400-600 mM的抗坏血酸组成，在室温下反应30-40 min后，用二次水洗涤纸芯片的亲水区域表面，获得金纸电极；
（3）制备金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸，该过程分为3步，第一步是以步骤（2）中获得的金纸电极为工作电极，Pt电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，利用电沉积法在金纸电极表面生长羟基氧化铁，沉积电解液是浓度为0.05-0.2 M的硫酸亚铁，所用的沉积电解液在沉积前通氮气除氧30-60 min，沉积时间为20-30 min，沉积电压为1.0-1.5V，沉积温度为80-90 ℃，沉积完成后用二次水洗涤金纸电极表面，获得金-羟基氧化铁复合纸；第二步是利用由金-羟基氧化铁复合纸、Pt对电极和Ag/AgCl参比电极组成的三电极体系，在金-羟基氧化铁复合纸表面电沉积氧化亚铜，所用的沉积电解液由浓度为0.02~0.04M的乙酸铜和浓度为0.4~0.6 M的乳酸组成，沉积电解液由浓度为2 M的氢氧化钠溶液调节至10-11，沉积电压为-0.3~-0.5 V，沉积时间为25-35 min，沉积温度为75-85 ℃，沉积完成后用二次水洗涤金-羟基氧化铁复合纸表面，获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸；第三步是利用连续离子层吸附和反应法在金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸表面包覆硫化铜，具体步骤如下，首先将金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸浸入浓度为8-10 mM的硝酸铜溶液中20-40 s，然后将金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸浸入浓度为8-10 mM的硫化钠溶液中20-40s，所用的硝酸铜溶液和硫化钠溶液均以乙醇作为溶剂，上述2个浸入步骤称为一个反应循环，每个浸入步骤完成后均用乙醇洗涤金-羟基氧化铁-氧化亚铜复合纸表面，重复上述反应循环4-6次后，获得金-羟基氧化铁-氧化亚铜-硫化铜复合纸。
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