CN117399617A - 一种低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，包括以下步骤：对铜粉进行前处理后与水、分散剂混合搅拌，得到铜前驱体溶液；将络合剂A加到铜前驱体溶液中搅拌，取部分银氨溶液缓慢滴加到铜前驱体溶液中进行反应，使部分银单质均匀置换在铜表面；将络合剂B与剩余银氨溶液混合后，滴加到上述的反应液中，升高温度继续反应，结束后经固液分离，洗涤、干燥，得到银包铜粉。本发明通过分步置换和弱还原，在低银离子浓度下铜表面首先生长均匀单层银晶种颗粒，而后银晶体再在络合剂的诱导和催化下，使得铜粉表面形成均匀致密的银包覆，具有较好的抗氧化能力和高导电性；工艺简单，方便大规模生产；银利用率较高，节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属复合粉末的制备方法，尤其涉及一种低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法。
背景技术
银浆作为导电浆料，其应用一直受限于银粉高昂的成本，亟需被其他粉末替代。铜的价格低廉，且易于加工，其电导率仅次于银，然而铜粉表面化学活性高，在空气中极易被氧化在表面生成氧化铜，使得其导电性能不佳。如何保持铜粉在制备过程中不被氧化，保持其优良的导电性和长期耐候性是铜粉在导电浆料中应用的关键问题。银包铜粉，是在铜粉表面上沉积一层金属银颗粒，形成外表面为银镀层而内部核心为铜粉的复合粉体。在最外层的银镀层保护下，内部的铜粉不易与空气接触而发生氧化。同时，也可以改善银在直流电压的外部环境作用下容易发生位置变化而迁移的问题。具有致密高包覆率的银包铜粉可兼具良好的导电性、显著的抗氧化能力和低廉的成本，有望替代银粉在导电浆料中的应用。
化学镀法是目前最适合广泛生产银包铜粉的方法，其原理是利用氧化还原反应，促使金属离子转化成金属单质，并均匀包覆在表面。其包括置换法、还原法和置换还原法。置换法是铜直接与银离子发生置换，由于电势差高，反应速度快容易得到疏松且不连续的银层。还原法利用还原剂将银离子还原成银单质，沉积在铜表面。其包覆率不高、银自成核产生游离银颗粒。置换还原法将两种结合，减缓铜与银离子的直接置换，镀银反应更稳定，但包覆不够均匀。解决上述存在问题，是制备具有薄而致密的银包覆层的银包铜粉的关键。
专利CN116550974A公开了一种具有核壳结构低银含量的银包铜粉末的制备方法，该专利采用还原机制来制备银包铜粉，其中，使用的络合剂单宁酸也主要发挥还原作用，然而，主要依靠还原机制制得的银包铜粉，在铜粉表面上容易出现独自生长的银球，造成包覆不均匀。
低银含量、高包覆率的银包铜粉，协同性的具有低廉的成本、良好的长期耐候性和显著的导电性，是银包铜粉的重点发展趋势。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种银离子利用高、包覆均匀的低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法。
技术方案：本发明的低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铜粉进行前处理，去除表面氧化物和有机物；
(2)将前处理后的铜粉与水、分散剂混合，搅拌，得到铜前驱体溶液；
(3)将络合剂A加到铜前驱体溶液中搅拌，取部分银氨溶液缓慢滴加到铜前驱体溶液中进行反应，使部分银单质均匀置换在铜表面；
(4)将络合剂B与剩余银氨溶液混合后，滴加到步骤(3)的反应液中，升高温度继续反应；
(5)反应结束后进行固液分离，将固体产物洗涤、干燥，得到银包铜粉。
其中，步骤(1)中，所述的铜粉的前处理为使用丙酮、稀硫酸、NaOH、EDTA、硫酸铵和氨水混合液、乙醇或去离子水清洗中的至少一种。
其中，步骤(2)中，所述的分散剂为PEG600、PEG400、PVP、聚乙烯醇中的至少一种。
其中，步骤(2)中，所述铜粉与分散剂的质量比为100:5-100：20；所述铜前驱体溶液的浓度为0.1-0.5mol/l。
其中，步骤(3)中，所述的络合剂A为酒石酸钠、L-组氨酸、乙二胺四乙酸、苯并咪唑的至少一种。
其中，步骤(3)中，前处理后的铜粉与总的银氨溶液中银的质量比为10:1-5:1；步骤(3)中加入的银氨溶液的质量为总银氨溶液质量的10％-15％。
其中，步骤(3)中，所述的反应温度为20-50℃，反应时间为30-70min。
其中，步骤(4)中，所述的络合剂B为谷氨酸、乙二胺四乙酸二钠、L-组氨酸、苯并咪唑、抗坏血酸的至少一种。
其中，步骤(4)中，所述的反应温度为30-70℃，反应时间为30-90min；反应在机械搅拌下进行，搅拌速度为400-600r/min。
其中，步骤(3)、(4)中，所述的前处理后的铜粉与络合剂A的质量比为1:2-1:10，络合剂B与总的银氨溶液中银的质量比为6:1-10:1。银氨溶液的制备过程为：取10％-15％的稀氨水滴加到硝酸银溶液中，直至透明，即停止添加；其中，硝酸银的浓度为0.1mol/L-0.5mol/L。步骤(3)中银氨溶液的滴加速度为0.5mL/min-2mL/min。
其中，步骤(4)中，银氨溶液与络合剂B的混合溶液的滴加速度为2mL/min-10mL/min。
其中，步骤(5)中，所述固液分离，通过抽滤得到固体产物，将所得固体产物用乙醇清洗后，放入真空干燥箱进行干燥，干燥时间为8h，干燥温度50℃。
发明原理：现有技术中主要是采用还原机制来制备银包铜粉，如采用主要发挥还原作用的络合剂及强还原剂来制备。而本发明采用分步置换方法以及弱还原机制来制备银包铜粉，包覆效果更好，表面更均匀。本发明的分步置换的意义在于，低银离子浓度下铜表面首先生长均匀单层银晶种颗粒，而后银晶体再在络合剂的诱导下，从而形成均匀致密包覆。本发明使用双络合剂来制备，其中，络合剂B需要同时具有氨基和羧酸基团的氨基酸类化合物特征，从而既可以和银离子络合，又可与金属银和铜进行连接作用。
双络合剂、分步置换法制备银包铜粉，相比较单络合剂置换，其保证了低银含量下，高包覆率且致密性良好，包覆表面光滑均匀。第一步，铜粉和络合剂A混合后，将少量银氨溶液缓慢滴加后，铜粉表面会形成一层“银种”；第二步，将剩余银氨溶液与络合剂B混合后，滴加到反应液中，铜表面“银种”在第二步的反应中引诱银离子在置换后沉积在其表面，保证银层的均匀分布。络合剂B不仅起到置换作用，还存在一定的还原性。后续银离子无法置换时，还可以利用络合剂B继续还原剩余银离子，尽可能保证了银离子都转化成银单质，银离子利用率极高。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：
(1)本发明通过双络合剂、分步置换法的制备方法，络合剂A帮助铜粉先长出一层“银种”，然后使用络合剂B进行二次包覆，“银种”的存在引诱后续银单质置换出来后更加均匀长在表面，此外，络合剂B的还原性也会帮助银离子的还原，银离子利用率极高。(2)本发明制备的银包铜粉，包覆完整且包覆面光滑、银层分布均匀达到致密包覆的效果，其具有较好的抗氧化能力和高导电性。(3)本发明工艺简单，方便大规模生产；银利用率较高，节约了成本。
附图说明
图1为实施例1中的银包铜粉末的SEM图；
图2为对比例1中的银包铜粉末的SEM图；
图3为对比例2中的银包铜粉末的SEM图；
图4为对比例3中的银包铜粉末的SEM图；
图5为对比例4中的银包铜粉末的SEM图；
图6为对比例5中的银包铜粉末的SEM图；
图7为对比例6中的银包铜粉末的SEM图；
图8为对比例7中的银包铜粉末的SEM图；
图9为实施例1中的银包铜粉末的热重曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
S1:首先，取5g铜粉，加入50mL丙酮中去除有机物，超声振荡30min，抽滤；再向铜粉中加入共50mL的0.5mol/L的硫酸铵和1mol/L的氨水混合溶液去除表面有机物，超声振荡30min，抽滤；然后，向铜粉中加入50mL乙醇，超声振荡30min，抽滤，最后，用水多次重复清洗铜粉，抽滤。
S2:清洗后的铜粉5g溶于500mL去离子水中，向其中加入0.5g PEG600，称取17.5g酒石酸钠溶于200ml去离子水中，溶解后，加到铜溶液中，得到铜前驱体溶液，以500r/min的速度进行机械搅拌，反应温度30℃。
S3:配制银氨溶液，称取硝酸银0.8g，溶于20ml水中，滴加稀释后氨水，直到澄清透明，其中，氨水与去离子水的体积比为1:2。
S4:取3ml上述配置的银氨溶液，以0.5mL/min的速率滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应30min。
S5:反应结束后调整反应温度为40℃，称取4.5g L-组氨酸，溶于120ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到L-组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以5mL/min速率，滴加到反应体系中，反应60min。
S6:反应结束后，用乙醇，去离子水多次清洗后，抽滤，放到真空干燥箱中，50℃干燥8h。
实施例2
S1:首先，取5g铜粉，加入50mL丙酮中去除有机物，超声振荡30min，抽滤；再向铜粉中加入共50mL的0.5mol/L的硫酸铵和1mol/L的氨水混合溶液去除表面有机物，超声振荡30min，抽滤；然后，向铜粉中加入50mL乙醇，超声振荡30min，抽滤，最后，用水多次重复清洗铜粉，抽滤。
S2:清洗后的铜粉5g溶于500mL去离子水中，向其中加入0.5g PEG600，称取17.5g酒石酸钠溶于200ml去离子水中，溶解后，加到铜溶液中，得到铜前驱体溶液，以500r/min的速度进行机械搅拌，反应温度30℃。
S3:配制银氨溶液，称取硝酸银0.8g，溶于20ml水中，滴加稀释后氨水，直到澄清透明，其中，氨水与去离子水的体积比为1:2。
S4:取6ml上述配置的银氨溶液，以1mL/min的速率滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应30min。
S5:反应结束后，调整反应温度为40℃，称取2.2g L-组氨酸，溶于100ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以3mL/min速率，滴加到反应体系中，滴加完后，反应60min。
S6:反应结束后，用乙醇，去离子水多次清洗后，抽滤，放到真空干燥箱中，50℃干燥8h。
实施例3
S1:首先，取5g铜粉，加入50mL丙酮中去除有机物，超声振荡30min，抽滤；再向铜粉中加入共50mL的0.5mol/L的硫酸铵和1mol/L的氨水混合溶液去除表面有机物，超声振荡30min，抽滤；然后，向铜粉中加入50mL乙醇，超声振荡30min，抽滤，最后，用水多次重复清洗铜粉，抽滤。
S2:清洗后的铜粉5g溶于500mL去离子水中，向其中加入0.5g PEG600，称取17.5g酒石酸钠溶于200ml去离子水中，溶解后，加到铜溶液中，得到铜前驱体溶液，以500r/min的速度进行机械搅拌，反应温度30℃。
S3:配制银氨溶液，称取硝酸银0.8g，溶于10ml水中，滴加稀释后氨水，直到澄清透明，其中，氨水与去离子水的体积比为1:2。
S4:取3ml上述配置的银氨溶液，以1mL/min的速率滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应30min。
S5:反应结束后调整反应温度为40℃，称取4.5g L-组氨酸，溶于120ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以6mL/min速率，滴加到反应体系中，滴加完后，反应45min。
S6:反应结束后，用乙醇，去离子水多次清洗后，抽滤，放到真空干燥箱中，50℃干燥8h。
实施例4
S1:首先，取5g铜粉，加入50mL丙酮中去除有机物，超声振荡30min，抽滤；再向铜粉中加入共50mL的0.5mol/L的硫酸铵和1mol/L的氨水混合溶液去除表面有机物，超声振荡30min，抽滤；然后，向铜粉中加入50mL乙醇，超声振荡30min，抽滤，最后，用水多次重复清洗铜粉，抽滤。
S2:清洗后的铜粉5g溶于500mL去离子水中，向其中加入0.5g PEG600，称取17.5g酒石酸钠溶于150ml去离子水中，溶解后，加到铜溶液中，得到铜前驱体溶液，以600r/min的速度进行机械搅拌，反应温度30℃。
S3:配制银氨溶液，称取硝酸银0.8g，溶于20ml水中，滴加稀释后氨水，直到澄清透明，其中，氨水与去离子水的体积比为1:2。
S4:取6ml上述配置的银氨溶液，以2mL/min的速率滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应30min。
S5:反应结束后调整反应温度为40℃，称取4.5g L-组氨酸，溶于120ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以5mL/min速率，滴加到反应体系中，反应60min。
S6:反应结束后，用乙醇，去离子水多次清洗后，抽滤，放到真空干燥箱中，50℃干燥8h。
实施例5
S1:首先，取5g铜粉，加入50mL丙酮中去除有机物，超声振荡30min，抽滤；再向铜粉中加入共50mL的0.5mol/L的硫酸铵和1mol/L的氨水混合溶液去除表面有机物，超声振荡30min，抽滤；然后，向铜粉中加入50mL乙醇，超声振荡30min，抽滤，最后，用水多次重复清洗铜粉，抽滤。
S2:清洗后的铜粉5g溶于500mL去离子水中，向其中加入0.5g聚乙烯醇，称取11.6g酒石酸钠溶于150ml去离子水中，溶解后，加到铜溶液中，得到铜前驱体溶液，以600r/min的速度进行机械搅拌，反应温度20℃。
S3:配制银氨溶液，称取硝酸银0.8g，溶于20ml水中，滴加稀释后氨水，直到澄清透明，其中，氨水与去离子水的体积比为1:2。
S4:取3ml上述配置的银氨溶液，以0.5mL/min的速率滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应70min。
S5:反应结束后调整反应温度为40℃，称取4.5g L-组氨酸，溶于120ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以5mL/min速率，滴加到反应体系中，反应30min。
S6:反应结束后，用乙醇，去离子水多次清洗后，抽滤，放到真空干燥箱中，50℃干燥8h。
实施例6
S1:首先，取5g铜粉，加入50mL丙酮中去除有机物，超声振荡30min，抽滤；再向铜粉中加入共50mL的0.5mol/L的硫酸铵和1mol/L的氨水混合溶液去除表面有机物，超声振荡30min，抽滤；然后，向铜粉中加入50mL乙醇，超声振荡30min，抽滤，最后，用水多次重复清洗铜粉，抽滤。
S2:清洗后的铜粉5g溶于500mL去离子水中，向其中加入2g PEG600，称取11.6g酒石酸钠溶于150ml去离子水中，溶解后，加到铜溶液中，得到铜前驱体溶液，以600r/min的速度进行机械搅拌，反应温度20℃。
S3:配制银氨溶液，称取硝酸银0.8g，溶于20ml水中，滴加稀释后氨水，直到澄清透明，其中，氨水与去离子水的体积比为1:2。
S4:取3ml上述配置的银氨溶液，以0.5mL/min的速率滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应30min。
S5:反应结束后调整反应温度为40℃，称取4.5g L-组氨酸，溶于120ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以2mL/min速率，滴加到反应体系中，反应90min。
S6:反应结束后，用乙醇，去离子水多次清洗后，抽滤，放到真空干燥箱中，50℃干燥8h。
实施例7
S1:首先，取5g铜粉，加入50mL氢氧化钠中去除有机物，超声振荡30min，抽滤；再向铜粉中加入共50mL的0.5mol/L的硫酸铵和1mol/L的氨水混合溶液去除表面有机物，超声振荡30min，抽滤；然后，向铜粉中加入50mL乙醇，超声振荡30min，抽滤，最后，用水多次重复清洗铜粉，抽滤。
S2:清洗后的铜粉5g溶于500mL去离子水中，向其中加入0.25g PVP，称取11.6g酒石酸钠溶于150ml去离子水中,溶解后，加到铜溶液中，得到铜前驱体溶液，以600r/min的速度进行机械搅拌，反应温度50℃。
S3:配制银氨溶液，称取硝酸银0.8g，溶于30ml水中，滴加稀释后氨水，直到澄清透明，其中，氨水与去离子水的体积比为1:2。
S4:取3ml上述配置的银氨溶液，以0.5mL/min的速率滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应30min。
S5:反应结束后调整反应温度为40℃，称取4.5g L-组氨酸，溶于120ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以10mL/min速率，滴加到反应体系中，反应45min。
S6:反应结束后，用乙醇，去离子水多次清洗后，抽滤，放到真空干燥箱中，50℃干燥8h。
实施例8
S1:首先，取5g铜粉，加入50mL丙酮中去除有机物，超声振荡30min，抽滤；再向铜粉中加入50mL 3％稀硫酸溶液去除表面氧化物，超声振荡30min，抽滤；然后，向铜粉中加入50mL乙醇，超声振荡30min，抽滤，最后，用水多次重复清洗铜粉，抽滤。
S2:清洗后的铜粉5g溶于500mL去离子水中，向其中加入0.25g PVP，称取33.4g酒石酸钠溶于250ml去离子水中，溶解后，加到铜溶液中，得到铜前驱体溶液，以400r/min的速度进行机械搅拌，反应温度50℃。
S3:配制银氨溶液，称取硝酸银0.8g，溶于30ml水中，滴加稀释后氨水，直到澄清透明，其中，氨水与去离子水的体积比为1:2。
S4:取3ml上述配置的银氨溶液，以0.5mL/min的速率滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应30min。
S5:反应结束后调整反应温度为40℃，称取4.5g L-组氨酸，溶于120ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以5mL/min速率，滴加到反应体系中，反应45min。
S6:反应结束后，用乙醇，去离子水多次清洗后，抽滤，放到真空干燥箱中，50℃干燥8h。
对比例1
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，步骤S5中，将L-组氨酸改为色氨酸。
对比例2
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，步骤S2中，将酒石酸钠改为2g乙二胺四乙酸二钠。
对比例3
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，仅使用单络合剂酒石酸钠，将配置银氨溶液，以0.5mL/min的速率，全部滴加到铜前驱体溶液中，滴加完后，反应60min，反应结束。
对比例4
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，仅使用单络合剂L-组氨酸，将所有银氨溶液加入到组氨酸溶液中，搅拌3min。然后以5mL/min速率，滴加到反应体系中，反应60min，反应结束。
对比例5
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，交换双络合剂顺序。步骤S2中，称取4.5g L-组氨酸溶于120mL去离子水中；步骤S5中，称取17.5g酒石酸钠，溶于200ml去离子水中，将剩余银氨溶液加入到酒石酸钠溶液中。
对比例6
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，步骤S4中，取6ml上述配置的银氨溶液。
对比例7
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，步骤S2中，称取11.6g酒石酸钠，溶于150ml去离子水中；步骤S5中，称取2.3gL-组氨酸，溶于90ml去离子水中。
对上述实施例1、对比例1-7的银包铜粉末进行了扫描电镜测试，如图1-8所示。将实施例1与对比例1-4进行对比，实施例1中，制备的银包铜粉包覆完整且表面光滑，银层分布均匀，包覆效果良好，且实际测得银铜粉表面银含量为14.5％，实现了低银含量下银包铜的致密包覆。将实施例1与对比例1、2对比，对比例1中铜粉存在腐蚀，银包覆不完整，包覆表面粗糙；对比例2中铜粉腐蚀严重，包覆不完整；可见更换双络合剂其中一种进行分步置换法包覆，对包覆效果影响很大，两种络合剂的选择非常重要，酒石酸钠和L-组氨酸在包覆效果上最佳。
将实施例1与对比例3、4进行对比，对比例3中包覆不完整，包覆表面不光滑，银大量在一处快速生长，包覆层无法致密；对比例4中包覆表面不光滑，存在银岛情况，有大量银球。可见单络合剂效果不佳。
将实施例1与对比例5进行对比，对比例5中银层表面大量银球，银离子络合沉积不均匀；分步置换法中，络合剂的先后顺序得到的包覆效果差别很大。先利用酒石酸钠进行置换，后再采用L-组氨酸进行第二步包覆，得到银包铜的结果最佳。
将实施例1与对比例6进行对比，在反应第一步将银氨溶液滴加量增加一倍，对比例6中银包铜粉末表面腐蚀严重，还可以观察到包覆面不完整。
将实施例与对比例7进行对比，络合剂使用量减少时，可以观察到银层包覆表面粗糙，银层致密度不高，银层松散。由此可知，分步置换法中，第一步银氨滴加量和双络合剂用量对于银包铜实现致密包覆影响很大。实施例1中第一步银氨滴加量和双络合剂用量所制得银包铜实现了低银含量下的致密包覆。
通过图9热重曲线，可以观察到实施例1银包铜粉末在270℃开始出现增重，其抗氧化能力较好。
Claims (10)
1.一种低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对铜粉进行前处理，去除表面氧化物和有机物；
(2)将前处理后的铜粉与水、分散剂混合，搅拌，得到铜前驱体溶液；
(3)将络合剂A加到铜前驱体溶液中搅拌，取部分银氨溶液缓慢滴加到铜前驱体溶液中进行反应，使部分银单质均匀置换在铜表面；
(4)将络合剂B与剩余银氨溶液混合后，滴加到步骤(3)的反应液中，升高温度继续反应；
(5)反应结束后进行固液分离，将固体产物洗涤、干燥，得到银包铜粉。
2.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的络合剂A为酒石酸钠、L-组氨酸、乙二胺四乙酸、苯并咪唑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的络合剂B为谷氨酸、乙二胺四乙酸二钠、L-组氨酸、苯并咪唑、抗坏血酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，前处理后的铜粉与总银氨溶液中银的质量比为10:1-5:1；步骤(3)中加入的银氨溶液的质量为总银氨溶液质量的10％-15％。
5.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的反应温度为20-50℃，反应时间为30-70min；步骤(4)中的反应温度为30-70℃，反应时间为30-90min。
6.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，所述的前处理后的铜粉与络合剂A的质量比为1:2-1:10。
7.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，络合剂B与总银氨溶液中银的质量比为6：1-10：1。
8.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，银氨溶液的滴加速度为0.5mL/min-2mL/min；制备总银氨溶液所用的硝酸银的浓度为0.1mol/L-0.5mol/L。
9.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，银氨溶液与络合剂B的混合溶液的滴加速度为2mL/min-10mL/min。
10.根据权利要求1所述低银含量下实现银包铜粉致密包覆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述铜粉与分散剂的质量比为100:5-100：20。
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|---|---|---|---|---|
| CN118218588A (zh) * | 2024-03-22 | 2024-06-21 | 达高工业技术研究院(广州)有限公司 | 银包铜粉的制备方法、银包铜粉及其应用 |
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