CN111370716B - 一种强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列及其方法 - Google Patents

一种强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在室温条件下通过强配体控制直接在基底上生长三维铂纳米线阵列的技术，得到的铂纳米线阵列分布均匀，可重复性高，长度，疏密度及表面粗糙度均可控，最后长过铂线的导电基底可直接作为工作电极用于甲醇燃料电池测试，相比于商业铂碳具有较高的活性及稳定性。本发明所需原料简单易得，操作过程简便、安全，成本低，催化活性较高，稳定性较好，可以适于工业规模化生产，具有较强的实用性。

Description

一种强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列及其 方法
技术领域
本发明涉及直接在导电性材料比如导电玻璃，碳纸，碳布等基底上面生长超细铂纳米线阵列的技术。由于铂基材料是一种优良的催化剂，故而该结构可用于燃料电池比如甲醇燃料电池，质子交换膜电池，具有良好的催化活性及稳定性。
背景技术
近些年来，燃料电池因其具有较高的能量转化效率且无有害物质排放的优点发展迅猛，但是目前依然存在一些技术壁垒就是其催化剂的活性及稳定性的问题。根据文献报道，目前用于燃料电池最好的催化剂是负载在炭黑上的1～3nm的铂纳米颗粒，但是该催化剂由于具有较高的表面能导致其在测试过程中容易发生熟化，聚集现象，而且其载体在此过程中也容易发生氧化腐蚀导致铂颗粒脱落，这些问题都会使其催化活性降低或者消失。为了解决此问题，研究学者们对铂基纳米材料进行了大量的研究，发现一维的铂纳米线结构具有良好的催化活性及稳定性，主要是一维材料具有以下优点(1)较高的长径比；(2)较少的晶界及表面缺陷；(3)良好的电子传输能力。通过查阅文献发现，铂金属由于其各晶面之间的能量相差很大，所以很难形成各种各样的结构尤其是一维结构，所以目前对于合成一维铂纳米线的方法还是很有限，能够合成较好形貌的方法主要还是通过高温油浴的方法，但是这种方法首先条件比较苛刻，另外耗时也比较长，关键是目前这种方法几乎无法在基底上直接长线，只能合成一些free-standing的铂线，而这些线在后期用于电化学测试时依然存在很大的问题，首先这些纳米材料必须通过粘结剂的作用将其黏附在导电材料上，在此过程中纳米线会不可避免的堆积在一起进而会消耗一部分电化学活性面积，而另外粘结剂的使用会影响到电子传输，进而降低催化活性，所以发明一种直接可以生长在导电基底上的三维纳米线阵列的结构至关重要，而目前对于三维铂纳米线阵列的合成方法还是很有限，主要是通过模板及电沉积的方法来合成，比如2009年一篇文章介绍了一种通过PC膜做模板，在室温下合成30nm粗的铂纳米管(J.Phys.Chem.C,Vol.113,No.14,2009)，2018年一篇文章介绍了一种用AAO做模板，通过电沉积的方法合成了直接为200nm,长2μm的铂纳米线阵列(ACS Appl.Energy Mater.2018,1,3973-3983)，而这些方法都依赖与模板或者电沉积的方法来合成铂纳米阵列，同时铂纳米线阵列的直径都较大，这不仅会消耗大量的铂同时也不利于电化学活性的提高。另外，以上方法主要是通过电沉积的方法合成，该方法需要用到相应的电化学设备，相对耗时，花费昂贵。
发明内容
本发明涉及通过强配体控制在室温条件下用湿化学的方法直接在基底上生长超细铂纳米线阵列及其方法。首先该技术操作简单，可批量合成，而且这种直接生长在基底上的材料在进行电化学测试时无需进行制样，直接可以拿来做工作电极。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，其特征在于：该方法可按如下步骤依次进行：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在硅烷偶联剂和酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的硅烷偶联剂溶液，再泡在铂种子液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在氯铂酸、巯基配体、硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
优选的，对基底进行表面处理所用到的硅烷偶联剂可以是带氨基，巯基，氰基基团的硅烷偶联剂。
优选的，步骤1中基底进行表面处理所用到的硅烷偶联剂是三氨丙基三乙氧基硅烷APTES、三氰基丙基三乙氧基硅烷或三巯丙基三乙氧基硅烷，步骤1中处理基底的酸是甲酸，硫酸，硝酸或盐酸。
优选的，铂种子为铂纳米颗粒，铂立方体或铂纳米片。
优选的，所述基底材料为硅片、玻璃纤维、碳纸、碳布或导电玻璃。
优选的，该巯基配体为MBIA、4-巯基苯甲酸、2-巯基咪唑或2-巯基吡啶。
优选的，该巯基配体的浓度视具体情况而定，如果需要表面光滑的铂纳米线阵列其浓度浓度为0μM～11μM，而如果想要表面粗糙的纳米线则需要增大配体浓度，用的是55μM～275μM。
优选的，生长液的量也就是氯铂酸，2-巯基苯并咪唑5-羧酸
MBIA,硼氢化钠的体积比为1：1：1。
优选的，生长液所用的反应溶剂体积比为1：1的水和乙醇。
为解决上述技术问题，本发明的另一技术方案是：所述的在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法制备的超细三维铂纳米线阵列。
有益效果：
1、具体地，这是一项关于在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的技术，该结构在进行电化学测试时可以促进电解液的扩散，电子的传输，进而促进电化学活性和稳定性。
2、本发明中，所述铂纳米线阵列表面粗糙度可以控制，表面粗糙的纳米线可以提供更大电化学活性面积，进而提高电化学活性。
3、所述铂纳米线长度为300nm～2μm，直径为1.8nm～5nm。催化活性是由表面活性和比表面积决定的，材料越细，比表面积越大，参与表面反应的原子也越多，进而可以提高催化活性。
4、该技术对于基底表面氨基的数量有着严格的要求也就是在对基底的处理时必须要有酸的加入即三氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和酸的混合处理，酸的加入会降低APTES的水解，进而减少表面氨基的数量，将氨基数量控制在一定范围内。
5、该技术在处理基底的酸具有多样性，可以是甲酸，硫酸，硝酸，盐酸等等，只需要将PH值控制在一定的范围内。
6、该技术在合成铂线时所用到的强配体除了MBIA，其他几乎所有巯基配体只要浓度合适都可以进行三维铂纳米线阵列的生长，如图四所示。
7、如4所述，该技术的核心在于强配体起到了关键作用，该配体和前驱体氯铂酸有着很强的络合作用，进而控制还原速率，使铂颗粒可以慢慢的还原出来而不是均相成核消耗掉生长液，从而控制铂纳米线表面的粗糙度。
8、如4所述，该配体的浓度视具体情况而定，如果需要表面光滑的铂纳米线阵列其浓度为0μM～55μM，而如果想要表面粗糙的纳米线则需要将配体浓度增高一点，浓度可为55μM～275μM。
9、生长液的量也就是氯铂酸，2-巯基苯并咪唑5-羧酸(MBIA),硼氢化钠的量一般为1：1：1，可适量改变，总的生长液的量可以是具体情况而定，原则上只要没过基底就可以。所用的反应溶剂一般为1：1的水和乙醇，其比例可以视具体情况发生变化。
10、本发明同时还涉及在不同基底材料上生长铂纳米线阵列比如硅片，玻璃纤维，尤其是一些导电性良好的材料含碳材料如碳纸，碳布，导电玻璃等等，这种对基底的普适性可以为之后的电化学测试提供条件，尤其是直接做器件时，比如甲醇燃料电池的膜电极，具有广阔的应用前景。
11、本发明的主要目的在于通过常温简单的方法来合成一种具有较高电催化活性和稳定性的三维的铂纳米线阵列结构。本发明操作简单，可批量生产，易于工业化，而且由于其特殊的结构特点使其具有较好的电化学活性和稳定。
附图说明
图1为本发明中合成的不同表面粗糙度的SEM,TEM图，a,d分别是11μM MBIA时的SEM,TEM图；b,e分别是110μM MBIA时的SEM,TEM图；c,f分别是275μM MBIA时的SEM,TEM图。
图2不同酸处理基底之后长的铂线的SEM图,a,b,c,d分别是盐酸，甲酸，醋酸和硝酸。
图3在不同基底表面生长铂纳米线阵列的SEM，(a)玻璃纤维；(b)导电玻璃；(c)碳布；(d)碳纸。
图4用不同的巯基配体生长铂纳米线的SEM图，(a)2-萘硫醇，(b)4-巯基苯甲酸，(c)11-巯基十一烷酸，(d)2-巯基咪唑，(e)2-巯基吡啶，(f)2-巯基苯并咪唑。
图5铂纳米线和商业铂碳分别在甲醇氧化中的电化学测试图，
(a)在0.1M HClO4溶液中以50mV/s的扫速进行测试，(b)在0.1MHClO4+0.5M CH3OH溶液中以50mV/s的扫速进行测试。
具体实施例
实施例1：
一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在APTES和醋酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的APTES溶液，再泡在3～5nm铂颗粒溶液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，110μMMBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
图一中的b,e图为本实验的到的铂纳米线阵列的SEM,TEM图。从上图可以看出，该条件得到的铂纳米线都是垂直于基底表面，形貌均一，表面粗糙，可以明显看到线表面有很多小颗粒，中心线直径约为3nm,长度有1μm。同时该技术对基底具有一定的普世性，只要能处理上氨基基团的几乎都可以长出线，比如硅片，导电玻璃，玻璃纤维，碳布，碳纸等等含碳材料，这些长好线的导电基底可直接作为电极进行电化学测试，并且具有较好的电化学活性，如图四所示。图4a图为电化学活性面积测试，可以看到我们的线的电化学活性面积和商业铂碳差不多，但是电化学活性却比铂碳要好，从b图看出。
实施例2：
一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在APTES和醋酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的APTES溶液，再泡在3～5nm铂颗粒溶液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，11μMMBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
图一中的a,d图为本实验的到的铂纳米线阵列的SEM,TEM图。从上图可以看出，该条件得到的铂纳米线都是垂直于基底表面，形貌均一，表面光滑，直径约为5nm,长度有300nm。
实施例3：
一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在APTES和醋酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的APTES溶液，再泡在3～5nm铂颗粒溶液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，275μMMBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
图一中的c,f图为本实验的到的铂纳米线阵列的SEM,TEM图。从上图可以看出，该条件得到的铂纳米线都是垂直于基底表面，形貌均一，但是线很多不是单根的而是以线束的方式存在，表面依然粗糙，也可以明显看到线表面有很多小颗粒，中心线直径约为2nm,长度约有1μm。
实施例4：
一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在APTES和盐酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的APTES溶液，再泡在3～5nm铂颗粒溶液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，110μMMBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
实施例5：
一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在APTES和甲酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的APTES溶液，再泡在3～5nm铂颗粒溶液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，110μMMBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
实施例6：
一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在APTES和硝酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的APTES溶液，再泡在3～5nm铂颗粒溶液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，110μMMBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
实施例7：
一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在CPTES和盐酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的MPTES溶液，再泡在3～5nm铂颗粒溶液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，110μMMBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
实施例8：
一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
(1)对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在MPTES和盐酸的混合溶液中；
(2)将步骤(1)中基底取出，洗掉多余的MPTES溶液，再泡在3～5nm铂颗粒溶液中；
(3)将步骤(2)中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，110μMMBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
图二分别对应实例4，5，6，可以看到用不同酸处理基底之后也可以得到垂直与基底的纳米线阵列。
最后，需要强调的是该发明技术方案中所提到的浓度，体积，溶剂比例等技术参数内容范围是可以调整的，不受本文中提到的实际参数的限制。另外，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明的技术方案而并非受限于本发明所描述的具体实例，本领域的普通技术人员应当理解，任何对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果的方案都在本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一种在强配体控制下在基底上生长超细三维铂纳米线阵列的方法，包括下步骤：
（1）对基底进行表面氨基化处理，即将基底泡在APTES和醋酸的混合溶液中；
（2）将步骤（1）中基底导电玻璃取出，洗掉多余的APTES溶液，再泡在3~5nm铂颗粒溶液中；
（3）将步骤（2）中基底取出，洗掉多余的铂种子，将其放在1.7mM氯铂酸，110μM MBIA,3.33mM硼氢化钠的混合溶液中进行生长，即可得到三维铂纳米线阵列。
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