CN116550974A - 一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：首先将铜粉进行表面预处理，然后与分散剂、络合剂混合，得到铜粉前驱体溶液；将银氨溶液缓慢滴加到铜粉前驱体溶液中；当银氨溶液添加量达到一半时，同时缓慢滴加还原剂；将反应液进行固液分离，得到的固体产物经洗涤、干燥，制得所述银包铜粉末。本发明添加了具有“双面胶”作用的单宁酸作为络合剂，并采用了两步法来制备银包铜粉末，先进行置换反应，然后在置换反应的过程中再通过加入还原剂促进银离子的还原反应，所制备的银包铜粉末银含量低，银壳包覆均匀紧凑，具有高导电性和抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属复合材料粉末的制备方法，尤其涉及一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法。
背景技术
银粉由于其高导电性和化学稳定性，是导电浆料中较常用的导电填料，但是银的高成本严重限制了银基导电浆料的大规模应用，并且在高湿度条件下，银的电化学迁移会导致电路短路故障，严重影响电子器件的使用。与Ag相比，Cu具有低成本、低电阻率以及广泛可用性的优点，是导电填料较好的替代选择；但是铜粉在实际应用中容易被环境中的空气氧化，在表面形成氧化铜。氧化铜的形成不仅增加了烧结温度，限制了导电膜的形成，而且降低了导电性能。为了减少铜粉的氧化，研究者提出在铜粉表面包覆银层，制备出核壳结构的银包铜粉末，在实现抗氧化的同时，避免了银迁移问题，并且大幅度降低了生产成本。银包铜粉末在光伏、太阳能电池、柔性电子、催化以及抗菌材料方面有着广阔的应用前景。
银包铜粉末的制备方法一般分为还原法和置换法两种。还原法是通过添加还原剂，促使银离子还原沉积在铜粉表面，其中铜粉只作为基底，不参与化学反应。还原法可以获得较高的含银量，但是难以获得包覆均匀的银层。此外，银离子容易单独成核游离生长，因此还原法中银的利用率不高。置换法是利用铜基材作为还原剂，铜粉表面原子失电子转变为铜离子并进入溶液中，银离子得电子而被还原并沉积在铜粉表面。与传统还原法相比，置换法更容易控制银层的结晶方式和分布均匀性。但是因置换反应的动力来源是铜银之间的电势差，存在着镀层薄且疏松以及结合强度小的缺点。
因此，如何制备包覆均匀、银层紧凑、具有高导电性和抗氧化性的银包铜粉末是本领域亟待解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种包覆均匀、银层紧凑、具有高导电性和抗氧化性的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法。
技术方案：本发明所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜粉进行表面预处理；
(2)将预处理后的铜粉与分散剂、络合剂混合，得到铜粉前驱体溶液；
(3)将银氨溶液缓慢滴加到铜粉前驱体溶液中；当银氨溶液添加量达到一半时，同时缓慢滴加还原剂；
(4)将反应液进行固液分离，得到的固体产物经洗涤、干燥，制得所述银包铜粉末。
其中，步骤(1)中，铜粉表面预处理的过程为：向铜粉中加入丙酮、乙醇、铵基混合溶液、水，其中，铵基混合溶液包括硫酸铵溶液和氨水溶液，超声处理，以去除表面的有机杂质以及氧化物。
其中，步骤(2)中，所述的络合剂为单宁酸。
其中，步骤(2)中，所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、明胶和阿拉伯树胶中的至少一种。
其中，步骤(2)中，预处理后的铜粉与分散剂的质量比为100:5-100:55。
其中，步骤(2)中，所述的铜粉前驱体溶液的浓度为0.1mol/L-2mol/L。
其中，步骤(3)中，所述的银氨溶液的制备过程为：将稀氨水滴加到硝酸银溶液中，直至溶液透明，得到银氨溶液；所述硝酸银的摩尔浓度为0.1mol/L-1.5mol/L；所述稀氨水的浓度为10％。
其中，本发明的低银含量是通过硝酸银与铜粉的质量比来限定的，优选硝酸银与铜粉的质量比为1:1-1:10；硝酸银与络合剂的摩尔比为5:1-100:1。
其中，步骤(3)中，所述还原剂的浓度为0.02mol/L-0.2mol/L。
其中，步骤(3)中，所述银氨溶液及还原剂的滴加速度均为2mL/min-20mL/min；步骤(3)是在300r/min-1000r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在20-65℃。
其中，步骤(3)中，所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠、阿拉伯树胶、葡萄糖、抗坏血酸、L-组氨酸、谷氨酸中的至少一种。
其中，步骤(4)中，将反应液进行抽滤，分离固液；并用水和乙醇分别清洗；然后将洗净的银包铜粉置于真空干燥箱中干燥；所述干燥的温度为50℃，时间为6h。
发明原理：为了实现低银含量，整个镀覆过程中，银盐的浓度都保持在低水平；为了实现高包覆质量，添加了具有“双面胶”作用的络合剂，即单宁酸，并采用了两步法来制备银包铜粉末，预处理后的铜粉和银氨溶液混合后，第一步发生置换反应，通过添加单宁酸络合剂，一方面能够降低反应液中银离子浓度，促使银离子在铜粉表面缓慢还原，从而实现银离子在铜粉表面的均匀包覆；另一方面单宁酸络合剂还可以起到“双面胶”的作用，能够将银离子牵引至铜粉表面，避免银离子的游离生长；第二步发生还原反应，因置换反应存在着动力不足的缺点，为了提高银的利用率，向反应液中加入还原剂，促进银离子发生还原反应，银离子会优先在已成核的铜粉表面生长，并且还原剂会将铜粉表面的银络合物还原成银原子，实现银层的致密均匀包覆。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、本发明添加了具有“双面胶”作用的单宁酸作为络合剂，并采用了两步法来制备银包铜粉末，先进行置换反应，然后在置换反应的过程中再通过加入还原剂促进银离子的还原反应，所制备的银包铜粉末银含量低，银壳包覆均匀紧凑，具有高导电性和抗氧化性；(2)本发明的制备方法使得银利用率高，工艺简单，易于规模化生产；(3)本发明提供的银包铜粉末的成球形度高、分散性良好、银含量低且银层包覆致密均匀，具有良好的导电性和抗氧化性。
附图说明
图1为实施例1中的银包铜粉末的SEM图；
图2为对比例1中的银包铜粉末的SEM图；
图3为对比例2中的银包铜粉末的SEM图；
图4为对比例3中的银包铜粉末的SEM图；
图5为对比例4中的银包铜粉末的SEM图；
图6为对比例5中的银包铜粉末的SEM图；
图7为实施例1中的银包铜粉末的热重曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉分散到去离子水中，取0.7g的单宁酸和1g聚乙二醇分别溶解于100mL和20mL去离子水中，再将三种溶液混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将2.5g硝酸银溶解于120mL去离子水中，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
对比例1
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉分散到去离子水中；取0.7g的苹果酸和1g聚乙二醇分别溶解于100mL和20mL去离子水中，再将三种溶液混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将2.5g硝酸银溶解于120mL去离子水中，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
对比例2
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉分散到去离子水中；取0.7g的柠檬酸和1g聚乙二醇分别溶解于100mL和20mL去离子水中，再将三种溶液混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将2.5g硝酸银溶解于100mL去离子水中，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
对比例3
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉分散到去离子水中，取0.7g的单宁酸和1g聚乙二醇分别溶解于100mL和20mL去离子水中，再将三种溶液混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)硝酸银溶液的配制：将2.5g硝酸银溶解于120mL去离子水中，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
对比例4
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉分散到去离子水中，取0.7g的单宁酸和1g聚乙二醇分别溶解于100mL和20mL去离子水中，再将三种溶液混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将2.5g硝酸银溶解于120mL去离子水中，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
对比例5
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉分散到去离子水中，取0.7g的单宁酸和1g聚乙二醇分别溶解于100mL和20mL去离子水中，再将三种溶液混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将15g硝酸银溶解于50mL去离子水中，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的抗坏血酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
如图1-5所示，对上述实施例1、对比例1-4的银包铜粉末进行了扫描电镜测试，将实施例1与对比例1以及对比例2对比，可以明显观察对比例1和2中有较多银颗粒的游离生长，而实施例1中，银层在铜粉表面均匀生长，没有游离银颗粒的出现且分散性良好，说明单宁酸具有更好的络合作用，并且测得实例1中的银含量为11.4％，在低银含量下实现了均匀包覆。结合图7的热重曲线，该粉体从300℃才开始增重，说明实施例1中所制备的银包铜粉具有高的抗氧化性能。将实施例1与对比例3对比，可以观察到对比例3中的银包铜粉有较多银絮的生长，并不能实现银层的均匀包覆，说明银源选择银氨溶液的效果更好；将实施例1与对比例4对比，可以观察到对比例4中的银包铜粉有较多银颗粒的游离的生长，银的利用率不高，说明同时添加银氨溶液和还原剂溶液的效果不好；将实施例1与对比例5相比，如图6所示，可以观察到对比例5中的银包铜粉有较多银絮的生长，说明实验需要控制在低银含量范围进行，实施例1能够在低银含量范围内实现银层的均匀包覆。
实施例2
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉和聚乙二醇以质量比100：5；与单宁酸以100：5的摩尔比混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.1mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将硝酸银溶解于去离子水中，硝酸银与络合剂的摩尔比为20:1，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.02mol/L抗坏血酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以2mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以2mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在300r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在20℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
实施例3
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉和聚乙二醇以质量比100：55；与单宁酸以100：5的摩尔比混合，铜粉前驱体溶液的浓度在2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将硝酸银溶解于去离子水中，硝酸银与络合剂的摩尔比为15:1，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.2mol/L的抗坏血酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以20mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以20mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在1000r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在60℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
实施例4
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉和聚乙烯吡咯烷酮以质量比100：10；与单宁酸以100：5的摩尔比混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.1mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将硝酸银溶解于去离子水中，硝酸银与络合剂的摩尔比为20:1，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的硼氢化钠溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
实施例5
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉和聚乙烯吡咯烷酮以质量比100：10；与单宁酸以100：5的摩尔比混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.1mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将硝酸银溶解于去离子水中，硝酸银与络合剂的摩尔比为100:1，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL 0.1mol/L的水合肼溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
实施例6
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉和聚乙烯醇以质量比100：5；与单宁酸以100：5的摩尔比混合，铜粉前驱体溶液的浓度在2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将硝酸银溶解于去离子水中，硝酸银与络合剂的摩尔比为5:1，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL 0.1mol/L的葡萄糖溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
实施例7
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉和明胶以质量比100：5；与单宁酸以100：10的摩尔比混合，铜粉前驱体溶液的浓度在0.2mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将硝酸银溶解于去离子水中，硝酸银与络合剂的摩尔比为50:1，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的L-组氨酸溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
实施例8
一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜粉的预处理：取10g铜粉，置于100mL丙酮溶液，超声处理15min；随后固液分离，将粉体再分散到100mL乙醇溶液中，超声处理15min，分离固液；再将粉体置于100mL铵基混合溶液中，超声处理15min，去除铜粉表面的有机物杂质以及氧化物，其中，铵基混合溶液包括0.5mol/L硫酸铵和1mol/L氨水；然后分离固液，再将铜粉用去离子水和乙醇洗涤3次；
(2)铜粉前驱体的制备：将预处理后的铜粉和聚乙二醇以质量比100：30；与单宁酸以100：20的摩尔比混合，铜粉前驱体溶液的浓度在1mol/L，40℃水浴加热下机械搅拌30min，得到溶液A；
(3)银氨溶液的配制：将硝酸银溶解于去离子水中，硝酸银与络合剂的摩尔比为5:1，并在搅拌下滴加稀氨水，直至溶液变为透明色，得到溶液B；
(4)还原剂溶液的配制：配制100mL0.1mol/L的阿拉伯树胶溶液，得到溶液C；
(5)银包铜粉末的制备：将溶液B以5mL/min的速度缓慢滴加到溶液A中，当溶液B的添加量达到一半时，同时以5mL/min的速度缓慢滴加溶液C，促进银离子还原；全过程是在600r/min的机械搅拌下进行的，反应温度在40℃；
(6)银包铜粉的清洗以及烘干：将反应液进行抽滤，分离固液；并用去离子水和乙醇分别清洗3次；然后将洗净的银包铜粉置于50℃的真空干燥箱中干燥6h。
Claims (10)
1.一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铜粉进行表面预处理；
(2)将预处理后的铜粉与分散剂、络合剂混合，得到铜粉前驱体溶液；
(3)将银氨溶液缓慢滴加到铜粉前驱体溶液中；当银氨溶液添加量达到一半时，同时缓慢滴加还原剂；
(4)将反应液进行固液分离，得到的固体产物经洗涤、干燥，制得所述银包铜粉末。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的络合剂为单宁酸。
3.根据权利要求1所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、明胶和阿拉伯树胶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠、阿拉伯树胶、葡萄糖、抗坏血酸、L-组氨酸、谷氨酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预处理后的铜粉与分散剂的质量比为100:5-100:55。
6.根据权利要求1所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的铜粉前驱体溶液的浓度为0.1mol/L-2mol/L。
7.根据权利要求1所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的银氨溶液的制备过程为：将稀氨水滴加到硝酸银溶液中，直至溶液透明，得到银氨溶液；所述硝酸银的摩尔浓度为0.1mol/L-1.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，硝酸银与铜粉的质量比为1:1-1:10；硝酸银与络合剂的摩尔比为5:1-100:1。
9.根据权利要求1所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原剂的浓度为0.02mol/L-0.2mol/L。
10.根据权利要求1所述的具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述银氨溶液及还原剂的滴加速度均为2mL/min-20mL/min；反应温度为20-65℃。
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